The invention discloses a quaternary ammonium oxidation graphene composite nanofiltration membrane and a preparation method thereof, belonging to the technical field of the preparation of the separation membrane. Includes the following steps: (1) aminated graphene oxide solution preparation of aminated reagent uniformly dispersed on the graphene oxide solution, prepared aminated graphene oxide solution; (2) preparation of aminated graphene oxide composite nanofiltration membrane pressure assisted filtration method: high molecular polymer UF membrane, the aminated graphene oxide solution filter in ultrafiltration membrane, preparation of composite nanofiltration membrane function layer of aminated graphene oxide; (3) preparation of quaternary amination of graphene oxide composite nanofiltration membrane cross-linking method: the aminated graphene oxide composite nanofiltration membrane immersed in the crosslinking reaction agent solution, adjusting the reaction temperature in situ reaction to prepare quaternary amination of graphene oxide composite nanofiltration membrane. The composite nanofiltration membrane has both positive charge and negative charge, has high throughput and improves the retention performance of high valence cations.
【技术实现步骤摘要】
一种季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜及其制备方法
本专利技术涉及一种季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜及其制备方法,属于分离膜制备
技术介绍
纳滤膜是一种介于反渗透膜和超滤膜之间的具有选择分离特性的新型压力驱动膜,膜孔径在纳米级范围内,一般为0.7~1.5nm。由于纳滤膜的功能层多由聚电解质组成,故膜表面具有荷电性,对一、二价离子及阴、阳离子的截留率不同。因此,纳滤膜能够实现对不同分子量有机物和不同价态离子的选择性分离,在水处理领域、食品工业、生化制药领域、发酵和石油化工等领域得到了广泛的应用。石墨烯是一种由碳原子平行排列组成的二维碳基纳米材料,具有单原子层厚度,以其独特的化学结构和出色的电学、光学、热学和机械性能引起了广泛地关注。氧化石墨烯是一种经氧化法制备得到的石墨烯衍生物,具有石墨烯的单层蜂窝状六角平面结构,在其片层边缘分布有羧基和羰基,内部含有大量的羟基和环氧基团,所以具有良好的分散性、亲水性、与聚合物的兼容性等。近年来,氧化石墨烯已成为一种用于改善膜结构和提高膜性能的新型纳米材料。将氧化石墨烯与膜材料共混能有效提高膜通量,但是该方法没有发挥氧化石墨烯不同于其他纳米材料的特性。氧化石墨烯独特的单分子层片状结构、较强的机械性能,可通过层层自组装法堆叠形成层状排列的氧化石墨烯膜,有效提高膜的渗透通量和截留率,类似的专利有公开号为103706264A的中国专利。但是这种方法无法实现氧化石墨烯片层之间的有效连接,从而使得氧化石墨烯功能层在水溶液中易分散。此外,氧化石墨烯表面的荷电官能团决定了其对不同离子的截留能力不同。因此,对氧化石墨烯表面荷电情况进行改性也可 ...
【技术保护点】
一种季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)胺基化氧化石墨烯溶液的制备:将胺基化试剂均匀分散在氧化石墨烯溶液中,调节反应温度,制得胺基化氧化石墨烯溶液;(2)压力辅助过滤法制备胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜:以高分子聚合物超滤膜为基膜,将步骤(1)制备的胺基化氧化石墨烯溶液过滤在超滤基膜上,制备功能层为胺基化氧化石墨烯的复合纳滤膜;(3)交联法制备季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜:将步骤(2)中已经制备好的胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜浸泡在交联剂溶液中反应,调节反应温度,原位反应制得季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜。
【技术特征摘要】
1.一种季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)胺基化氧化石墨烯溶液的制备:将胺基化试剂均匀分散在氧化石墨烯溶液中,调节反应温度,制得胺基化氧化石墨烯溶液;(2)压力辅助过滤法制备胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜:以高分子聚合物超滤膜为基膜,将步骤(1)制备的胺基化氧化石墨烯溶液过滤在超滤基膜上,制备功能层为胺基化氧化石墨烯的复合纳滤膜;(3)交联法制备季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜:将步骤(2)中已经制备好的胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜浸泡在交联剂溶液中反应,调节反应温度,原位反应制得季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜。2.根据权利要求1所述的季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)胺基化氧化石墨烯溶液的制备:将胺基化试剂均匀分散在氧化石墨烯溶液中,调节反应温度为20~50℃、溶液pH为8~10,在氮气保护下,制得胺基化氧化石墨烯溶液;(2)压力辅助过滤法制备胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜:将步骤(1)制备的胺基化氧化石墨烯溶液在0.1~0.4MPa静态压力下不断推动胺基化氧化石墨烯溶液使得溶剂分子透过高分子聚合物超滤膜,制备湿润的功能层为胺基化氧化石墨烯的复合纳滤膜,然后将胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜置于25~50℃真空干燥箱中干燥0.5~2h;(3)交联法制备季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜:将步骤(2)中已经制备好的胺基化氧化石墨烯复合纳滤膜浸泡在交联剂溶液中反应,置于20~50℃真空干燥箱中交联6~24h,原位反应制得季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜,将其用甲醇清洗,再于去离子水中浸泡24h,每隔6h换一次水。3.根据权利要求1或2所述的季胺化氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯溶液浓度为0.001-1g/L。4.根据权利要求3所述的季胺化氧化石墨烯...
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