一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法技术

一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法，属于MXene材料制备领域，具体方案如下：一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法，包括以下步骤：在MXene分散液中加入碱性化合物的水溶液，混合均匀得到混合液A，然后将混合液A真空抽滤得到滤饼，将滤饼干燥得到具有高体积比电容的MXene膜。本发明专利技术克服了传统MXene膜制备过程中效率低下及存在F

A fast preparation method of mxene film with high volume specific capacitance

【技术实现步骤摘要】
一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法
本专利技术属于MXene材料制备领域，具体涉及一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法。
技术介绍
MXene是一类新型的二维过渡金属碳化物/氮化物或者碳氮化物，可以用通式Mn+1XnTx来表示，其中M代表过渡金属，X代表C或N，Tx则代表MXene官能团(-OH、＝O和-F)，MXene一般是通过选择性刻蚀法刻蚀其前驱体MAX相中的A而得到的，A表示Al、Si等。由于MXene表面的含氧官能团的存在，MXene与水形成的分散液呈负电性。通过抽滤得到的MXene膜具有优异导电性，从而使其在电化学储能、电磁屏蔽等领域展现出极大的应用前景。FaisalShahzad等人抽滤制备MXene膜，其导电性为4600S/cm，45μm厚的MXene薄膜电磁干扰屏蔽效应可达到92dB，电磁屏蔽性能是人工合成材料(纯MXene膜)的最高值(Science353.6304(2016):1137-1140)。但是抽滤过程耗时耗能，如果其分散液浓度特别低，得到一定厚度的膜，难度将大大提高。而且，MXene分散液容易被氧化，过长的抽滤时间也容易引起MXene本身优异性能的降低。而且通过抽滤得到的MXene膜带有F-，孔隙特别不发达且易团聚，极大限制了其在电化学领域的相关应用。通常，人们通过膜中间引入一些纳米材料如碳纳米管，石墨烯解决上述缺陷，增加层间距，抑制团聚，展现出比较好的性能，但是这些材料加进去以后MXene膜本身的高密度被破坏，此外，碳纳米管是双电层材料，加的太多导致MXene的赝电容占的比例下降，最终导致比电容下降。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服传统制备MXene膜的过程费时费能，效率低下，所制备MXene膜含F-多以及孔隙特别不发达且易团聚的缺点，本专利技术提供一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法，在MXene分散液中加入碱性化合物的水溶液，混合均匀得到混合液A，然后将混合液A真空抽滤得到滤饼，将滤饼干燥得到具有高体积比电容的MXene膜。进一步的，将滤饼20-80℃干燥1-10h得到具有高体积比电容的MXene膜。进一步的，所述MXene分散液的浓度为0.01-20mg/mL，所述碱性化合物的水溶液的浓度为0.01mol/L-10mol/L，碱性化合物的水溶液与MXene分散液的体积比为0.01-100：1。进一步的，所述碱性化合物包括碱和/或强碱弱酸盐。进一步的，所述碱包括氢氧化钾、氢氧化钡、氨水、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、四丁基氢氧化铵中的一种或多种的组合；所述强碱弱酸盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、磷酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、乙酸钾、磷酸钾中的一种或多种的组合；进一步的，所述MXene分散液的制备方法包括以下步骤：步骤1：将氟化锂分散于盐酸中，并用磁力搅拌器以200-2400rpm在25-60℃下充分搅拌1-10min得到混合液B；步骤2：将MAX相缓慢地加入到所述混合液B中，在25-70℃下以300-2000rpm磁力搅拌反应0.5-48h得到混合液C；步骤3：将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至上清液pH为中性为止，随后将所得底物用水或乙醇进行稀释并在200-1200W功率下超声5-60min，最后将稀释后的液体以2000-5000r/min转速离心10-60min取上清液，即为MXene分散液。进一步的，步骤1中，所述盐酸的浓度为6-12M，所述氟化锂与盐酸的质量体积比为1-4g：30-60mL。进一步的，步骤2中，所述MAX与混合液B的质量体积比为1-10g:20-80mL。本专利技术相对于现有技术的有益效果是：(1)通过本专利技术所记载的方法抽滤得到的MXene膜只需极少量的碱性化合物就可以实现MXene膜的快速制备，方法简单，由于抽滤时间极大的降低，大大降低了制备成本，因此非常适合大规模批量化生产。