一种氮化铌的制备方法技术

本发明专利技术提出的氮化铌的制备方法，包括将Nb

A preparation method of niobium nitride

【技术实现步骤摘要】
一种氮化铌的制备方法
本专利技术涉及金属材料制备
，尤其涉及一种氮化铌的制备方法。
技术介绍
氮化铌主要应用于特种合金钢添加剂、硬质合金添加剂、制取高纯铌、超级电容器电极材料、超导电子元器件、喷涂行业等领域。目前，氮化铌的制备方法主要有纯金属直接氮化法、漂浮氮化法、气相沉积法、蒸汽合成法、金属有机物母体法等。纯金属氮化法原材料价格昂贵，结构不太稳定，且对设备的耐高温能力、高真空等要求较高，设备维护等费用高。漂浮氮化、气相沉积、蒸汽合成、金属有机物母体等方法工艺流程复杂，设备投入成本高，最主要是不易形成规模化的工业生产。
技术实现思路
有必要提出一种氮化铌的制备方法。一种氮化铌的制备方法，包括以下步骤：将Nb2O5和石墨粉均匀混合，得到混合料，加入纯水和黏结剂搅拌均匀，形成混合湿料；将混合湿料压制成型制成尺寸为40×40×15mm的湿料块，在180～200℃温度下烘干，得到烘干料块；将烘干料块装入刚玉坩埚内，放入高温节气气氛炉后进行密封处理，先向炉内通入高纯N2，同时打开炉体排气阀，半小时后再通电升温加热；炉内温度达到1520℃～1680℃时，保温8～12小时，之后开始降温，降温到1000℃时保温3小时，再继续降温到600℃时保温2小时，然后自然冷却到室温出炉，得到氮化铌块。优选的，所述步骤一中的Nb2O5和石墨粉的混合比例为1:0.20～0.28混合均匀。优选的，所述步骤一中的纯水和黏结剂的比例为1:0.2-0.4，且纯水和黏结剂占混合料的比例为0.15-0.25。优选的，所述Nb2O5的纯度≥98%，C＜0.05%，P＜0.05%，S＜0.10%，Si＜0.1%，平均粒度为-0.18mm～+0.075mm。优选的，述石墨粉的固定C含量≥98%，S＜0.10%，灰分＜0.5%、挥发分＜1.0%，平均粒度为-0.075mm。优选的，所述Nb2O5和石墨粉的混合时间≥6小时。优选的，步骤所述混合湿料的成型压力为10～15MPa。优选的，所述通入的N2为脱氧处理的高纯N2，纯度为99.999%，N2流量维持在12～15m3/h（AIP20℃1atm），进气压力维持在0.02～0.04MPa；升温和降温过程中炉内压力维持在0.06～0.08MPa。优选的，所述的升温速率为10～15℃，降温速率为5～8℃。本专利技术中，使用石墨粉做还原剂，粒度小且容易控制，比表面积大，与其它还原剂相比，还原率较高，可缩短反应时间，降低了生产成本；压制成型时易于脱模，且烘干后料块内部疏松，有助于气体的流动和扩散，有利于还原氮化反应的进行。将烘干料块放入高温节气电热炉后进行密封处理，先向炉内通入高纯N2，同时打开炉体排气阀，半小时后再通电升温加热，其主要目的是排出炉内空气，可以最大程度的避免加热过程中料块的氧化。炉内物料的还原氮化反应是在流动的高纯N2气氛下进行的，物料在反应过程中放出的气体可以通过流动的N2排出，能够有效降低物料反应放出气体的分压，有利于气体之间的扩散反应，加快反应的速度，缩短加热时间，节约用电成本；采用刚玉坩埚可有效避免制得的氮化铌不会被二次污染；本专利技术制备的氮化铌含量＞99.5%，其中主含量：Nb＞86.5wt%、N＞12.5wt%，杂质含量C＜0.02wt%，O＜0.2wt%，S＜0.02wt%，其他＜0.1wt%；本专利技术制备的氮化铌氮含量较高，杂质含量低，结构稳定，流程简单，生产成本低，容易实现规模化工业生产，且经济效益和社会效益显著，能够满足特种合金钢、硬质合金、提取高纯铌、超导电子元器件、喷涂、超级电容器电极材料等领域的生产需要。具体实施方式本专利技术实施例提供了一种氮化铌的制备方法，包括以下步骤：将Nb2O5和石墨粉均匀混合，得到混合料，加入纯水和黏结剂搅拌均匀，形成混合湿料；将混合湿料压制成型制成尺寸为40×40×15mm的湿料块，在180～200℃温度下烘干，得到烘干料块；将烘干料块装入刚玉坩埚内，放入高温节气气氛炉后进行密封处理，先向炉内通入高纯N2，同时打开炉体排气阀，半小时后再通电升温加热；炉内温度达到1520℃～1680℃时，保温8～12小时，之后开始降温，降温到1000℃时保温3小时，再继续降温到600℃时保温2小时，然后自然冷却到室温出炉，得到氮化铌块。