一种还原氧化石墨烯薄膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种还原氧化石墨烯薄膜及其制备方法和应用。本发明专利技术将氧化石墨烯的水分散液冷冻后冷冻干燥，得到氧化石墨烯气凝胶；再经压片后进行光照还原，得到还原氧化石墨烯薄膜。本发明专利技术采用氧化石墨烯的水分散液作为原材料，氧化石墨烯不仅具有与石墨烯性质相似的好的导热性能，而且具有大的比表面积和丰富的表面含氧基团，能够使其在冷冻干燥过程中形成稳定三维多孔材料；利用简单冷冻干燥法和光照还原法制备的大面积的还原氧化石墨烯薄膜，在太阳光照下，形成局域热效应，提高了太阳能利用效率和光热转化效率。

Reduced graphene oxide film, preparation method and application thereof

The invention provides a reduced graphene oxide film, a preparation method and an application thereof. In the invention, the water dispersion of the graphene oxide is frozen and dried to obtain an oxidized graphene aerogel; then the reduction of the graphene oxide film is carried out after the compression is carried out, and then the reduced graphene oxide film is obtained. The invention adopts an aqueous dispersion of graphene oxide as raw materials, not only has the thermal conductivity of graphene oxide and graphene is similar to the nature of good, and has a large surface area and abundant surface oxygen groups, which can form a stable three-dimensional porous materials during freeze drying process by simple freeze drying method; light reduction and reduction of graphene oxide film prepared by a large area, in the sun light, the formation of local heat effect, improve the utilization efficiency of solar energy and heat conversion efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种还原氧化石墨烯薄膜及其制备方法和应用
本专利技术涉及功能材料
，特别涉及一种还原氧化石墨烯薄膜及其制备方法和应用。
技术介绍
太阳能具有储量大和无污染的特点，作为一种自然资源，已经被认为是在将来最具有实用性和竞争力的资源之一，其高效的转换与利用一直是现代科技的研究热点。太阳能转化利用方法主要有光催化、太阳能光伏发电和太阳能光热转化。相比其他两种应用，光热(蒸汽)转化目前拥有最高的使用效率，在海水淡化，污水处理、分馏和灭菌等领域具有广阔的应用前景。然而传统的光热转化效率较低，因此，设计制备高效率、低成本的光热转化材料具有重要的研究价值。金属纳米粒子表面能够形成局域等离子效应，这种效应导致近场效应的增强以及局域热效应，因此具有等离子体效应的纳米粒子已经被广泛应用在太阳能光热转化。在相对较高的太阳能辐射下，分散在水中具有等离子体效应的纳米粒子周围可以达到高于水沸点的温度，这就导致了太阳能蒸汽的产生。但是，这些产生蒸汽的方法都依赖于很高的光照强度，这就导致了能量的损耗。为了减小这种损耗，需要光热转化材料具有高的吸光性能、低的热导率、亲水性的表面以及多孔的结构。石墨烯作为一种先进的碳材料，由于具有高的导热率、高强度、超大的比表面积和化学稳定性，成为国内外光热转化材料的研究热点，可以作为一种制备太阳能蒸汽的潜在材料。目前已经有通过CVD法合成的三维多孔石墨烯片用于光热转化的技术，但是这种制备方法的条件太苛刻，不能够大规模使用；水热合成石墨烯气凝胶制备的气凝胶面积较小，光热效应较差，也不能被大规模应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种还原氧化石墨烯薄膜及其制备方法和应用，本专利技术提供的制备方法简单，条件易于达到，便于大规模生产应用；制备得到的还原氧化石墨烯薄膜比表面积大，具有高的光热转化效率。本专利技术提供了一种还原氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯的水分散液冷冻后冷冻干燥，得到氧化石墨烯气凝胶；(2)将所述步骤(1)得到的氧化石墨烯气凝胶压片，得到氧化石墨烯薄膜；(3)将所述步骤(2)得到的氧化石墨烯薄膜进行光照还原，得到还原氧化石墨烯薄膜。优选的，所述步骤(1)氧化石墨烯的水分散液中氧化石墨烯的质量浓度为2～10g/L。优选的，所述步骤(1)中冷冻前还包括：将氧化石墨烯的水分散液与氨水混合。优选的，所述氨水的质量浓度为25～28％。优选的，所述氨水与氧化石墨烯的水分散液的体积比为1:1000～10000。优选的，所述步骤(2)中冷冻干燥的温度为-20～-70℃，冷冻干燥的时间为4～48h。优选的，所述步骤(4)中光照的强度为800～10000W/m2，光照还原的相对湿度为30～70％，光照还原的时间为70～600s。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备的还原氧化石墨烯薄膜，比表面积为40～50m2/g。优选的，所述还原氧化石墨烯薄膜的厚度为1～50mm。本专利技术还提供了上述技术方案所述还原氧化石墨烯薄膜的应用，将所述还原氧化石墨烯薄膜覆盖于待蒸发液体表面，光照得到太阳能蒸汽。