催化氯化生产氯化石蜡-52的方法技术

催化氯化生产氯化石蜡-52的方法，包括如下步骤：（1）首先向液蜡原料在50-65℃下吹入氮气，并将氮气排出体系外；（2）将步骤（1）处理后的液蜡打入预热釜加入催化剂过氧化苯甲酰, 预热至80～90℃，静置2-3h后，将液蜡投入反应塔；（3）液氯钢瓶的氯气经汽化器汽化后由塔底氯气分布器进入反应塔,在85～100℃和基本常压下进行气液相反应,并在反应过程中加入添加剂,反应到达终点,停止通氯气；（4）在反应塔内进行脱气,脱气完毕加入稳定剂，得淡黄色透明油状液体氯化石蜡-52 ,反应尾气用水和碱液吸收后排空。本发明专利技术反应时间短、成品色泽度好，设备简单，操作方便。

Process for producing chlorinated paraffin -52 by catalytic chlorination

Production method of chlorinated paraffin chloride catalyzed by -52, which comprises the following steps: (1) to the first liquid wax material under 50-65 DEG C into nitrogen, and the nitrogen discharged outside the system; (2) the step (1) after the treatment of liquid wax into the preheating kettle with catalyst benzoyl peroxide, preheated to 80 to 90 DEG C, static after inserting 2-3H, the liquid wax into the reaction tower; (3) the liquid chlorine cylinder by chlorine vaporizer after vaporization from the bottom chlorine distributor into the reaction tower, at 85 to 100 DEG C and under atmospheric pressure, gas-liquid phase reaction, and adding additives in the reaction process, the reaction to the end point, stop chlorine (; 4) degassing in the reaction tower, degassing finished adding stabilizer, light yellow transparent liquid chlorinated paraffin oil -52, reaction gas water and alkali absorption after emptying. The invention has the advantages of short reaction time, good color and luster of the finished product, simple equipment and convenient operation.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，具体是指催化氯化生产氯化石蜡-52的方法。
技术介绍
氯化石蜡是C10～C30正构烷烃氯化成含氯量13%～74%的一类衍生物的通称,由于其原料来源丰富,又具有耐燃、抗极压、电绝缘性优良、成本低等多种优良性能,因此发展较快,产品品种从氯化石蜡-42发展到氯化石蜡-45、52、60和氯化石蜡-70等,生产工艺也从单釜氯化发展到双釜串联氯化,近几年来又相继研究出了外循环氯化、塔式连续氯化、管式连续氯化及催化氯化等工艺。氯化石蜡因其有优良的物化特性,是性能优良的助剂,广泛用作聚氯乙烯、合成橡胶和醇酸树脂等的辅助增塑剂、阻燃添加剂,以及润滑油添加剂,弹性密封剂助剂和防水剂等,下面对其具体进行阐述：①增塑剂液体氯化石蜡在树脂软件制品生产中,广泛用作辅助增塑剂,也称为聚合物添加剂。氯化石蜡用作塑料的辅助增塑剂,不仅降低了塑料制品的成本,提高了制品的机械强度和使用寿命,而且使制品具有阻燃性、电绝缘性、憎水性、耐化学药品性及抗老化性能,提高对热和光的稳定性和对树脂良好的混溶性。例如氯化石蜡一在中用量可达一份,约占增塑剂总量的,能使塑料制品的成本降低,广泛用于电缆、水管、地板、薄膜等。②润滑油添加剂各种氯化石蜡产品都可以用来改进工艺润滑油,例如切削油、压延油和轴承油等的性能,润滑油脂中添加微量的氯化石蜡,可使润滑油脂的凝固点降低一巧℃,同时由于金属加工过程中,在热金属表面形成少量金属氯化物,这种微薄、坚固的润滑膜可增大油膜强度,提高其耐压能力和耐腐蚀性,从而降低金属磨损,改进工业润滑油耐极压、抗磨损特性,如切削、冷拔、冷扎、冲压等冷加工中用作润滑油抗磨添加剂。目前氯化石蜡工业生产工艺方法有热氯化法、催化氯化法及光氯化法。热氯化法,利用热能取得氯自由基,操作平稳,在工业上广泛应用,但产品色泽得不到很好保证。催化氯化法,通过添加高效能的催化剂,明显缩短反应时间,提高装置产量,但对客户需进行选择性应用。光氯化法,利用光能获得氯自由基,反应温度低,产品色泽好,是目前行业中先进的生产工艺。从使用的反应器分类有釜式、管式、塔式和舱式四种,技术水平不同、产品质量不尽相同。