进一步，所述步骤一中的Nb2O5和石墨粉的混合比例为1:0.20～0.28混合均匀。进一步，所述步骤一中的纯水和黏结剂的比例为1:0.2-0.4，且纯水和黏结剂占混合料总重的比例为0.15-0.25。进一步，所述Nb2O5的纯度≥98%，C＜0.05%，P＜0.05%，S＜0.10%，Si＜0.1%，平均粒度为-0.18mm～+0.075mm。进一步，述石墨粉的固定C含量≥98%，S＜0.10%，灰分＜0.5%、挥发分＜1.0%，平均粒度为-0.075mm。进一步，所述Nb2O5和石墨粉的混合时间≥6小时。进一步，步骤所述混合湿料的成型压力为10～15MPa。进一步，所述通入的N2为脱氧处理的高纯N2，纯度为99.999%，N2流量维持在12～15m3/h（AIP20℃1atm），进气压力维持在0.02～0.04MPa；升温和降温过程中炉内压力维持在0.06～0.08MPa。进一步，所述的升温速率为10～15℃，降温速率为5～8℃。实施例11、将纯度≥98%、平均粒度为-0.18mm～+0.075mm的Nb2O5粉1000g和固定C含量≥98%，平均粒度为-0.075mm的石墨粉200g，用滚筒混料机或三维混料机混合6小时以上，得到混合粉料。2、取混合粉料1000g，配入150g纯水、30g黏结剂，搅拌均匀，形成混合湿料。3、将混合湿料通过粉末压片机用10～15MPa的压力压制成尺寸为40×40×15mm的湿料块，然后装入烘箱，在180～200℃温度下烘干6小时，得到烘干料块。4、将烘干料块装入刚玉坩埚内，放入额定功率为10KW、额定温度为1800℃的高温节气电热炉后，进行密封处理，然后向炉内通入高纯N2，同时打开炉体排气阀，维持N2进气流量在12～15m3/h（AIP20℃1atm）、压力在0.02～0.04MPa，半小时后再通电升温加热。5、炉内温度达到1520℃时进行保温，在1520℃下保温8小时后开始降温，降温到1000℃时保温3小时，再继续降温到600℃时保温2小时，然后断电降温。整个过程中炉内压力维持在0.06～0.08MPa。6、自然冷却到室温后出炉，取样分析：Nb:86.69wt%、N：12.81wt%、C：0.017wt%、O：0.18wt%、S：0.014wt%.实施例21、将纯度≥98%、平均粒度为-0.18mm～+0.075mm的Nb2O5粉1000g和固定C含量≥98%，平均粒度为-0.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化铌的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n将Nb

【技术特征摘要】
1.一种氮化铌的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将Nb2O5和石墨粉均匀混合，得到混合料，加入纯水和黏结剂搅拌均匀，形成混合湿料；
将混合湿料压制成型制成尺寸为40×40×15mm的湿料块，在180～200℃温度下烘干，得到烘干料块；
将烘干料块装入刚玉坩埚内，放入高温节气气氛炉后进行密封处理，先向炉内通入高纯N2，同时打开炉体排气阀，半小时后再通电升温加热；炉内温度达到1520℃～1680℃时，保温8～12小时，之后开始降温，降温到1000℃时保温3小时，再继续降温到600℃时保温2小时，然后自然冷却到室温出炉，得到氮化铌块。


2.如权利要求1所述的氮化铌的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的Nb2O5和石墨粉的混合比例为1:0.20～0.28混合均匀。


3.如权利要求1所述的氮化铌的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的纯水和黏结剂的比例为1:0.2-0.4，且纯水和黏结剂占混合料总重的比例为0.15-0.25。


4.如权利要求1所述的氮化铌的制备方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金山，麻建军，陈虎兵，袁其丽，贾灏，
申请(专利权)人：中色宁夏东方集团有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64