一种PDDA修饰石墨烯‑氧化锌复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种PDDA修饰石墨烯‑氧化锌复合材料的制备方法。具体实验步骤，首先采用改进的Hummers法制备氧化石墨，利用水合肼作为还原剂，通过在水浴中还原六水合硝酸锌及氧化石墨得到PDDA修饰的石墨烯‑氧化锌复合材料。实验过程中，采用FT‑IR，SEM，TEM，XRD等手段对制备的复合材料进行了表征。

A preparation method of PDDA modified graphene Zinc Oxide composite materials

The invention relates to a preparation method of PDDA modified graphene Zinc Oxide composite materials. The specific steps of the experiment, the first preparation of graphite oxide by modified Hummers method, using hydrazine hydrate as reducing agent, the graphene Zinc Oxide composite materials in water bath reduction of six zinc nitrate and PDDA modified graphite oxide. During the experiment, using FT IR, SEM, TEM, on the preparation of composite material were characterized by means of XRD.

【技术实现步骤摘要】
一种PDDA修饰石墨烯-氧化锌复合材料的制备方法
本专利技术属于电化学及其制备领域，涉及一种PDDA修饰石墨烯-氧化锌复合材料的制备方法。
技术介绍
作为一种二维的单层碳材料，石墨烯拥有许多优异的物理和化学性质，如极高的机械强度，不平凡的电子转移能力和优秀的热传导率；由于它的这种性质，石墨烯已经在很多领域得到了发展。然而由于原始石墨烯的零带隙嵌入到sp2杂化的C原子中，导致石墨烯在后续实际应用上存在着一定缺陷，此外，石墨烯的表面没有活化官能团，不利于与其他材料(如金属粒子与有机功能小分子)的复合，从而阻碍了其在更广阔领域的应用研究。为了使石墨烯在各个领域得到更好的利用，人们尝试对石墨稀进行修饰，从而改变石墨烯的结构，提高其导电性和稳定性，进而拓展其在传感器、超级电容器和电池等领域的应用。氧化锌具有性质稳定、制备过程简单、粒径均匀、亲和力强、生物相容性好等优点，且易与生物分子固定修饰，在生物传感器和疾病的诊疗等领域有广泛的应用。而通过改变不同的合成方法能够得到不同形状、不同尺寸的氧化锌粒子，使其具备不同的性质，广泛用于分析化学的各个领域。为了进一步提高石墨烯的导电性，拓宽氧化锌粒子的应用领域，我们采取一种简单易行的方法将氧化锌粒子与PDDA修饰的石墨烯复合到一起得到一种新的复合材料-PDDA修饰石墨烯-氧化锌复合材料(PDDA-RGO-ZnO)。该复合材料在电化学分析，催化剂、超级电容器等领域有广泛的应用价值。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种简单的制备PDDA修饰石墨烯-氧化锌复合材料的方法。该方法首先采用改进的Hummers法制备了氧化石墨，然后用水合肼作为还原剂，采用水浴法得到PDDA修饰的石墨烯-氧化锌复合材料。具体实验过程是以氧化石墨为基底配成1mgmL-1的悬浊液，超声分散30min后加入一定的PDDA溶液搅拌30min，然后再按照一定的比例加入50mM的六水合硝酸锌溶液并搅拌30min，升温至95℃后加入水合肼反应3h，自然冷却后离心分离得到固体，并在60℃的真空烘箱中干燥。本专利技术涉及到的制备PDDA修饰石墨烯-氧化锌复合材料的方法，包括：(1)制备氧化石墨：本实验中，采用改进的Hummers法制备氧化石墨：在冰水浴的控制下，将2g鳞片石墨和2g硝酸钠缓慢加入至45mL的浓硫酸中混合均匀，在搅拌下缓慢加入6gKMnO4，并使温度上升至35℃水浴中恒温反应2h，然后将溶液移至事先准备好的98℃的水浴中，控制温度在98℃以下加入90mL的二次水，此时溶液由墨绿色变为亮黄色，搅拌1h后继续加入400mL二次水，等温度降到60℃以下时缓慢加入25mLH2O2(30％)，接着搅拌15min后加入5％的HCl水溶液400mL，最后将得到的沉淀物洗涤干燥后用玛瑙研钵研成粉末备用。(2)制备PDDA修饰石墨烯-氧化锌复合材料：称适量上述合成的氧化石墨溶解在去离子水中配成1mgmL-1的溶液，超声分散30min，加入0.5％的PDDA溶液，搅拌30min后加入一定量50mM的六水合硝酸锌溶液，最后在95℃搅拌下加入水合肼反应3h，自然冷却后用二次水洗涤，60℃下干燥备用。附图说明图1氧化石墨的红外光谱图图2PDDA修饰石墨烯-氧化锌复合材料的TEM图图3PDDA修饰石墨烯-氧化锌复合材料的SEM图图4氧化石墨和PDDA修饰石墨烯-氧化锌复合材料的XRD图具体实施方式实施例1：制备氧化石墨及氧化石墨的表征制备氧化石墨：采用改进的Hummers法制备氧化石墨干燥研磨得到氧化石墨粉末，将所得到的固体粉末分别对其进行红外和XRD表征，所得数据如图1和图2所示。实施例2：将制得的PDDA修饰石墨烯-氧化锌复合材料分散在二次水中超声1h，取5μL分散液滴在铜网上待干燥后在透射电子显微镜中观察样品形貌结构，透射电镜图如图3所示。实施例3：将制得的PDDA修饰石墨烯-氧化锌复合材料制成样品后分别在扫描电子显微镜和X射线衍射仪下表征，得到如图3，图4所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
PDDA修饰石墨烯‑氧化锌(PDDA‑RGO‑Ag)是一种复合材料，在透射电子显微镜下观察是薄的二维材料上负载梭形的氧化锌材料，该复合材料具有较好的导电性和较大比表面积。

【技术特征摘要】
1.PDDA修饰石墨烯-氧化锌(PDDA-RGO-Ag)是一种复合材料，在透射电子显微镜下观察是薄的二维材料上负载梭形的氧化锌材料，该复合材料具有较好的导电性和较大比表面积。2.PDDA修饰石墨烯-氧化锌复合材料的制备：称适量上述合成的氧化石墨溶解在去离子水中配成1mgmL-1的溶液，超声分散30min，加入0.5％的PDDA溶液，搅拌30min后加入一定...

【专利技术属性】
技术研发人员：张纪梅，范咏梅，张丽萍，聂开宇，程亚龙，朱海彬，蔡宇玲，米超，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12