一种石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种石墨烯的制备方法。所述石墨烯的制备方法包括如下步骤：将吡啶和甲酸按照体积比1:1‑1:5的比例混合均匀，得到混合溶剂；将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，得到混合溶液，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5‑7mg/ml；将所述混合溶液进行超声分散30‑40min；添加甲基硅油0.2‑0.5ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不再析出，停止回流反应；将产物分离提纯，得到石墨烯。本发明专利技术提供的石墨烯的制备方法，通过选择合理的还原剂及相关工艺参数，使氧化石墨被充分还原，不仅提高了其还原程度，且提高了石墨烯的产品质量。

Method for preparing graphene

The invention discloses a method for preparing graphene. The preparation method of graphene comprises the following steps: pyridine and benzoic acid in accordance with the volume ratio of 1:1 1:5 mixed, mixed solvent; the graphite oxide dispersed in the mixed solvent, mixed solution, the oxidation of graphite and the mixing proportion of solvent for 5 7mg/ml will; the mixed solution of 30 40min ultrasonic dispersion; add 0.2 methyl silicone oil 0.5ml, refluxing at atmospheric pressure, until the material is no longer black precipitate, stop reflux reaction; the product separation and purification, graphene. Method for preparing graphene provided by the invention, by choosing a reasonable reduction agent and relevant process parameters, so that the graphite oxide was fully reduced, not only increase the degree of reduction, and improve the product quality of graphene.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨
，具体涉及一种石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯作为一种新型的二维蜂窝状结构的碳材料，其具有良好的导电性（7200S/m）、较大的理论比表面积(2600m2/g)、高机械稳定性等优越的性能，故引起了广泛的关注。目前制备石墨烯的方法主要有：（1）微机械剥离法，如英国曼切斯特大学安德利等人利用胶带法制备出石墨烯，该方法虽能获得质量较高的少层石墨烯，但产率较低、过程繁琐限制了其使用；（2）化学气相沉积法，该方法是在带有催化剂衬底的反应器中，碳原子在衬底上沉积生长成石墨烯，该方法能够生产大量的石墨烯，但是石墨烯的生长条件苛刻、成本也较高。（3）氧化还原法，该方法包括两个步骤：石墨经强氧化剂氧化形成氧化石墨，氧化石墨经化学或热还原得石墨烯。由于该方法成本较低、操作简单而被广泛应用。化学还原法被认为是大量制备石墨烯的有效方法，常用的还原剂有水合肼、对苯二酚等，但这些还原剂的极高毒性，对环境和人体都有极大的危害。因此新型的低毒性还原剂逐渐受到关注。然而，现有技术的反应条件使低毒性还原剂在制备工艺中，石墨烯会产生大量团聚，团聚现象降低了氧化石墨的还原程度，影响石墨烯的产品质量。因此，有必要提供一种氧化石墨还原程度高的石墨烯的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述技术问题，提供一种氧化石墨还原程度高，石墨烯产品质量好的石墨烯的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供的石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1：将吡啶和甲酸按照体积比1:1-1:5的比例混合均匀，得到混合溶剂；S2：将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，得到混合溶液，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5-7mg/ml；S3：将所述混合溶液进行超声分散30-40min；S4：添加甲基硅油0.2-0.5ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不再析出，停止回流反应；S5：将产物分离提纯，得到石墨烯。优选的，所述步骤S1中，所述吡啶和所述甲酸的混合比为1:4。优选的，所述步骤S2中，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5mg/ml。优选的，所述步骤S4中，所述甲基硅油的添加量为0.2ml。与现有技术相比，本专利技术提供的石墨烯的制备方法，通过选择合理的还原剂及相关工艺参数，使氧化石墨被充分还原，不仅提高了其还原程度，且提高了石墨烯的产品质量。具体实施方式下面将结合实施方式对本专利技术作进一步说明。实施例1一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1：将吡啶和甲酸按照体积比1:4的比例混合均匀，得到混合溶剂；S2：将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，得到混合溶液，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5mg/ml；S3：将所述混合溶液进行超声分散30min；S4：添加甲基硅油0.2ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不再析出，停止回流反应；S5：将产物分离提纯，得到石墨烯。实施例2一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1：将吡啶和甲酸按照体积比1:5的比例混合均匀，得到混合溶剂；S2：将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，得到混合溶液，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为7mg/ml；S3：将所述混合溶液进行超声分散40min；S4：添加甲基硅油0.3ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不再析出，停止回流反应；S5：将产物分离提纯，得到石墨烯。实施例3一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1：将吡啶和甲酸按照体积比1:1的比例混合均匀，得到混合溶剂；S2：将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，得到混合溶液，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为6mg/ml；S3：将所述混合溶液进行超声分散35min；S4：添加甲基硅油0.5ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不再析出，停止回流反应；S5：将产物分离提纯，得到石墨烯。本专利技术提供的石墨烯的制备方法，通过选择合理的还原剂及相关工艺参数，使氧化石墨被充分还原，不仅提高了其还原程度，且提高了石墨烯的产品质量。以上所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是利用本专利技术说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的
，均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将吡啶和甲酸按照体积比1:1‑1:5的比例混合均匀，得到混合溶剂；S2：将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，得到混合溶液，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5‑7mg/ml；S3：将所述混合溶液进行超声分散30‑40min；S4：添加甲基硅油0.2‑0.5ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不再析出，停止回流反应；S5：将产物分离提纯，得到石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将吡啶和甲酸按照体积比1:1-1:5的比例混合均匀，得到混合溶剂；S2：将氧化石墨分散于所述混合溶剂中，得到混合溶液，所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5-7mg/ml；S3：将所述混合溶液进行超声分散30-40min；S4：添加甲基硅油0.2-0.5ml，进行常压回流反应，直至黑色物质不再析出，停止回流反...

【专利技术属性】
技术研发人员：仇协强，刘兆容，
申请(专利权)人：衡阳市骏杰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43