(2)通过添加可溶的金属或非金属的氢氧化物或强碱弱酸盐，一方面可以使MXene表面的F-大量去除同时生成OH-(有利于提高比电容)，同时使MXene纳米片卷曲并通过碱金属离子中和MXene胶体所带的负电荷将多个MXene纳米片焊接在一起，进而构建出兼具低氟甚至无氟且卷曲的MXene纳米球状聚集体，然后采用真空抽滤自组装的方法将碱处理后的MXene分散液制备成膜，本专利技术所记载的制备方法相对于传统的制备MXene膜的方法，制备时间极大的缩短，并且在碱处理后可大幅度的脱除MXene表面的F-，最终制备的MXene膜兼具优异的电化学性能、导电性、电磁屏蔽、低氟/无氟且具有一定纳米孔；克服了传统MXene膜制备所固有的费时费能，效率低下，含F-多以及孔隙特别不发达且易团聚的缺点；这将使MXene膜在电化学及电磁屏领域等应用及其产业化具有十分重大的意义。附图说明图1为MXene膜的制备过程示意图；其中左图是原始MXene分散液，中间图是加碱后的MXene分散液，右图是将加碱后的MXene分散液抽滤而得到的MXene膜；图2为实施例1制备的MXene膜作为导电通路示意图。具体实施方式下面结合附图1-2和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。具体实施方式一一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法，包括以下步骤：步骤一：取5-200mL浓度为0.01-20mg/mL的MXene分散液，机械搅拌2-10min；步骤二：将碱性化合物在水中进行溶解，机械搅拌处理2-20min得到碱性化合物的水溶液，所述碱性化合物的水溶液的浓度为0.01mol/L-10mol/L；步骤三：将步骤一和步骤二中制备的溶液进行混合，其中碱性化合物的水溶液与MXene分散液的体积比为0.01-100：1，机械搅拌处理2-20min，形成均匀混合液A；步骤四：将混合液A倒入真空抽滤装置中抽滤得到滤饼，将滤饼揭下后放入20-80℃烘箱干燥1-10h得到具有高体积比电容的MXene膜。进一步的，所述碱性化合物包括碱和/或强碱弱酸盐，所述碱包括氢氧化钾、氢氧化钡、氨水、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、四丁基氢氧化铵中的一种或多种的组合；所述强碱弱酸盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、磷酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、乙酸钾、磷酸钾中的一种或多种的组合。进一步的，所述MXene分散液的制备方法包括以下步骤：步骤1：在塑料瓶中加入30-60mL，6-12M的盐酸，然后将1-4g氟化锂分散于盐酸中，并用磁力搅拌器以200-2400rpm在25-60℃下充分搅拌1-10min得到混合液B；步骤2：将MAX相逐步缓慢地加入到混合液B中，随后在25-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法，其特征在于：在MXene分散液中加入碱性化合物的水溶液，混合均匀得到混合液A，然后将混合液A真空抽滤得到滤饼，将滤饼干燥得到具有高体积比电容的MXene膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法，其特征在于：在MXene分散液中加入碱性化合物的水溶液，混合均匀得到混合液A，然后将混合液A真空抽滤得到滤饼，将滤饼干燥得到具有高体积比电容的MXene膜。


2.根据权利要求1所述的一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法，其特征在于：将滤饼20-80℃干燥1-10h得到具有高体积比电容的MXene膜。


3.根据权利要求1所述的一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法，其特征在于：所述MXene分散液的浓度为0.01-20mg/mL，所述碱性化合物的水溶液的浓度为0.01mol/L-10mol/L，碱性化合物的水溶液与MXene分散液的体积比为0.01-100：1。


4.根据权利要求1所述的一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法，其特征在于：所述碱性化合物包括碱和/或强碱弱酸盐。


5.根据权利要求4所述的一种具有高体积比电容的MXene膜的快速制备方法，其特征在于：所述碱包括氢氧化钾、氢氧化钡、氨水、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、四丁基氢氧化铵中的一种或多种的组合；所述强碱弱酸盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、磷酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇艳，王敬枫，樊志敏，谢志民，王友善，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23