一种提升制造技术

本发明专利技术公开了一种提升

【技术实现步骤摘要】
一种提升N
‑
甲基吡咯烷酮品质的生产工艺


[0001]本专利技术属于精细化工产品制备
，尤其涉及一种提升
N
‑
甲基吡咯烷酮品质的生产工艺
。

技术介绍

[0002]N
－甲基吡咯烷酮
(NMP)
作为一种良好的极性溶剂和化工中间体，广泛应用于锂离子电池
、
半导体
、
液晶面板
、
超级电容电解液等行业
。
吡咯烷酮传统生产工艺以1，4－丁二醇或顺酐为原料制备，大部分厂商采用1，4－丁二醇为原料的工艺路线，生产流程一般为：1，4－丁二醇首先脱氢为
γ
－丁内酯，再将粗
γ
－丁内酯净化后与一甲胺反应为粗吡咯烷酮，最后经过精馏后得到产品
。
γ
‑
丁内酯是一种重要的精细有机化工原料
、
药物合成中间体和优良的溶剂，其工业需求量很大
。
目前工业上生产
γ
‑
丁内酯最常用的工艺是1，4‑
丁二醇气相脱氢法，该工艺的关键是性能优良的催化剂
。
然而，目前工业上最常用的
Cu
系催化剂择性和活性较差，并且缺乏稳定性，催化寿命短，需要定期进行活化；还存在
γ
‑
丁内酯产率低
、Cr
污染等问题，因此，探索催化剂的组成及结构性质等因素对催化剂性能的影响，对于开发能更优良的催化剂r/>、
改善
γ
‑
丁内酯生产的工艺条件
、
提高其产率具有非常重要的理论和现实意义
。
[0003]金属催化剂传统的制备方法
(
如浸渍法
、
沉淀法
、
离子交换法等
)
很难控制金属纳米粒子的分散度
、
粒径分布等，导致活性位不均一
、
性能不稳定
。
金属高指数晶面由于含有高密的台阶原子和扭结原子，催化活性和稳定性显著优于
{100}
，
{111}
等低指数晶面类的催化剂，因此制备表面为高指数晶面结构的金属晶体是显著提高催化剂性能的有效途径
。
[0004]传统粗
N
－甲基吡咯烷酮精馏工艺后虽然纯度
、pH
值和水分基本能达要求，甲胺含量却难以降到3×
10
－5以下
。
因此，如何将
N
－甲基吡咯烷酮质量提高成为一个亟待解决的关键问题
。
市面上也有将大孔
、
强酸和强碱3种功能树脂组合而成的吸附装置，所用材料种类繁多
、
操作工艺复杂导致效率低下，且使用过的树脂未重复再生，如何实现有效，简单的除杂是本专利技术的研究重点
。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的具体制备工艺如下：
[0006]S1
：制备
γ
‑
丁内酯：将钇
、
铒共掺杂超声辅助分散制备得到的多孔
CuO
催化剂装入固定床反应器中，用氮气排出反应器中的空气，加热反应器，保持通入氢气，并通入
15
‑
20
份1，4‑
丁二醇，保持反应温度为
240
‑
260℃
，氢气和醇的质量比为5，保持压力为常压，经冷凝收集产物，将产物经行进一步的提纯；
[0007]S2
：提纯
γ
‑
丁内酯：对
γ
‑
丁内酯中多余反应物以及杂质进行沉淀除杂；准备乙酸溶液，用滴定管将乙酸溶液缓慢添加到硅胶柱层上，控制滴加速度为8‑
10ml/min
，直到硅胶柱层的
PH
为
2.5
‑
3.5
左右，停止滴入；将上述反应得到的混合物经过硅胶柱吸附后，流出即得高纯度
γ
‑
丁内酯
。
[0008]S3
：
γ
‑
丁内酯制备粗
N
‑
甲基吡咯烷酮：将
15
‑
19
份高纯度的
γ
‑
丁内酯与一甲胺液按
1∶1.2
的的质量比用高压计量泵连续打入管式反应器中，加入钇
、
铒共掺杂超声辅助分散制备得到的多孔
CuO
催化剂，同时进行超声空化，超声功率为
450
‑
600W、
超声频率为
18
‑
25kHz
，进行缩合反应，温度控制为
240
‑
260℃
，压力为
6.4
‑
6.8MPa
，反应停留时间为3‑
4h
，该反应用氮气做为补压气源，即得粗
NMP
