一种连续合成2-吡咯烷酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续合成2

【技术实现步骤摘要】
一种连续合成2
‑
吡咯烷酮的方法


[0001]本专利技术属于有机合成领域，具体涉及利用微反应技术连续合成2
‑
吡咯烷酮的方法。

技术介绍

[0002]2‑
吡咯烷酮，又名
ɑ
‑
吡咯烷酮、吡咯酮等，是一种γ
‑
内酰胺，熔点24.6℃，沸点245℃，固态时为无色结晶，液态时为无色或淡黄色透明液体。2
‑
吡咯烷酮是一种优良的有机溶剂，在医药、树脂、专用油墨等生产中都有应用；作为一种重要的中间体，在医药、染料、油墨、涂料、纺织、造纸等方面有着广泛用途，用来制备N
‑
乙烯吡咯烷酮、丙烯腈、氨基丁酸等。
[0003]目前，2
‑
吡咯烷酮实现工业化的生产方法是1,4
‑
丁内酯(GBL，即γ
‑
丁内酯)氨化法，近年来由于丁烷氧化制1,4
‑
丁二醇新工艺的采用，γ
‑
丁内酯的来源充足，因此逐渐成为生产吡咯烷酮系列产品的工业化首选路线。
[0004]在2
‑
吡咯烷酮的连续化生产逐渐代替间歇化生产的大趋势下，日本专利JP2013194012和JP2013095700中以沸石和介孔二氧化硅为催化剂、CN104496878A中以固体超强酸为催化剂，采用固定床催化制备2
‑
吡咯烷酮。CN104725293A利用管式反应器采用γ
‑
丁内酯过量循环的方式连续化生产r/>ɑ
‑
吡咯烷酮。现有的生产方式，要么采用催化剂催化的固定床，不但设备投资高，而且废弃的催化剂处理是个难题；要么需要大量氨或是GBL过量循环，为了回收未转化的氨或者使未反应的GBL冷凝后返回系统再次参与反应，均提高了生产成本。同时反应均在高温条件下进行，一般在220
‑
300℃阶段运行，不但产品在高温条件下容易分解，而且作为有机物的原料和产品容易焦化，反应收率和产品质量均受到影响。
[0005]综上所述，本领域迫切需要提供一种高效率地连续生产2
‑
吡咯烷酮的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种利用微反应技术连续合成2
‑
吡咯烷酮的方法。
[0007]本专利技术的第一方面，提供了一种连续合成2
‑
吡咯烷酮的方法，包括如下步骤：
[0008](a)提供料液A和料液B，其中，所述料液A为1,4
‑
丁内酯(GBL)，所述料液B为氨水；
[0009](b)将所述的料液A和料液B泵入微混合器进行混合，得到料液混合物；
[0010](c)将所述的料液混合物通入微通道反应器中进行反应，得到反应液；
[0011](d)将所述的反应液流出反应器之后，经减压后进入蒸发器去除水分，从而得到反应粗品；
[0012](e)将所述的反应粗品输送到精馏塔，得到产物2
‑
吡咯烷酮。
[0013]在另一优选例中，在步骤(a)中，所述氨水为25wt％的工业氨水。
[0014]在另一优选例中，所述料液A(1,4
‑
丁内酯(GBL))和料液B(氨水)的摩尔比为1:(1.0
‑
2.0)，优选1:(1.05
‑
1.2)。
[0015]在另一优选例中，所述微通道反应器中的压力为4
‑
10MPa，优选6
‑
8MPa。
[0016]在另一优选例中，所述的料液A的进料流速为0.45
‑
9ml/min。
[0017]在另一优选例中，所述的料液B的进料流速为0.45
‑
18ml/min。
[0018]在另一优选例中，在步骤(b)中，所述的方法还包括：对所述的料液A和料液B分别进行预热，然后泵入微混合器。
[0019]在另一优选例中，所述的预热使用预热器进行，且所述的预热器设置有单向阀，从而防止压力不稳定导致倒流。
[0020]在另一优选例中，，在步骤(b)中，所述微混合器为T型微混合器。
[0021]在另一优选例中，在步骤(c)中，反应时间为10
‑
200s，优选30
‑
60s。
[0022]在另一优选例中，在步骤(c)中，反应温度为150
‑
200℃，优选160
‑
180℃。
[0023]在另一优选例中，在步骤(d)中，所述的方法还包括：用吸收装置吸收未反应的氨。
[0024]应理解，在本专利技术范围内中，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
具体实施方式
[0025]本专利技术经过广泛而深入地研究，经过大量筛选首次开发了一种新颖的连续合成2
‑
吡咯烷酮的方法。本专利技术的工艺流程既能保证反应的顺利进行又能降低副反应的发生、避免原料和产品的高温焦化问题的出现，同时物料充分接触大大缩短反应时间、传热迅速使得产品收率与质量均得到提升。在此基础上，完成了本专利技术。
[0026]连续合成2
‑
吡咯烷酮的方法
[0027](1)1,4
‑
丁内酯(GBL)和氨水(25％的工业氨水)为原料，分别通过计量泵输送，经预热器预热后(引入单向阀防止压力不稳定导致倒流)，通过一个“T”型微混合器进入微通道反应器中。其中，通入微通道反应器的n
GBL
：n
NH3
＝1：(1.0
‑
2.0)，优选1：(1.05
‑
1.2)。
[0028](2)物料在微通道中边流动边反应，并严格控制反应温度和压力。其中，所述的反应压力为4
‑
10MPa，优选6
‑
8MPa；反应温度为150
‑
200℃，优选160
‑
180℃；反应停留时间为10
‑
200s，优选30
‑
60s。
[0029](3)流出反应器的物料经减压阀调节压力后，连续地输送到蒸发器中，未反应的氨作为废气被吸收装置吸收。
[0030](4)在蒸发器中除去水分后，将粗品输送到精馏塔。
[0031](5)在精馏塔中进行精馏，从而得到产品。
[0032]与现有技术相比，本专利技术的优势：
[0033](1)反应温度低，副反应得到抑制；
[0034](2)反应产生的热量快速转移，安全性高；
[0035](3)反应时间缩短，由现有的一小时缩为几十秒；
[0036](4)氨利用率高，基本无剩余；
[0037](5)物料充分接触，收率高、质量优、纯度高。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续合成2
‑
吡咯烷酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)提供料液A和料液B，其中，所述料液A为1,4
‑
丁内酯(GBL)，所述料液B为氨水；(b)将所述的料液A和料液B泵入微混合器进行混合，得到料液混合物；(c)将所述的料液混合物通入微通道反应器中进行反应，得到反应液；(d)将所述的反应液流出反应器之后，经减压后进入蒸发器去除水分，从而得到反应粗品；(e)将所述的反应粗品输送到精馏塔，得到产物2
‑
吡咯烷酮。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述料液A(1,4
‑
丁内酯(GBL))和料液B(氨水)的摩尔比为1:(1.0
‑
2.0)，优选1:(1.05
‑
1.2)。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反应器中的压力为4
‑
10MPa，优选6
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭暾，谷训刚，高志伟，刘云，
申请(专利权)人：内蒙古益泽制药有限公司，
类型：发明
国别省市：