热氯化法工艺反应时间长达,产品质量差传统光氯化工艺采用内置光源、光源寿命短,容易糊结套管,光透过率低,并且安装、更换麻烦,存在诸多不便,但反应时间明显缩短,产品色泽好催化氯化工艺需要使用有机过氧化物作引发剂,存在一定的危险。因此，很有必要设计一种催化氯化生产氯化石蜡-52的方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种催化氯化生产氯化石蜡-52的方法。本专利技术的内容包括：催化氯化生产氯化石蜡-52的方法，包括如下步骤：（1）首先向液蜡原料在50-65℃下吹入氮气，并将氮气排出体系外；（2）将步骤（1）处理后的液蜡打入预热釜加入催化剂过氧化苯甲酰,预热至80～90℃，静置2-3h后，将液蜡投入反应塔；（3）液氯钢瓶的氯气经汽化器汽化后由塔底氯气分布器进入反应塔,在85～100℃和基本常压下进行气液相反应,并在反应过程中加入添加剂,反应到达终点,停止通氯气；（4）在反应塔内进行脱气,脱气完毕加入稳定剂，得淡黄色透明油状液体氯化石蜡-52,反应尾气用水和碱液吸收后排空。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）中，氮气的吹入速率为3-5L/h。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）中，排出体系外的氮气进行水洗后循环利用。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，催化剂过氧化苯甲酰为液蜡重量的0.4%。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，氯气流量为105立方米/小时。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，添加剂为二酮、环氧醇醚的混合物。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，二酮、环氧醇醚的重量比为1：1.5。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（4）中，稳定剂为介氨基巴豆酸醋。本专利技术的有益效果是，专利技术人发现，在氯化反应的不同时间,反应的速率不同,要求不同的氯气流量,随着反应时间的增长氯化深度不断加深,但到达一定时间后,氯化深度开始减小,物料粘度明显增大,反应困难。添加剂取代叔碳氯和苄基氯,并和丙烯基氯和烯苄基氯进行反应,从而达到内稳定和破坏着色基团的作用。在氯化反应过程中,碳氢键的活性如下:叔碳氢、苄基氢>仲碳氢>伯碳氢,所以在反应的初期叔碳和苄基上氢原子首先被氯原子取代生成叔碳氯和苄基氯,而叔碳氯和苄基氯又对热不稳定,所以应在反应的前期加入添加剂。实验结果表明在氯质量分数达到34%之前逐步加入添加剂A,量由大到小,随着添加剂A用量的增加,产品的色泽逐渐减小,热分解温度逐渐增加。氯化石蜡-52有3种生产方式:光氯化和热氯化、催化氯化。光氯化法是利用光量子的作用使反应以连锁反应进行下去,光氯化反应温度低,时间长,反应器复杂,投资和维护费用大;热氯化是利用热能将氯分子离解,反应温度一般控制在90～100℃,热氯化设备简单,技术要求低,易于操作,但成品的色泽差,组成复杂,氯的均布性也较差;催化氯化法是在反应时加入催化剂使氯化反应加速进行,催化氯化一般采用塔式反应器,传热、传质效果好,反应时间短,是氯化反应发展的方向。本专利技术反应时间短、成品色泽度好，设备简单，操作方便。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1催化氯化生产氯化石蜡-52的方法，包括如下步骤：（1）首先向液蜡原料在50℃下吹入氮气，氮气的吹入速率为3L/h，并将氮气排出体系外，排出体系外的氮气进行水洗后循环利用；（2）将步骤（1）处理后的液蜡打入预热釜加入催化剂过氧化苯甲酰,催化剂过氧化苯甲酰为液蜡重量的0.4%，预热至80℃，静置2h后，将液蜡投入反应塔；（3）液氯钢瓶的氯气经汽化器汽化后由塔底氯气分布器进入反应塔,氯气流量为105立方米/小时，在85℃和基本常压下进行气液相反应,并在反应过程中加入添加剂,添加剂为二酮、环氧醇醚的混合物，二酮、环氧醇醚的重量比为1：1.5，反应到达终点,停止通氯气；（4）在反应塔内进行脱气,脱气完毕加入稳定剂，稳定剂为介氨基巴豆酸醋，得淡黄色透明油状液体氯化石蜡-52,反应尾气用水和碱液吸收后排空。实施例2催化氯化生产氯化石蜡-52的方法，包括如下步骤：（1）首先向液蜡原料在65℃下吹入氮气，氮气的吹入速率为5L/h，并将氮气排出体系外，排出体系外的氮气进行水洗后循环利用；（2）将步骤（1）处理后的液蜡打入预热釜加入催化剂过氧化苯甲酰,催化剂过氧化苯甲酰为液蜡重量的0.4%，预热至90℃，静置2-3h后，将液蜡投入反应塔；（3）液氯钢瓶的氯气经汽化器汽化后由塔底氯气分布器进入反应塔,氯气流量为105立方米/小时，在100℃和基本常压下进行气液相反应,并在反应过程中加入添加剂,添加剂为二酮、环氧醇醚的混合物，二酮、环氧醇醚的重量比为1：1.5，反应到达终点,停止通氯气；（4）在反应塔内进行脱气,脱气完毕加入稳定剂，稳定剂为介氨基巴豆酸醋，得淡黄色透明油状液体氯化石蜡-52,反应尾气用水和碱液吸收后排空。实施例3催化氯化生产氯化石蜡-52的方法，包括如下步骤：（1）首先向液蜡原料在55℃下吹入氮气，氮气的吹入本文档来自技高网...

