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氧化石墨烯及石墨烯的制备方法技术

技术编号:15567682 阅读:68 留言:0更新日期:2017-06-10 01:51
本发明专利技术提供的氧化石墨烯制备方法是将过氧化氢作为浸提液加入到石墨粉和石墨烯混合物的原料中,浸提出氧化石墨烯溶液,然后通过高能射线照射的还原处理后得到石墨烯沉淀,最后再通过高温煅烧的方式对石墨烯沉淀进行煅烧,得到石墨烯,整个制备过程速度快,效率高,由于在制备的过程中无强酸添加,整个制备过程环保无污染,且无强酸残留,也无金属离子残留。

Process for preparing graphene oxide and graphene

The preparation methods of graphene oxide provided by the invention is hydrogen peroxide as leaching liquor into the graphite powder and Shi Moxi mixture of raw materials, extracted graphene oxide solution, and then through the reduction of high energy radiation after graphene precipitation, then through high temperature calcination method for precipitation calcination on graphene get, graphene, the preparation process is fast, high efficiency, because there is no strong acid added in the preparation process of the preparation process, no environmental pollution, and no acid residues, no residual metal ions.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳材料
,具体是涉及一种氧化石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体,是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨的基本结构单元。它具有高电导、高热导、高硬度和高强度等奇特的物理、化学性质,在电子、信息、能源、材料和生物医药领域有广阔的应用前景。与石墨烯相比,氧化石墨烯有更加优异的性能,其不仅具有良好的润湿性能和表面活性,而且能被小分子或者聚合物插层后剥离,在改善材料的热学、电学、力学等综合性能方面发挥着非常重要的作用。况且,氧化石墨烯也是制备石墨烯的重要途径。目前,在制备石墨烯的四大主流制备方法中,氧化石墨还原法也被认为是目前制备石墨烯的最佳方法之一。该方法操作简单、制备成本低,可以大规模地制备出石墨烯,已成为石墨烯制备的有效途径。另外该方法还有一个优点,就是可以先生产出同样具有广泛应用前景的功能化石墨烯--氧化石墨烯。该方法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化,增大石墨层之间的间距,在石墨层与层之间插入氧化物,制得氧化石墨,然后将反应物进行水洗,并对洗净后的固体进行低温干燥,制得氧化石墨粉体,再通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离,制得氧化石墨烯,最后通过化学法将氧化石墨烯还原,得到石墨烯。这种方法操作简单,产量高,但是产品质量较低,制备出来的石墨烯易发生团聚而难于分散,由于存在范德华相互作用,具有高比表面积的石墨烯趋向于形成不可逆的结块,甚至重新堆积形成石墨,从而影响了石墨烯大量的生产,同样限制限制了其应用。该化学氧化还原法所采用的还原剂有毒性,对环境造成一定的污染。另外,由于该方法在制备过程中需要加入强酸,这样制备出来的石墨烯存在硫酸残留,也存在金属离子残留,也使得制备出来的石墨烯电池中带有硫酸和金属离子,既影响电池的使用,也对环境产生污染和破坏。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题,本专利技术提供了一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法,其制备过程速度快,效率高,而且制备过程环保,无污染,没有强酸、金属离子残留。