废N-甲基-2-吡咯烷酮的纯化方法技术

本发明专利技术提供一种废N

【技术实现步骤摘要】
废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮(以下，也称为废NMP)的纯化方法，更详细地，涉及一种废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的纯化方法，其使包含于废NMP的胺化合物与酸酐(acid anhydride)反应，从而在转化为酰胺化合物之后去除所述酰胺化合物，由此获得高纯度的N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮。

技术介绍

[0002]N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮(NMP)粘度低、无色、无毒性，是耐热性优秀的有机溶剂。NMP为化学稳定性佳且极性高的溶剂，因此非常有助于使用在需要惰性介质的各种化学反应。
[0003]随着目前环境管制加剧，NMP在高分子聚合及加工用溶剂、涂料制造溶剂、金属表面清洗剂、医药品合成及纯化溶剂、半导体及电子材料的加工溶剂、锂电池制造溶剂等的领域中，作为环保无毒性产品，是需求量正在日益增加的产品。尤其，NMP的化学结构具有亲水基与疏水基，因此作为溶解或稀释其他物质的性能优秀的溶剂，广泛使用在电子材料领域。
[0004]当回收电子产业中生成的废NMP并再使用于工序时，不仅有经济效益，而且减少环境污染源排出的效果很大。因此，正在活跃地进行着如下述的方法的研究，即对结束使用的废NMP进行回收并在纯化为高纯度的NMP之后再使用的方法。
[0005]在显示器、半导体、二次电池制备过程中，如果流入NMP的胺化合物未被完全去除，有可能在显示器或半导体清洗工序中引发不良，在二次电池工序中，有可能在正极材料分散前步骤中引发不良。虽然存在于废NMP中的胺化合物可通过蒸馏工序进行纯化，但难以去除与NMP的沸点差异不大，或者共沸蒸馏的物质。
[0006]因此，为了获得高纯度的NMP，需要进行能够有效去除包含于废NMP中的胺化合物的废NMP的纯化方法的研究。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009](专利文献0001)韩国公开专利公报10
‑
2015
‑
0085065(2015.07.22.公开)
[0010](专利文献0002)韩国公开专利公报10
‑
2018
‑
0069284(2018.06.25.公开)

