一种N-甲基吡咯烷酮产品的提纯除杂方法技术

本发明专利技术公开了一种N

【技术实现步骤摘要】
一种N
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甲基吡咯烷酮产品的提纯除杂方法


[0001]本专利技术属于有机物纯化
，尤其涉及一种N
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甲基吡咯烷酮产品的提纯除杂方法。

技术介绍

[0002]N
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甲基吡咯烷酮(简称NMP)，是一种无色、高极性、高化学稳定和热稳定性的液体。同时，它具有蒸气压低，溶解性好的特点，可作为有机溶剂和萃取剂。目前，N
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甲基吡咯烷酮根据产品指标不同可分为普通级、工业级和电子级，其中电子级N
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甲基吡咯烷酮广泛应用于半导体、锂电池等高端行业，可作为半导体线路板清洗剂、锂电池电解液溶剂。高端行业用N
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甲基吡咯烷酮对纯度、水分、金属离子、有机胺等都有严格的指标要求，如锂离子电池行业，N
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甲基吡咯烷酮中的水分会与电解液中的溶剂发生反应进而影响锂电池的活性或寿命，还原电位比锂离子低的金属杂质离子会大大降低锂电池的可逆容量。目前国内电子级产品主要依靠进口，电子级NMP提纯工艺存在技术壁垒，国内提纯工艺大多不能满足高端行业需求。
[0003]硅酮分离膜是一种应用广泛的分离膜材料，硅酮分离膜能够在高温条件下保持较好的稳定性。它们可以承受高温下的化学和物理影响，不易变形或失效，因此适用于高温分离和反应过程。硅酮分离膜可以通过调整材料的孔隙大小和结构来实现对不同分子或离子的选择性分离。这使得硅酮分离膜在液体分离、气体分离和离子分离等领域具有广泛的应用前景。硅酮分离膜具有较长的使用寿命和稳定性。它们不容易受到污染、堵塞或失效，能够长时间保持分离效果，并减少维护和更换的频率，降低成本和操作风险。
[0004]在提纯除杂的过程中，市面上也有很多引入分离膜和精馏塔，这种结合的方式来提高最终产物的纯度，但是存在的缺点是，多数分离膜的应用较为单一，通常只能用于去除某一项单一杂质，该过程虽达到除杂目的，但同时也需要相应的增加某项工序，所以如何在原有工序上通过较小的改善从而提高整个除杂提纯过程是该专利技术的重点。
[0005]在对分离膜进行的改性的过程中，首先改性物质的加入不会引起新的杂质，其次改性物质要能够改善原有物质各项性能。若是拥有同种性质的改性物质，优先选择分子量较大且作用基团较多的物质，相比大分子之间的多种相互作用力，小分子之间的结合相对较弱，结合力弱的话在精馏塔中的较高温度和较高压力作用下反而会断裂，脱落，导致精馏塔内引入了新的杂质，会影响最终产物的纯度。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的具体制备工艺如下：
[0007](1)制备复合塔板的过程：
[0008]a.准备20
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30份的甲苯，10
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20份的甘油，4
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8份的助剂，将其混合，边搅拌边加热到80℃，转速为200
‑
300rpm，搅拌10
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15min；
[0009]其中，助剂为脱氢紫堇碱；
[0010]b.将20
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60份的聚硅酮和4
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8份的改性剂的混合溶液搅拌10
‑
15min后，并加热到40℃；
[0011]其中，改性剂为对氨基二乙基苯胺盐酸盐；
[0012]c.将步骤b所述溶液滴加到步骤a所述溶液中，滴加速度为8
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10ml/min，待全部滴加完成后，水浴控制在60℃条件下反应，继续搅拌3
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4h得到胶液；
[0013]d.将胶液于洁净玻璃板上流延成膜，并在70℃下的烘箱中干燥10h即得改性膜；
[0014]e.将改性膜切割成合适适应塔板的形状和尺寸，将其插入到拥有插槽结构的塔板中去，得到复合塔板；
[0015](2)将工业级N
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甲基吡咯烷酮通入到脱水塔中，塔内设置有20
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30块复合塔板，在减压条件下进行全回流，调节回流比为0.5
‑
1，温度40
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70℃，压力为10Mpa
‑
15Mpa，顶部采出废水，底部采出脱水后的N
‑
甲基吡咯烷酮；
[0016](3)将脱水后的N