为了解决上述存在的技术问题,本专利技术采用下述技术方案:一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法,包括有如下步骤:a1.氧化石墨烯的制备方法:取石墨粉和石墨烯混合物作为原料;a2.将上述原料添加到反应釜中,并在反应釜中加入浸提液进行浸提,得到悬浊液;a3.将上一步骤中得到的悬浊液进行分离过滤,得到氧化石墨烯溶液;b1.石墨烯的制备方法:将步骤a3中得到的氧化石墨烯溶液进行减压蒸馏,提高氧化石墨烯溶液的浓度;b2.将氧化石墨烯溶液进行还原处理后,得到石墨烯沉淀;b3.将石墨烯沉淀进行干燥处理;b4.将石墨烯沉淀进行煅烧,得到石墨烯。在对上述氧化石墨烯及石墨烯的制备方法的改进方案中,所述的浸提液为过氧化氢溶液。在对上述氧化石墨烯及石墨烯的制备方法的改进方案中,所述煅烧的温度为600℃。在对上述氧化石墨烯及石墨烯的制备方法的改进方案中,所述的还原处理方式为高能射线照射。在对上述氧化石墨烯及石墨烯的制备方法的改进方案中,所述的分离为离心分离。与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:本专利技术提供的氧化石墨烯制备方法是将过氧化氢作为浸提液加入到石墨粉和石墨烯混合物的原料中,浸提出氧化石墨烯溶液,然后通过高能射线照射的还原处理后得到石墨烯沉淀,最后再通过高温煅烧的方式对石墨烯沉淀进行煅烧,得到石墨烯,整个制备过程速度快,效率高,由于在制备的过程中无强酸添加,整个制备过程环保无污染,且无强酸残留,也无金属离子残留。下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述:【具体实施方式】一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法,包括有如下步骤:a1.氧化石墨烯的制备方法:取石墨粉和石墨烯混合物作为原料;a2.将上述原料添加到反应釜中,并在反应釜中加入过氧化氢作为浸提液进行浸提,将原料中的石墨烯浸提到浸提液中,在浸提完成后得到悬浊液;a3.将上一步骤中得到的悬浊液进行离心分离处理和过滤,得到氧化石墨烯溶液;b1.石墨烯的制备方法:将步骤a3中得到的氧化石墨烯溶液进行减压蒸馏,提高氧化石墨烯溶液的浓度;b2.将氧化石墨烯溶液通过高能射线照射(激光、X射线、粒子束等)的还原处理后,得到石墨烯沉淀;b3.将石墨烯沉淀进行干燥处理;b4.将石墨烯沉淀进行煅烧,煅烧温度为600℃,得到石墨烯。本专利技术提供的氧化石墨烯制备方法是将过氧化氢作为浸提液加入到石墨粉和石墨烯混合物的原料中,浸提出氧化石墨烯溶液,然后通过高能射线照射的还原处理后得到石墨烯沉淀,最后再通过高温煅烧的方式对石墨烯沉淀进行煅烧,得到石墨烯,整个制备过程速度快,效率高,由于在制备的过程中无强酸添加,整个制备过程环保无污染,且无强酸残留,也无金属离子残留。尽管参照上面实施例详细说明了本专利技术,但是通过本公开对于本领域技术人员显而易见的是,而在不脱离所述的权利要求限定的本专利技术的原理及精神范围的情况下,可对本专利技术做出各种变化或修改。因此,本公开实施例的详细描述仅用来解释,而不是用来限制本专利技术,而是由权利要求的内容限定保护的范围。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法,其特征在于,包括有如下步骤:a1.氧化石墨烯的制备方法:取石墨粉和石墨烯混合物作为原料;a2.将上述原料添加到反应釜中,并在反应釜中加入浸提液进行浸提,得到悬浊液;a3.将上一步骤中得到的悬浊液进行分离过滤,得到氧化石墨烯溶液;b1.石墨烯的制备方法:将步骤a3中得到的氧化石墨烯溶液进行减压蒸馏,提高氧化石墨烯溶液的浓度;b2.将氧化石墨烯溶液进行还原处理后,得到石墨烯沉淀;b3.将石墨烯沉淀进行干燥处理;b4.将石墨烯沉淀进行煅烧,得到石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法,其特征在于,包括有如下步骤:a1.氧化石墨烯的制备方法:取石墨粉和石墨烯混合物作为原料;a2.将上述原料添加到反应釜中,并在反应釜中加入浸提液进行浸提,得到悬浊液;a3.将上一步骤中得到的悬浊液进行分离过滤,得到氧化石墨烯溶液;b1.石墨烯的制备方法:将步骤a3中得到的氧化石墨烯溶液进行减压蒸馏,提高氧化石墨烯溶液的浓度;b2.将氧化石墨烯溶液进行还原处理后,得到石墨烯沉淀;b3.将石墨烯...

【专利技术属性】
技术研发人员:王奉瑾戴雪青李宗葆
申请(专利权)人:王奉瑾
类型:发明
国别省市:广东;44

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