一种制造技术

本发明专利技术公开了一种

【技术实现步骤摘要】
一种N
‑
甲基吡咯烷酮的精制方法


[0001]本专利技术涉及化工
，更具体地涉及一种
N
‑
甲基吡咯烷酮的精制方法
。

技术介绍

[0002]N
‑
甲基吡咯烷酮简称
NMP
，是一种常用有机溶剂，有着高溶解度
、
高沸点
、
低毒性
、
高溶剂性能
、
低表面张力等优点，被广泛应用于电子
、
化工
、
纺织
、
制药领域
。
[0003]N
‑
甲基吡咯烷酮在工业上通过单甲胺和
γ
‑
丁内酯的脱水制备，且其制备方法被大致分为使用催化剂的方法和不使用催化剂的方法
。
[0004]不使用催化剂的方法现已经公开了通过将
γ
‑
丁内酯和单甲胺在高温高压下在间歇反应器中反应4小时来制备
90
～
93
％产率的
N
‑
甲基吡咯烷酮的方法
。
此外，也有公开通过将
γ
‑
丁内酯
、
水和单甲胺加入高压釜
,
并将它们在高温高压下反应3小时来制备
94.3
％产率的
N
‑
甲基吡咯烷酮的方法
。
这些方法反应条件较为苛刻且产率相对较低
。
[0005]21
世纪初，德国
BASF
公司开发了以混合胺与
γ
‑
丁内酯高温高压下制备
N
‑
甲基吡咯烷酮解决了以一甲基胺为原料额外的分离提纯工序，且纯度较高
。
而作为使用催化剂的方法，公开有一甲基胺与
γ
‑
丁内酯为原料使用复合催化剂于高温高压下进行反应依靠催化剂使
γ
‑
丁内酯转化率
、
选择率大幅升高
。
使用催化剂产率增高但反应条件依旧苛刻
。
[0006]现
中对于
N
‑
甲基吡咯烷酮的生产不使用催化剂的方法产率相对较低且反应环境较为苛刻，而使用催化剂的方法提高着产率但任然无法避免需要高温高压的反应条件，而研究一种于低温低压下达到高转化率
、
高选择率的
N
‑
甲基吡咯烷酮的精制方法这是本专利技术的目的
。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种利用可以在低温
、
低压下达到高转化率
、
高选择率的
N
‑
甲基吡咯烷酮的精制方法
。
[0008]1)
为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案包括以下步骤：
[0009]1.
使用氨与甲醇摩尔比
1:2.2
在
Ni
‑
Pt
催化下制取
,
获得混合甲基胺；
[0010]2.
向反应器中加入
γ
‑
丁内酯
(
简称
GBL)、
混合甲基胺
、
水，其中三者摩尔比为
1:1
～
1.6:2
～4，并加入混合甲基胺
0.1w
％～
0.4w
％的催化剂；
[0011]3.
气压保持在
1atm
，对反应器升温至
125℃
，保温
25min
；
[0012]4.
继续升温至
180℃
并保温
100min
，再继续升温至
220℃
并保温
75min
；
[0013]5.
自然冷却后对获得产物进行分馏，
20
～
50℃、70
～
100℃、202
～
203℃
的馏份分开回收且最高温度不能超过
204℃
，最后剩余溶液则为粗
N
‑
甲基吡咯烷酮
(
简称
NMP)
；
[0014]6.
使用复合沉淀剂分离剩余
GBL
；
[0015]7.
分离
GBL
过后通过阴阳离子交换膜去除
NMP
中的离子杂质，得到精制
NMP。
[0016]2)
进一步的，上述步骤2中反应催化剂为
ZMS
‑5分子筛
、Ce
x
Nb2‑
x
O3，其质量比为
20:1
，其制作方式如下：
[0017]1.
以
Ce2O3与
Nb2O3为原料摩尔比
1:38
，利用湿磨工艺混合，其中使用的料
、
球
、
乙醇
、
质量比为
1:1.5:1.2
，球磨机转速
200r/min
，球磨时间
12h
；
[0018]2.
球磨后混合物过
40
目筛后与烘干机中烘干；
[0019]3.
二次球磨，球磨机转速
200r/min
，球磨时间
12h
；
[0020]4.
二次球磨后混合物过
60
目筛，再进行烘干；
[0021]5.
于高温炉中进行煅烧最高温度
1860℃
，升温速率
30℃/min
，最高温保温时长
3h
；
[0022]6.
煅烧结束后，以
20℃/min
缓慢降温至室温；
[0023]7.
将
ZMS
‑5分子筛与所得产物进行混合
、
粉碎
、
过
60
目筛；
[0024]8.
向
ZMS
‑5分子筛与
Ce
x
Nb2‑
x
O3混合粉末添加以
PVA
进行造粒；
[0025]9.
对颗粒进行
500℃
煅烧，即获得催化剂颗粒；
[0026]3)
进一步的，上述
NMP
分馏后
GBL
杂质的分离步骤如下：
[0027]1.
取
1L
去离子水，向其中加入
CaO 0.01本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
N
‑
甲基吡咯烷酮的精制方法，其特征在于：所述精制方法如下：
S01.
使用氨与甲醇摩尔比
1:2.2
在
Ni
‑
Pt
催化下制取
,
获得混合甲基胺；
S02.
向反应器中加入
γ
‑
丁内酯
、
混合甲基胺
、
水，其中三者摩尔比为
1:1~1.6:2~4
，并加入混合甲基胺
0.1w%~0.4w%
的催化剂；
S03.
气压保持在
1atm
，对反应器升温至
125℃
，保温
25min
；
S04.
继续升温至
180℃
并保温
100min
，再继续升温至
220℃
并保温
75min
；
S05.
自然冷却后对获得产物进行分馏，
20~50℃、70~100℃、202~203℃
的馏份分开回收，最后剩余溶液则为粗
N
‑
甲基吡咯烷酮；
S06.
使用复合沉淀剂分离剩余
γ
‑
丁内酯；
S07.
分离
γ
‑
丁内酯过后通过阴阳离子交换膜去除
N
‑
甲基吡咯烷酮中的离子杂质，得到精制
N
‑
甲基吡咯烷酮
。2.
如权利1所述的
N
‑
甲基吡咯烷酮的精制方法，其特征在于：
S02
中所述催化剂为
ZMS
‑5分子筛
、Ce
x
Nb2‑
x
O3，质量比为
20:1
，其制作方式如下：
S11.
以
Ce2O3与
Nb2O3为原料摩尔比
1:38
，利用湿磨工艺混合，其中使用的料
、
球
、
乙醇
、
质量比为
1:1.5:1.2
，球磨机转速
200r/min
，球磨时间
12h
；
S12.
球磨后混合物过
40
目筛后于烘干机中烘干；
S13.
二次球磨，球磨机转速
200r/min
，球磨时间
12h
；
S14.
二次球磨后混合物过
60
目筛，再进行烘干；
S15.

【专利技术属性】
技术研发人员：刘甫先，叶远飞，
申请(专利权)人：赣州中能实业有限公司，
类型：发明
国别省市：