一种多孔氮化铌粉体微波吸收材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔氮化铌粉体微波吸收材料的制备方法，属材料科学技术领域。该方法以五氯化铌为铌源、无水乙醇为氧供体、二氯甲烷为溶剂，以聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯(P123)为造孔剂，采用溶胶‑凝胶法制备氧化铌干凝胶，预烧后获得氧化铌粉体，再与结构稳定剂氰胺混合后在氨气气氛下经还原氮化反应获得多孔氮化铌粉体。本发明专利技术制备的氮化铌粉体结晶性良好、纯度高、物相为Nb

Preparation of porous niobium nitride powder microwave absorbing material

【技术实现步骤摘要】
一种多孔氮化铌粉体微波吸收材料的制备方法
本专利技术属于材料科学
，尤其涉及一种多孔氮化铌粉体微波吸收材料的制备方法。
技术介绍
随着各种新型雷达、先进探测器及精确制导武器的发展，现代战争对武器系统隐身技术要求不断提高，严苛的工作条件要求电磁波吸收隐身材料同时满足“厚度薄、密度低、频段宽、吸收强、频谱波段多、稳定性高”等性能指标。目前常见的吸波材料有铁氧体、碳化硅和碳纤维等，但是，由于其存在密度较大、稳定性较差、吸收频带偏窄或匹配厚度大等缺点，难以满足复杂多变环境对吸波材料的新要求。因此，研发出具有优异吸波特性和综合性能的吸波材料对发展雷达隐身材料技术、保障武器装备生存和防御能力具有重要的科学意义和军事应用前景。氮化铌具有Nb2N、Nb4N5、NbN等多种物相，不仅具有熔点高、硬度大、化学稳定性高和耐腐蚀性好等优点，还具有过渡金属氮化物所特有类于金属性质的电学和磁学性能，因此，引起人们的极大关注，被广泛的应用于微电子器件、刀具保护涂层、装饰涂层以及机械制造等诸多工业领域，然而其在微波吸收领域的应用尚未见报道。最新研究发现，氧化铌和碳化铌材料具有一定的微波吸收特性。例如，D.P.Gurgel等利用粉末冶金法制备了Mo掺杂的Nb2O5粉体，其在0.3至3GHz波段表现出较好的吸波特性。(Developmentofamicrowaveabsorbingmaterialbasedonmolybdenum-dopedniobiumpentoxide[J].Ceramica,2019,65:7-11.)鉴于碳化铌局域化电子结构赋予其德拜偶极弛豫介电效应特性，NianduWu等制备出核壳结构Ni@C-C-NbC复合材料，由于NbC的引入使得其介电损耗增强和电磁匹配改善而具有良好的吸波性能。(TransformbetweenthepermeabilityandpermittivityinNi@C-C-NbCnanocompositeswithenhancedmicrowaveabsorptionproperties[J].JournalofAlloysandCompounds,2016,685:50-57.)ZhaoyongJin等采用溶剂热法制备了一种新型的MXene相材料Nb2CTx纳米片，得益于其自身独特的层状结构而产生的多重损耗、界面反射和多层反射，这种Nb2CTx纳米片展现了极好的电磁波吸收性能。(Ultra-efficientelectromagneticwaveabsorptionwithethanol-thermallytreatedtwo-dimensionalNb2CTxnanosheets[J].JournalofColloidandInterfaceScience,2019,537:306-315.)此外，2011年，山东大学LiuRui等鉴于碳化钛具有微波吸收特性，依据氮化钛与碳化钛具有类似晶体结构推测出氮化钛也应具有吸波性能，并通过实验证实了该推测。(MicrowaveabsorptionpropertiesofTiNnanoparticles[J].JournalofAlloysandCompounds,2011,509:10032-10035)相比之下，氮化铌具有与氮化钛、碳化铌等新型微波吸收剂相似的晶体结构，因此，氮化铌具有作为微波吸波剂的组成、结构特质，并兼具耐高温、耐腐蚀等优点，有望成为吸波候选材料。研究发现，比表面积高的多孔材料不仅密度较低，而且其拥有的孔隙和界面可提高材料的阻抗配匹配度和介电损耗，实现电磁波的散射和多重反射增强衰减特性，可以提高材料的电磁波吸收特性。例如，T.Zhang等采用有机聚合裂解技术制备出B0.23N0.19C0.58中空微球，这种中空结构使得该材料具有较低的密度和优异的吸波特性。(Monodispersedboroncarbonitridehollowsphereswithhigh-performancemicrowaveabsorptionproperty[J].MaterialsResearchBulletin,2016,74:177-181.)Rehman等通过溶剂热结合热蚀刻技术合成出多孔海星形状C/CoNiO2异质结构纤维，由于局域电子极化和界面效应而显示出较强的电磁衰减和反射损失特性。