本专利技术提供了一种还原氧化石墨烯薄膜的制备方法，将氧化石墨烯的水分散液冷冻后冷冻干燥，得到氧化石墨烯气凝胶；再经压片后进行光照还原，得到还原氧化石墨烯薄膜。本专利技术采用氧化石墨烯的水分散液作为原材料，氧化石墨烯不仅具有与石墨烯性质相似的好的导热性能，而且具有大的比表面积和丰富的表面含氧基团，能够使其在冷冻干燥过程中形成稳定三维多孔材料；利用简单冷冻干燥法和光照还原法制备的大面积的还原氧化石墨烯薄膜，在太阳光照下，该还原氧化石墨烯薄膜形成局域热效应，提高了对太阳能的利用效率和光热转化效率。实验结果表明，本专利技术提供的制备方法与现有技术相比更加简便、快速、节能，便于大规模生产应用；制备的氧化还原石墨烯薄膜比表面积大，为40～50m2/g；具有高的光热转化效率，蒸汽化速率在大约30min稳定在2.5kg/m-2·h。并且，本专利技术提供的制备方法制备的氧化还原石墨烯薄膜具有良好的性能稳定性，在10个太阳光的强度下，50次循环过程中，蒸汽化效率稳定在80％以上。附图说明图1为本专利技术实施例1中还原氧化石墨烯薄膜的制备过程示意图；图2为本专利技术实施例1制备的还原氧化石墨烯薄膜的氮气吸附等温线以及孔径分布图；图3为本专利技术实施例1中制备的还原氧化石墨烯薄膜循环性能图；图4本专利技术实施例1中制备的还原氧化石墨烯薄膜与其他材料在光照强度为3kW/m2条件下质量损失对比图；图5为本专利技术实施例1中制备的还原氧化石墨烯薄膜与其他材料在光照强度为3kW/m2条件下蒸汽化速率对比图；图6为本专利技术实施例1中制备的还原氧化石墨烯薄膜与其他材料热成像图；图7为本专利技术实施例1中制备的还原氧化石墨烯薄膜与其他材料透过率测试结果图；图8为本专利技术实施例1中制备的还原氧化石墨烯薄膜与其他材料反射率测试结果图；图9为本专利技术实施例1中制备的还原氧化石墨烯薄膜与对比例4～6中的氧化石墨烯薄膜的稳定性测试图；图10为对比例7中不同量的氧化石墨烯分散液制备出不同厚度的氧化石墨烯气凝胶图以及热成像图；图11为对比例8中不同浓度氧化石墨烯分散液制备的氧化石墨烯薄膜图；图12为对比例9中不同pH值的氧化石墨烯分散液制备的氧化石墨烯薄膜图。具体实施方式本专利技术提供了一种还原氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯的水分散液冷冻后冷冻干燥，得到氧化石墨烯气凝胶；(2)将所述步骤(1)得到的氧化石墨烯气凝胶压片，得到氧化石墨烯薄膜；(3)将所述步骤(2)得到的氧化石墨烯薄膜进行光照还原，得到还原氧化石墨烯薄膜。本专利技术将氧化石墨烯的水分散液冷冻后冷冻干燥，得到氧化石墨烯气凝胶。在本专利技术中，所述冷冻的温度优选为-10～-50℃，更优选为-20～-40℃；所述冷冻温度下保温的时间优选为1～48h，更优选为10～40h，最优选为20～30h。在本专利技术中，冷却至所述冷冻温度的速率优选为0.3～0.4℃/min。本专利技术对所述冷冻的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的冷冻设备即可。在本专利技术中，所述冷冻干燥的温度优选为-20～-70℃，更优选为-30～-60℃，最优选为-40～-50℃；所述冷冻干燥的时间优选为4～48h，更优选为10～40h，最优选为20～30h。在本专利技术中，所述冷冻干燥过程中溶剂挥发，氧化石墨烯由具有大的比表面积和丰富的表面含氧基团形成具有稳定三维多孔结构的氧化石墨烯气凝胶。本专利技术对所述氧化石墨烯对水分散液的制备的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备分散液的技术方案即可。本专利技术优选将氧化石墨烯与水混合，得到氧化石墨烯的水分散液。在本专利技术中，所述混合优选为超声分散；所述超声分散的频率优选为25～35Hz，更优选为28～32Hz；所述超声分散的时间优选为30～60min，更优选为40～50min。在本专利技术中，所述氧化石墨烯的水分散液中氧化石墨烯的质量浓度优选为2～10g/L，更优选为2.5～8g/L，最优选为3～6g/L。在本专利技术中，所述氧化石墨烯的粒径优选为300nm～2.5μm，更优选为800nm～2μm，最优选为1～1.5μm。本专利技术对所述氧化石墨烯的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或按照本领域技术人员熟知的制备方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种还原氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯的水分散液冷冻后冷冻干燥，得到氧化石墨烯气凝胶；(2)将所述步骤(1)得到的氧化石墨烯气凝胶压片，得到氧化石墨烯薄膜；(3)将所述步骤(2)得到的氧化石墨烯薄膜进行光照还原，得到还原氧化石墨烯薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种还原氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯的水分散液冷冻后冷冻干燥，得到氧化石墨烯气凝胶；(2)将所述步骤(1)得到的氧化石墨烯气凝胶压片，得到氧化石墨烯薄膜；(3)将所述步骤(2)得到的氧化石墨烯薄膜进行光照还原，得到还原氧化石墨烯薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)氧化石墨烯的水分散液中氧化石墨烯的质量浓度为2～10g/L。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中冷冻前还包括：将氧化石墨烯的水分散液与氨水混合。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氨水的质量浓度为25～28％。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氨水与氧化石墨烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：王贤保，付洋，王刚，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42