【技术实现步骤摘要】
一种从大量氯仿体系中分离出N-甲基吡咯烷酮方法
本专利技术涉及精细化学领域,具体提供了一种从大量氯仿体系中分离出N-甲基吡咯烷酮方法。
技术介绍
N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种重要的化工原料,被广泛用作聚合溶剂、萃取剂等许多领域。而将NMP从混合物中分离出来并纯化后循环使用是NMP使用过程中经常碰到的难题。用氯仿将NMP从各种混合体系中萃取分离是目前工业上常用的一种分离方法,比如在生产对位芳纶纤维、聚苯硫醚纤维等许多产品过程中,都是采用氯仿萃取法分离NMP。利用氯仿萃取NMP的优点是萃取效率高,NMP残留量低,但缺点也很明显,为了将NMP尽可能萃取干净会使用大量氯仿。大量氯仿中含有少量的NMP,加热氯仿会分解出盐酸,加速NMP分解。NMP/氯仿物系分离常规采用粗蒸、精制双塔精馏方式,一方面由于氯仿易挥发,沸点低,高真空条件下不易冷凝,导致尾气中含有大量氯仿,污染环境,回收率低;另一方面氯仿在粗蒸塔底残留,高温下氯仿分解生产氯化氢,加速NMP分解,同时对换热器、塔器、塔内件等设备产生严重腐蚀,导致生产无法正常运行。因 ...
【技术保护点】
1.一种从大量氯仿体系中分离出N-甲基吡咯烷酮方法,其特征在于:包括以下步骤:/n(1)共沸精馏塔:将共沸剂输送到塔顶第一块板,氯仿/NMP输送到塔中部,进行共沸精馏,利用共沸剂与氯仿形成最低共沸物的原理,最低共沸物被蒸馏至塔顶,冷凝至回流罐,利用氯仿与共沸剂不相互溶解,分层,塔顶回流罐上层为共沸剂,下层为氯仿,共沸剂返回至共沸精馏塔共沸剂入口继续循环使用,氯仿采出;/n上述过程中控制共沸精馏塔操作压力50~70KPa,塔顶气相温度30~50℃,塔底温度100~105℃,回流比0.01~0.5,共沸剂使用量为原料中氯仿质量的7%~15%;/n(2)NMP精制塔:将共沸精馏塔 ...
【技术特征摘要】
1.一种从大量氯仿体系中分离出N-甲基吡咯烷酮方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)共沸精馏塔:将共沸剂输送到塔顶第一块板,氯仿/NMP输送到塔中部,进行共沸精馏,利用共沸剂与氯仿形成最低共沸物的原理,最低共沸物被蒸馏至塔顶,冷凝至回流罐,利用氯仿与共沸剂不相互溶解,分层,塔顶回流罐上层为共沸剂,下层为氯仿,共沸剂返回至共沸精馏塔共沸剂入口继续循环使用,氯仿采出;
上述过程中控制共沸精馏塔操作压力50~70KPa,塔顶气相温度30~50℃,塔底温度100~105℃,回流比0.01~0.5,共沸剂使用量为原料中氯仿质量的7%~15%;
(2)NMP精制塔:将共沸精馏塔塔底物料输送至脱水塔中部,脱除残余共沸剂;塔顶为共沸剂,返回至共沸精馏塔共沸剂入口,塔底为精制NMP,纯度大于99.9%;
上述过程中...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨颖,郑亭路,刘余田,侯晓锋,
申请(专利权)人:山东京博聚芳新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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