【技术保护点】
催化氯化生产氯化石蜡‑52的方法，其特征是，包括如下步骤：（1）首先向液蜡原料在50‑65℃下吹入氮气，并将氮气排出体系外；（2）将步骤（1）处理后的液蜡打入预热釜加入催化剂过氧化苯甲酰, 预热至80 ～90 ℃，静置2‑3h后，将液蜡投入反应塔；（3）液氯钢瓶的氯气经汽化器汽化后由塔底氯气分布器进入反应塔, 在85 ～ 100 ℃和基本常压下进行气液相反应,并在反应过程中加入添加剂, 反应到达终点, 停止通氯气；（4）在反应塔内进行脱气, 脱气完毕加入稳定剂，得淡黄色透明油状液体氯化石蜡‑52 , 反应尾气用水和碱液吸收后排空。

【技术特征摘要】
1.催化氯化生产氯化石蜡-52的方法，其特征是，包括如下步骤：（1）首先向液蜡原料在50-65℃下吹入氮气，并将氮气排出体系外；（2）将步骤（1）处理后的液蜡打入预热釜加入催化剂过氧化苯甲酰,预热至80～90℃，静置2-3h后，将液蜡投入反应塔；（3）液氯钢瓶的氯气经汽化器汽化后由塔底氯气分布器进入反应塔,在85～100℃和基本常压下进行气液相反应,并在反应过程中加入添加剂,反应到达终点,停止通氯气；（4）在反应塔内进行脱气,脱气完毕加入稳定剂，得淡黄色透明油状液体氯化石蜡-52,反应尾气用水和碱液吸收后排空。2.如权利要求1所述的催化氯化生产氯化石蜡-52的方法，其特征是，步骤（1）中，氮气的吹入速率为3-5L/h。3.如权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：仇协强，刘兆容，
申请(专利权)人：衡阳市骏杰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43