一种N-甲基吡咯烷酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种N

【技术实现步骤摘要】
一种N
‑
甲基吡咯烷酮的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种N
‑
甲基吡咯烷酮的制备方法，属于有机合成


技术介绍

[0002]目前，N
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甲基吡咯烷酮，简称NMP，无色透明液体，沸点：203℃，分子式：C5H9NO，相对分子量：99.13，CAS号：872
‑
50
‑
4。
[0003]目前报道合成N
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甲基吡咯烷酮的现有技术并不多，其主要步骤基本是使用γ
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丁内酯和甲胺水溶液，在高温高压下氨解至脱水闭环，再经减压蒸馏制得。该路线合成N
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甲基吡咯烷酮涉及到高温高压等高危反应，生产时有很大的风险。
[0004]有鉴于上述的缺陷，本专利技术以期创设一种N
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甲基吡咯烷酮的制备方法，使其更具有产业上的利用价值。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种N
‑
甲基吡咯烷酮的制备方法。
[0006]本专利技术的一种N
‑
甲基吡咯烷酮的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)4
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氯丁酸，与甲胺水溶液在缚酸剂的催化下得到中间体(I)，所述中间体(I)的结构式见式I：
[0008][0009](2)所述的中间体(I)，与氯化亚砜和缚酸剂的催化下得到N
‑
甲基吡咯烷酮，所述N
‑
甲基吡咯烷酮的结构式见式II：
[0010][0011][0012]进一步的，步骤(1)中，原料4
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氯丁酸和甲胺水溶液的摩尔比为1:1～1:2，反应的温度为50℃～70℃。
[0013]进一步的，步骤(1)中，缚酸剂为三乙胺或者吡啶。
[0014]进一步的，步骤(2)中，所述中间体(I)和氯化亚砜的摩尔比为1：1.2～1：2，反应温度为70℃～80℃。
[0015]进一步的，步骤(2)中，所述反应的溶剂为甲苯。
[0016]进一步的，步骤(2)中，缚酸剂为碳酸钾或者氟化钾，反应的温度为100℃～120℃。
[0017]借由上述方案，本专利技术至少具有以下优点：
[0018]本专利技术采用了新的合成路线来合成N
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甲基吡咯烷酮，该路线使用的原料为4
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氯丁酸和甲胺水溶液通过三步反应实现转化，避免了现有工艺中存在的产生高温高压的高危反应，反应操作简单、条件温和、收率高，更加容易实现量产化。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。
[0019]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某个实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0021]图1为实施例1制得的中间体(I)的LC
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MS谱图。
[0022]图2为实施例1制得的中间体(I)的HNMR谱图。
[0023]图3为实施例1制得的N
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甲基吡咯烷酮的LC
‑
MS谱图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0025]实施例1
[0026]本实施例中的N
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甲基吡咯烷酮的合成路线图如下：
[0027][0028]步骤(1)：将4
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氯丁酸(200g，1.632mol)、40％甲胺水溶液(151.8g，1.958mol)和吡啶(154.8g，1.958mol)加入到1000mL三口瓶(R1)中。将R1内温升温至50～70℃，并搅拌7～8小时。将R1内温降至10℃～20℃，分层，分去水相，有机相即为中间体(I)。得中间体(I)177.8g，摩尔收率：93.04％。
[0029]将上述产物进行LC
‑
MS检测，结果见图1。
[0030]将上述产物进行HNMR检测，结果见图2。
[0031]步骤(2)：将中间体(I)4
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(甲基氨基)丁酸(100.0g，0.854mol)和甲苯(200ml)，加入到1000mL三口瓶(R2)，20℃～30℃搅拌溶清。向R2中滴加氯化亚砜(152.4g，1.281mol)，升温至70℃～80℃继续搅拌12小时。将反应液降温至40℃～50℃，减压蒸干溶剂，得油状物。将氟化钾(59.6g，1.025mol)和上述油状物，加入250mL三口瓶中(R3)，100℃～120℃搅拌12小时。降温至40℃～50℃，过滤，得最终成品75.2g。步骤(2)摩尔收率：88.95％。两步总摩尔收率为：82.75％。
[0032]将上述产物进行LC
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MS检测，结果见图3。
[0033]实施例2
[0034]本实施例中的N
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甲基吡咯烷酮的合成路线图如下：
[0035][0036]步骤(1)：将4
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氯丁酸(100g，0.816mol)、40％甲胺水溶液(75.9g，0.979mol)和三乙胺(96.9g，0.979mol)加入到500mL三口瓶(R1)中。将R1内温升温至50～70℃，并搅拌7～8小时。将R1内温降至10℃～20℃，分层，分去水相，有机相即为中间体(I)。得中间体(I)90.3g，摩尔收率：94.61％。
[0037]步骤(2)：将中间体(I)4
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(甲基氨基)丁酸(50.0g，0.427mol)和甲苯(100ml)，加入到500mL三口瓶(R2)，20℃～30℃搅拌溶清。向R2中滴加氯化亚砜(62.3g，0.524mol)，升温至70℃～80℃继续搅拌12小时。将反应液降温至40℃～50℃，减压蒸干溶剂，得油状物。将碳酸钾(87.7g，0.635mol)和上述油状物加入250mL三口瓶中(R3)，100℃～120℃搅拌12小时。降温至40℃～50℃，过滤，得最终成品37.6g。步骤(2)摩尔收率：88.95％。两步总摩尔收率为：84.16％。
[0038]实施例3
[0039]本实施例中的N
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甲基吡咯烷酮的合成路线图如下：
[0040][0041]步骤(1)：将4
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氯丁酸(400g，3.265mol)、40％甲胺水溶液(397.6g，4.898mol)和吡啶(355.8g，4.245mol)加入到2000mL三口瓶(R1)中。将R本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
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甲基吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)4
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氯丁酸，与甲胺水溶液在缚酸剂的催化下得到中间体(I)，所述中间体(I)的结构式见式I：(2)所述的中间体(I)，与氯化亚砜和缚酸剂的催化下得到N
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甲基吡咯烷酮，所述N
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甲基吡咯烷酮的结构式见式II：2.根据权利要求1所述的一种N
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甲基吡咯烷酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，原料4
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氯丁酸和甲胺水溶液的摩尔比为1:1～1:2，反应的温度为50℃～70℃。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨水清，李勇，张凡，庄可，相堂欢，
申请(专利权)人：江苏盈天环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：