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甲基吡咯烷酮输送至精馏塔，塔内设置有12
‑
18块复合塔板，调节回流比为1.5
‑
4，温度为110℃
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150℃，塔内压力为15
‑
35Kpa，底部采出重馏分杂质，顶部采出轻组分杂质，剩余部分为N
‑
甲基吡咯烷酮合格品。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018](1)本专利技术采用将改性分离膜与精馏塔塔板相结合的改善工艺，通过增加蒸馏分离过程的除杂效果，从而催化整个蒸馏过程，该种方法很好的节省了精馏塔所需的能源耗量，并且最大程度的保证了N
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甲基吡咯烷酮合格产品的产量以及纯度。
[0019](2)选择对氨基二乙基苯胺盐酸盐作为硅酮分离膜的改性剂，其两者之间的相互作用力更多样，更强，能够在硅酮结构上引入更多的长链并且稳定的官能团结构，它还保留了硅酮膜本身具有的疏水性和成膜性，使硅酮分离膜体系上具有更好的选择性和分离效果。
[0020](3)引入对氨基二乙基苯胺盐酸盐中的甲基，乙基此类疏水性官能团可以减少硅酮分离膜的亲水性，减少与水之间的相互作用，提高疏水性物质的选择和通透性，增加蒸馏分离过程中对水等轻组分物质的分离；对氨基二乙基苯胺盐酸盐作为硅酮通过对硅酮膜分离膜表面引入胺基类的官能团可以与原料中存在的不完全反应产物，N
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甲基吡咯烷酸，醇类，酯类物质反应，实现这些杂质的选择性吸附和排除，引入的胺基类官能团还可以与金属离子发生络合反应达到吸附金属杂质的优点；从而进一步的进行除杂提纯，从而达到催化整个精馏过程的目的。
[0021](4)脱氢紫堇碱可以促进对氨基二乙基苯胺盐酸盐中胺基和氨基键的断裂，从而促进其与硅酮发生改性反应，达到促进改性过程的作用，并且脱氢紫堇碱可以促进改性硅酮上的胺基与有机胺杂质之间发生胺基偶联反应，从而有效去除有机胺杂质；脱氢紫堇碱中含有的多醚键可以对硅酮起到稳定结构的作用，脱氢紫堇碱还有促凝胶的作用，可以促进后续硅酮膜的固化。
具体实施方式
[0022]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的说明。
[0023]本专利技术实施例所使用的原料或化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
[0024]实施例1
[0025]其中所用塔板型号为SB125Y金属孔板波纹板，具体步骤如下：
[0026](1)制备复合塔板的过程：
[0027]a.准备25份的甲苯，15份的甘油，6份的脱氢紫堇碱，将其混合，边搅拌边加热到80℃，转速为250rpm，搅拌12min；
[0028]b.将40份的聚硅酮和6份的对氨基二乙基苯胺盐酸盐的混合溶液搅拌12m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
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甲基吡咯烷酮产品的提纯除杂方法，其特征在于：所述一种N
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甲基吡咯烷酮产品的提纯除杂方法的步骤如下：(1)制备复合塔板；(2)将工业级N
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甲基吡咯烷酮通入到脱水塔中，塔内设置有20
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30块复合塔板，在减压条件下进行全回流，调节回流比为0.5
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1，温度40
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70℃，压力为10Mpa
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15Mpa，顶部采出废水，底部采出脱水后的N
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甲基吡咯烷酮；(3)将脱水后的N
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甲基吡咯烷酮输送至精馏塔，塔内设置有12
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18块复合塔板，调节回流比为1.5
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4，温度为110℃
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150℃，塔内压力为15
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35Kpa，底部采出重馏分杂质，顶部采出轻组分杂质，剩余部分为N
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甲基吡咯烷酮合格品。2.如权利要求1所述的一种N
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甲基吡咯烷酮产品的提纯除杂方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘甫先，叶远飞，郭红军，刘成飞，
申请(专利权)人：赣州中能实业有限公司，
类型：发明
国别省市：