(Starfish-likeC/CoNiO2heterostructurederivedfromZIF-67withtunablemicrowaveabsorptionproperties[J].ChemicalEngineeringJournal,2019,373:122-130.)Li等通过水热及后续碳化处理成功制备了红毛丹状C@NiCo2O4材料，其独特的多孔红毛丹状结构赋予该材料优异的微波衰减能力。(Therambutan-likeC@NiCo2O4compositesforenhancedmicrowaveabsorptionperformance[J].MaterialsinElectronics,2019,30:3124-3136.)Cui等通过溶剂热法构建出BaTiO3/C核壳结构多孔微球，由于多孔核-壳结构协同作用介电损耗加强而具有良好的微波衰减和良好匹配的阻抗，显示出优异的微波吸收性能。(Space-Confinedsynthesisofcore-shellBaTiO3@Carbonmicrospheresasahigh-performancebinarydielectricsystemformicrowaveabsorption[J].ACSAppl.Mater.Interfaces,DOI:10.1021/acsami.9b09779.)目前，氮化铌粉体的制备方法有多种。例如，李耀刚等以沉淀法制备的高比表面积无定形Nb2O5为原料，采用氨解法在600～800℃下还原氮化3～8h制备得到了粒径为15～40nm的立方相NbN纳米粉体。(氨解法制备立方相氮化铌纳米粉体[J].东华大学学报(自然科学版),2005,31(1):1-5.)Gomathi等以NbCl5与尿素为原料在氨气气氛下经900℃加热氮化获得NbN纳米颗粒(Nanostructuresofthebinarynitrides,BN,TiN,andNbN,preparedbytheurea-route[J].MaterialsResearchBulletin,2006,41(5):941-947.)。张威峰等通过液相还原反应制备得到直径为20～50nm的纳米立方相氮化铌粉末。(液相还原制备纳米NbN粉末[C]//冶金工程科学论坛.2006.)然而，采用上述方法制备的氮化铌粉体多为实心结构，孔结构不够丰富且粉体密度较大，难以满足吸波材料轻质高效的需求。目前，将氮化铌粉体制备成多孔结构并应用于微波吸收领域的研究至今尚未见报道。为此，探索一种工艺简单且便于调控孔结构的多孔氮化铌粉体制备方法，同时通过调控多孔结构提高材料吸波性能，使其满足现代军事科技对吸波领域的新要求，具有重要理论价值和实际意义。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔氮化铌粉体微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/n(1)以五氯化铌为铌源、无水乙醇为氧供体、二氯甲烷为溶剂按一定的质量比配制成混合溶液，外加聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯为造孔剂调节粉体多孔结构；/n(2)将混合溶液移入到反应容弹内，在烘箱中加热引发溶胶-凝胶反应，将反应后溶液清洗干燥后获得氧化铌干凝胶；/n(3)将氧化铌干凝胶在一定温度下预烧获得氧化铌粉体；/n(4)将氧化铌粉体和结构稳定剂氰胺按一定质量比混合在无水乙醇中得到混合粉体，干燥后放入管式气氛炉内在氨气气氛下经还原氮化反应制备出五氮化四铌粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种多孔氮化铌粉体微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)以五氯化铌为铌源、无水乙醇为氧供体、二氯甲烷为溶剂按一定的质量比配制成混合溶液，外加聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯为造孔剂调节粉体多孔结构；
(2)将混合溶液移入到反应容弹内，在烘箱中加热引发溶胶-凝胶反应，将反应后溶液清洗干燥后获得氧化铌干凝胶；
(3)将氧化铌干凝胶在一定温度下预烧获得氧化铌粉体；
(4)将氧化铌粉体和结构稳定剂氰胺按一定质量比混合在无水乙醇中得到混合粉体，干燥后放入管式气氛炉内在氨气气氛下经还原氮化反应制备出五氮化四铌粉体。


2.根据权利要求1所述的多孔氮化铌粉体微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合溶液的组成为：五氯化铌的质量百分比为1％～5％，无水乙醇的质量百分比为1～5％，二氯甲烷的质量百分比为90％～98％。


3.根据权利要求1所述的多孔氮化铌粉体微波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔燚，吕东风，魏颖娜，陈越军，魏恒勇，姚少巍，卜景龙，吴振刚，陈颖，呼世磊，崔帅，朱彬，王学沛，许凯政，温佳杰，
申请(专利权)人：华北理工大学，
类型：发明
国别省市：河北;13