技术实现思路

[0011]解决的技术问题
[0012]本专利技术的目的在于，提供一种废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的纯化方法，其使存在于NMP原料本身的胺化合物或在显示器工序、半导体工序、二次电池制备工序等中使用的流入于废NMP的胺化合物转化为酰胺化合物，并有效去除所述酰胺化合物，由此获得高纯度的NMP。
[0013]技术方案
[0014]在一侧面，本专利技术提供一种废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的纯化方法，其使含有胺化合物的废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮与酸酐反应，从而在将所述胺化合物转化为酰胺化合物之后，进行蒸馏去除所述酰胺化合物。
[0015]作为一实施例，如下述反应式所示，含有以化学式1表示的胺化合物的废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮与以化学式2表示的酸酐反应，从而能够生成以化学式3表示的酰胺化合物。
[0016][0017]优选地，在转化为所述酰胺化合物的步骤中投入碱性物质，在所述蒸馏步骤中投入抗氧化剂。
[0018]而且，优选地，相对于包含在所述废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的胺化合物的重量，所述酸酐使用2倍以上。
[0019]专利技术效果
[0020]根据本专利技术，可有效去除包含于废NMP的胺化合物，由此可制备在电子产业中可再使用的高纯度NMP。
附图说明
[0021]图1为纯化前的废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的气相色谱图。
[0022]图2为根据本专利技术的一实施例的纯化的N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的气相色谱图。
具体实施方式
[0023]下面，参照附图，对本专利技术的实施例进行详细说明。
[0024]除非特别定义，否则在本说明书中的所有术语的含义，与本专利技术所属领域的普通技术人员所理解的该术语的一般含义相同，而当与本说明书中使用的术语的含义冲突时，则遵照本说明书中使用的定义。
[0025]在整体说明书中，除非有特别相反的记载，否则当提及某部分“包含”某构成要素时，则意味着还包含其他构成要素而非排除其他构成要素。
[0026]而且，在本说明书中，废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮可以表示为废NMP，这并非意指单一NMP化合物，而是意指包含有像胺化合物一样的杂质。
[0027]而且，在本说明书中，酰胺化合物是指包含的化合物。其中R、R'是取代基。
[0028]作为一实施例，根据本专利技术的一种废NMP的纯化方法，包括：准备步骤，所述准备步骤准备含有胺化合物的废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮；反应步骤，所述反应步骤使所述废NMP与酸酐反应；蒸馏步骤，所述蒸馏步骤将反应后的生成物在蒸馏塔中进行蒸馏，还可以包括过滤步骤，所述过滤步骤过滤借助蒸馏而纯化的NMP。
[0029]下面，对于纯化方法的各个步骤进行更详细的说明。
[0030]首先，准备含有胺化合物的废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮。胺化合物可存在于原材料中，也可在半导体制备工序等中流入。这种胺化合物有可能在半导体制备工序中引发不良，如
果想再使用废NMP时，需要去除胺化合物。
[0031]在废NMP中，通常含有100～10,000ppm的所述胺化合物，根据本专利技术可有效去除包含于废NMP的一级胺与二级胺。
[0032]例如，包含于废NMP的胺化合物可以为选自由甲胺(methyl amine)、二甲胺、单甲醇胺(monomethanol amine)、单乙醇胺(monoethanol amine)、二乙醇胺(diethanol amine)、3
‑
氨基
‑1‑
丙醇(3
‑
amino
‑1‑
propanol)、2
‑
氨基
‑1‑
丙醇(2
‑
amino
‑1‑
propanol)、甲基单乙醇胺(methyl monoethanol amine)、4
‑
氨基
‑1‑
丁醇(4
‑
amino
‑1‑
butanol)、5
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于，使含有胺化合物的废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮与酸酐反应，从而在将所述胺化合物转化为酰胺化合物之后，进行蒸馏去除所述酰胺化合物。2.根据权利要求1所述的废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于，在转化为所述酰胺化合物的步骤中投入碱性物质。3.根据权利要求1所述的废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于，在所述蒸馏步骤中投入抗氧化剂。4.根据权利要求1所述的废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于，相对于包含在所述废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的胺化合物的重量，所述酸酐使用2倍以上。5.根据权利要求1所述的废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于，所述胺化合物为选自由甲胺、二甲胺、单甲醇胺、单乙醇胺、二乙醇胺、3
‑
氨基
‑1‑
丙醇、2
‑
氨基
‑1‑
丙醇、甲基单乙醇胺、4
‑
氨基
‑1‑
丁醇、5
‑
氨基
‑1‑
戊醇、乙基单乙醇胺、丙基单乙醇胺、丁基单乙醇胺、2
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑
丙醇、2
‑
氨基
‑2‑
乙基
‑1‑
丙醇、2
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑
1,3
‑
丙二醇及哌嗪组成的组中的一种以上。6.根据权利要求1所述的废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于，所述酸酐为选自由马来酸酐、溴代马来酸酐、苯基马来酸酐、琥珀酸酐、甲基琥珀酸酐、苯基琥珀酸酐、邻苯二甲酸酐、3
‑
氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、3
‑
硝基邻苯二甲酸酐、3
‑
氟邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、4
‑
叔丁基邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸二酐、衣康酸酐、柠康酸酐、3
‑
甲基戊二酸酐、3,3
‑
四亚甲基戊二酸酐、2
‑
苯基戊二酸酐及1
‑
环戊烯
‑
1,2
‑
二羧酸酐组成的组中的一种以上。7.根据权利要求1所述的废N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮的纯化方法，其特征在于，所述酰胺化合物为下述结构:在所述化学式中，n为0或1的整数，当n为0时，X为单键或双键，当n为1时X为C(R
’
)(R”)，R1及R2相互独立地选自由氢、C1～C
20
的烷基、C6～C
30
的芳基、C6～C
30
的环烷基、C1～C
20
的烷氧基、C1～C
30
的芳氧基、
‑
OH及C1～C
20
的烷基醇基组成的组，除了R1与R2均为氢的情况之外，R1与R2可相互结合而形成环，R3及R4相互独立地选自由氢、卤素、C1～C
20
的烷基、C2～C
20
的烯基、C6～C
30
的芳基、C6～C
30
的环烷基、
‑
OH及C1～C
20
的烷基醇基组成的组，R3与R4可相互结合而形成环，R3与R4相互结合而形成的环可以以一个以上的相同或相异的R5取代，所述R'及R”相互独立地选自由氢、C1～C
20
的烷基、C2～C
20
的烯基、C6～C
30
的芳基及C6～C
30
的环烷基组成的组，R'与R”可相互结合而形成环，
所述R5选自由氢、卤素、硝基、C1～C
20
的烷基、C2～C
20
的烯基、C6～C
30
的芳基、C6～C
30
的环烷基、
‑
OH及C1～C
20
的烷基醇基组成的组，所述烷基、烯基、芳基、环烷基、烷氧基、芳氧基、烷基醇基的H可以以C1～C
20
的烷基、醇基或C1～C
20
的烷基醇基进行代替。8.根据权利要求1所述的废N
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：沈成元，孙炳基，崔焕，申仑秀，崔花英，崔态岐，秋泳秀，
申请(专利权)人：载元产业株式会社，
类型：发明
国别省市：