一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法技术

本发明专利技术公开了一种N‑甲基吡咯烷酮的回收方法，包括以下步骤：1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌均匀后浸泡；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以超声波分散，获得废料混合液；2）将步骤1）获得的废料混合液中加入絮凝剂，搅拌后静置，过滤，获得固体絮状物和过滤液；3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，对过滤液进行分馏；4）将步骤3）获得的N‑甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，对N‑甲基吡咯烷酮粗液进行精馏。本发明专利技术有利于提高后续N‑甲基吡咯烷酮分馏的品质；提高N‑甲基吡咯烷酮的回收质量，且有利于节约能源。

A recovery method of N-methylpyrrolidone

【技术实现步骤摘要】
一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法
本专利技术涉及N-甲基吡咯烷酮回收
，具体是一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法。
技术介绍
N-甲基吡咯烷酮是一种重要的化工原料，属于极性非质子传递溶剂，可与水以任何比例混溶，几乎与所有有机溶剂(乙醇、乙醛、酮、芳香烃等)完全混合，极性强、粘度低、溶解能力强、毒性小、生物降解能力强、化学稳定性与热稳定性优良，主要应用于石油化工、塑料工业、药品、农药、染料以及锂离子电池制造业等许多行业。锂电池行业生产中，需要使用大量的N-甲基吡咯烷酮，锂电池达到使用寿命后，需要进行报废处理，对锂电池中的N-甲基吡咯烷酮进行回收再利用，不仅可以产生一定的经济效益，而且也有符合环保绿色的生态理念。现有的N-甲基吡咯烷酮方法在回收过程中普遍存在耗能高，回收率低等问题，往往需要耗费较高的能量才能将N-甲基吡咯烷酮与其他废液分离，不仅浪费能源，而且且分离不够干净，影响N-甲基吡咯烷酮的回收品质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括以下步骤：1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌均匀后浸泡1-2h；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以超声波分散，获得废料混合液；2）将步骤1）获得的废料混合液中加入絮凝剂，搅拌后静置10-20min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至120-140℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至100-120℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。作为本专利技术进一步的方案：步骤1）所述的去离子水添加量为废料重量的1-2倍。作为本专利技术再进一步的方案：步骤2）所述的絮凝剂添加量为废料混合液总重量的0.1-0.2倍。作为本专利技术再进一步的方案：步骤2）所述的絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁中的一种或多种。作为本专利技术再进一步的方案：步骤1）所述的超声波频率为40-60KHz。作为本专利技术再进一步的方案：步骤2）在对反应釜进行加热前进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至10-20KPa。作为本专利技术再进一步的方案：步骤3）在对反应釜进行加热前进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至5-10KPa。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过对废料进行预处理，采用超声波分散使得N-甲基吡咯烷酮溶于水中，同时采用添加絮凝剂的方式将N-甲基吡咯烷酮水溶液中的杂质进行初步去除，有利于提高后续N-甲基吡咯烷酮分馏的品质；通过采用降压方式，从而提高水溶液的整体沸点，使得溶液分馏过程中消耗的热能大大降低，节约能源；通过精馏处理使得N-甲基吡咯烷酮的纯度更高，减少N-甲基吡咯烷酮中的杂质，进一步提高N-甲基吡咯烷酮的回收质量。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括以下步骤：1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加废料重量的1倍的去离子水、搅拌均匀后浸泡1h；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以频率为40KHz的超声波分散，获得废料混合液；2）将步骤1）获得的废料混合液中加入废料混合液总重量的0.1倍的聚合氯化铝；搅拌后静置10min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至10KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至120℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至5KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至100℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。实施例2一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括以下步骤：1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加废料重量的2倍的去离子水、搅拌均匀后浸泡2h；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以频率为60KHz的超声波分散，获得废料混合液；2）将步骤1）获得的废料混合液中加入废料混合液总重量的0.2倍的聚合硫酸铁；搅拌后静置20min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至20KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至140℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至10KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至120℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。实施例31）取锂电池电极材料的废料，向其中添加废料重量的1.5倍的去离子水、搅拌均匀后浸泡1.5h；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以频率为50KHz的超声波分散，获得废料混合液；2）将步骤1）获得的废料混合液中加入废料混合液总重量的0.15倍的絮凝剂，所述絮凝剂由聚合硫酸铝和聚合氯化铁按重量比1:3混合而成；搅拌后静置15min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至15KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至130℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至7KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至110℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。实施例4一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括以下步骤：1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加废料重量的1.5倍的去离子水、搅拌均匀后浸泡1.5h；对其进行粉碎，获得废料混合液；2）将步骤1）获得的废料混合液中加入废料混合液总重量的0.15倍的絮凝剂，所述絮凝剂由聚合硫酸铝和聚合氯化铁按重量比1:3混合而成；搅拌后静置15min，过滤，获得固体絮状本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌均匀后浸泡1-2h；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以超声波分散，获得废料混合液；/n2）将步骤1）获得的废料混合液中加入絮凝剂，搅拌后静置10-20min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；/n3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至120-140℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；/n4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至100-120℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。/n

【技术特征摘要】
1.一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌均匀后浸泡1-2h；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以超声波分散，获得废料混合液；
2）将步骤1）获得的废料混合液中加入絮凝剂，搅拌后静置10-20min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；
3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至120-140℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；
4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至100-120℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。


2.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，步骤1）所述的去离子水添加量为废料重量的1...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄春锦，刘甫先，周伟，
申请(专利权)人：赣州中能实业有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36