对位芳纶生产过程中溶剂NMP的回收方法技术

本发明专利技术属于高分子合成技术领域。针对萃取精馏回收工艺，采用低、高压塔分步脱除的方法，降低塔内温度；采用闪蒸工艺脱除重组分，避免再沸器腐蚀问题。本发明专利技术涉及的对位芳纶生产过程中溶剂NMP的回收方法，采取萃取精馏工艺，依次包括中和、萃取、低压精馏、高压精馏、脱重和精制过程，通过低、高压两步精馏过程回收萃取剂，采用薄膜蒸发工艺脱除NMP中夹带的氯化钙和低聚物；采用精制工艺收集塔顶操作压力2~5KPa，回流比0.3~0.8，0~10℃的塔顶馏分，得到回收NMP。本发明专利技术涉及的对位芳纶生产过程中溶剂NMP的回收方法，分离效果好，回收率高。NMP纯度高，水含量低，污染排放低，适用于含溶剂NMP废水的处理与NMP回收，特别适用于对位芳纶生产过程中溶剂NMP的回收。

Recovery method of solvent NMP in the production of para aramid fiber

【技术实现步骤摘要】
对位芳纶生产过程中溶剂NMP的回收方法
本专利技术属于高分子合成
，涉及废水处理技术，特别涉及废水中溶剂回收技术。
技术介绍
对位芳纶即对位芳香族聚酰胺（PPTA）纤维，工业上是由聚对苯二胺和对苯二甲酰氯缩聚合成的，在其生产过程中原料对苯二胺和对苯二甲酰氯都需要使用N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为缩聚反应的溶剂。对位芳纶即对位芳香族聚酰胺产过程中，现有的NMP回收方法主要有直接精馏法和萃取精馏法。其中萃取精馏法因NMP回收率高而成为主要的回收方法。萃取精馏法是用低沸点氯代烷烃做萃取剂从洗涤液中萃取出NMP，然后再精馏分离萃取剂和NMP。但是在分离精馏过程中存在两个问题：一是萃取剂氯代烷烃存在酸化现象。氯代烷烃受热容易脱去氯原子生成氯化氢。而在萃取剂和NMP的分离过程中需要加热，而随着萃取剂含量的降低分离温度会越来越高，因此氯代烷烃存在受热分解的风险，尤其在温度≥120℃的条件下；二是精馏废液腐蚀再沸器。氯代烷烃在萃取NMP过程中会将少量助溶剂氯化钙及低聚物一并萃取到萃取相中，在后续分离萃取剂及精制NMP的过程中这些杂质会逐步累积。由于氯化钙和NMP有强烈的络合效应，在NMP含量2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对位芳纶生产过程中溶剂NMP的回收方法，采取萃取精馏工艺，依次包括中和、萃取和精馏过程，其特征在于：所述精馏过程一次包括低压精馏、高压精馏、脱重和精制过程：低压精馏：将萃取塔底萃取相输送至低压塔进行萃取剂和NMP的第一步分离，控制塔顶操作压力40~60KPa，回流比0.05~0.2，塔顶气相操作温度50~70℃，塔顶得到水与萃取剂的混合物，分层后下层得到萃取剂；高压精馏：低压精馏的塔底物料输送至高压塔继续进行萃取剂与NMP的第二步分离，控制塔顶操作压力90~110KPa，回流比0.05~0.2，塔顶气相操作温度60~80℃，塔顶得到萃取剂；脱重：采用薄膜蒸发工艺进行脱重处理，薄膜蒸发压...

【技术特征摘要】
1.一种对位芳纶生产过程中溶剂NMP的回收方法，采取萃取精馏工艺，依次包括中和、萃取和精馏过程，其特征在于：所述精馏过程一次包括低压精馏、高压精馏、脱重和精制过程：低压精馏：将萃取塔底萃取相输送至低压塔进行萃取剂和NMP的第一步分离，控制塔顶操作压力40~60KPa，回流比0.05~0.2，塔顶气相操作温度50~70℃，塔顶得到水与萃取剂的混合物，分层后下层得到萃取剂；高压精馏：低压精馏的塔底物料输送至高压塔继续进行萃取剂与NMP的第二步分离，控制塔顶操作压力90~110KPa，回流比0.05~0.2，塔顶气相操作温度60~80℃，塔顶得到萃取剂；脱重：采用薄膜蒸发工艺进行脱重处理，薄膜蒸发压力1~3KP；NMP精制：薄膜蒸发器脱重处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨颖，郑亭路，侯晓锋，刘余田，
申请(专利权)人：山东京博聚芳新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37