产品；
[0009]S4
：粗
N
‑
甲基吡咯烷酮的杂质吸附以及精馏：对大孔吸附树脂进行改性，将改性后的树脂进行装柱处理，树脂柱长和直径规格为
1500mm*200mm
，将粗
N
‑
甲基吡咯烷酮制品先通过树脂柱吸附，吸附流速为3‑
4BV/h
，再进行进一步的精馏制即得合格
NMP
产品
。
[0010]超声辅助分散制备多孔
CuO
催化剂催化剂的过程如下：取
10
‑
12
份醋酸铜
、0.3
‑
0.5
份硝酸钇
、0.2
‑
0.4
份硝酸铒加入丙三醇
、
甲醇和水的混合溶剂
20
‑
28
份，其中，丙三醇
、
甲醇和水的质量比1：1：2，加入
0.4
‑
0.5
份的尿素，
0.1
‑
0.2
份的调节晶面生长的调节剂，进行磁力搅拌
10
‑
20min
，然后进行超声波处理，超声功率为
300
‑
400w
，反应时间为
30
‑
40min
，转移到转入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜再次加入
0.4
‑
0.5
份的调节晶面生长的调节剂，进行溶剂热反应，密封，控制反应釜的压力为
1.5
‑
1.8MPa
，在
180
‑
200℃
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种提升
N
‑
甲基吡咯烷酮品质的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1
：制备
γ
‑
丁内酯：将钇
、
铒共掺杂超声辅助分散制备得到的多孔
CuO
催化剂装入固定床反应器中，用氮气排出反应器中的空气，加热反应器，保持通入氢气，并通入
15
‑
20
份1，4‑
丁二醇，保持反应温度为
240
‑
260℃
，氢气和醇的质量比为5，保持压力为常压，经冷凝收集产物，将产物经行进一步的提纯；
S2
：提纯
γ
‑
丁内酯：对
γ
‑
丁内酯中多余反应物以及杂质进行沉淀除杂；准备乙酸溶液，用滴定管将乙酸溶液缓慢添加到硅胶柱层上，控制滴加速度为8‑
10ml/min
，直到硅胶柱层的
PH
为
2.5
‑
3.5
左右，停止滴入；将上述反应得到的混合物经过硅胶柱吸附后，流出即得高纯度
γ
‑
丁内酯；
S3
：
γ
‑
丁内酯制备粗
N
‑
甲基吡咯烷酮：将
15
‑
19
份高纯度的
γ
‑
丁内酯与一甲胺液按
1∶1.2
的的质量比用高压计量泵连续打入管式反应器中，加入钇
、
铒共掺杂超声辅助分散制备得到的多孔
CuO
催化剂，同时进行超声空化，超声功率为
450
‑
600W、
超声频率为
18
‑
25kHz
，进行缩合反应，温度控制为
240
‑
260℃
，压力为
6.4
‑
6.8MPa
，反应停留时间为3‑
4h
，该反应用氮气做为补压气源，即得粗
NMP
产品；
S4
：粗
N
‑
甲基吡咯烷酮的杂质吸附以及精馏：对大孔吸附树脂进行改性，将改性后的树脂进行装柱处理，树脂柱长和直径规格为
1500mm*200mm
，将粗
N
‑
甲基吡咯烷酮制品先通过树脂柱吸附，吸附流速为3‑
4BV/h
，再进行进一步的精馏制即得合格
NMP
产品
。2.
如权利要求1所述的一种提升
N
‑
甲基吡咯烷酮品质的生产工艺，其特征在于：超声辅助分散制备多孔
CuO
催化剂催化剂的过程如下：取
10
‑
12
份醋酸铜
、0.3
‑
0.5
份硝酸钇
、0.2
‑
0.4
份硝酸铒加入丙三醇
、
甲醇和水的混合溶剂
20
‑
28
份，其中，丙三醇
、
甲醇和水的质量比1：1：...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘甫先，叶远飞，
申请(专利权)人：赣州中能实业有限公司，
类型：发明
国别省市：