一种DCB-NMP混合物的节能分离方法及系统技术方案

本发明专利技术属于资源回收领域，公开了一种DCB‑NMP混合物的节能分离方法，包括：步骤(1)、分馏处理：经过冷却或未经冷却的含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，水与DCB共沸，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层达到分离效果，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流送入脱水系统进行脱水；步骤(3)、精馏、将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品。本发明专利技术还提供了一种DCB‑NMP混合物的节能分离系统。本发明专利技术方法投资小、能耗低，在减轻环境污染的同时能够深度回收超高纯DCB、NMP产品。

Energy saving separation method and system of dcb-nmp mixture

【技术实现步骤摘要】
一种DCB-NMP混合物的节能分离方法及系统
本专利技术属于资源回收领域，具体属于PPS装置领域，特别是其中的NMP回收，涉及一种DCB-NMP混合物的节能分离方法及系统。
技术介绍
PPS(聚苯硫醚，Polyphenylenesulfide)为结晶型的高刚性白色粉末聚合物，是一种综合性能优异的特种工程塑料。PPS具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，被广泛用作结构性高分子材料，通过填充、改性后广泛用作特种工程塑料。同时，还可制成各种功能性的薄膜、涂层和复合材料，在电子电器、航空航天、汽车运输等领域获得成功应用。PPS装置中的反应釜可以产生大量DCB-NMP混合物。NMP(N-甲基吡咯烷酮，N-methyl-2-pyrrolidone)为无色透明油状液体，微有胺的气味。能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃和蓖麻油互溶，是化学领域常用的有机溶剂，能随水蒸气挥发且具有吸湿性并对光敏感。NMP是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂和重要的化工原料，也是一种极性的非质子传递溶剂，具有黏度低、挥发度低、热稳定性好、化学稳定性好、毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、使用安全和适用于多种配方用途等优点，被广泛应用于锂电池、高档涂料及电子绝缘等行业。DCB(对二氯苯)是一种重要的有机合成原料，用于燃料、耐高温材料及农药中间体等的合成。它也可用作熏蒸杀虫剂、织物防蛀剂、防霉剂、空气脱臭剂、诱变剂等。H2S是一种重要的化学原料，正常是无色、易燃的酸性气体，与空气混合能形成爆炸性混合物，也是急性剧毒物质。中国专利CN106478481A公开了一种含N-甲基吡咯烷酮和对二氯苯的废水超高纯分离精制工艺，该专利技术的原料全部是液相，采用三塔串联结构的加压精馏系统，在第一个塔的塔釜采出高纯度NMP，DCB经过了两次塔顶的冷凝，从第三个塔塔釜采出，DCB与水的共沸物被重复加热和冷凝，其能量利用不合理。而且工业上通过氧化聚合法制备聚苯硫醚(PPS)，所用原料含有NMP和DCB，受高温影响，易生成聚合物，导致含N-甲基吡咯烷酮和对二氯苯的废水含有重组分，无法从塔釜采出高纯度NMP，必需选择从塔顶采出高纯度NMP，从塔釜采出重组分。可见该专利技术并不适用于从聚苯硫醚废水中分离回收NMP和DCB。传统分离回收NMP生产废料的技术方案一般为：DCB-NMP气相原料和/或液相原料直接进入分馏塔。具体包括：原料直接进入分馏塔，控制分馏塔操作压力0.05～0.5MPa，操作温度60～130℃，回流比0.1～3.0，塔顶气相进入分相罐，采出DCB，水相进入汽提塔，控制汽提塔操作压力0.1～0.2MPa，操作温度70～100℃，用蒸汽汽提，塔底采出水。分馏塔塔釜物流进入NMP精馏塔，分离NMP与重组分。由于分馏塔与NMP精馏塔塔釜均用导热油加热，NMP和重组分沸点均大于200℃，传统技术方案所需导热油用量大、热负荷较高，造成导热油加热炉的天然气用量过大，成本太高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种投资小、能耗低、无污染、高收率、深度回收高纯NMP产品的方法，该方法具有较高的经济效益和产业价值。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种DCB-NMP混合物的节能分离方法，包括：步骤(1)、分馏处理：经过冷却或未经冷却的含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，水与DCB共沸形成共沸物，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层达到分离效果，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流送入脱水系统进行脱水；步骤(3)、精馏：将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品。本专利技术含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料来自PPS装置。对于气相原料，可以对气相原料进行余热回收，对于液相原料，去掉了回收气相热量这一步，节能更加明显，本专利技术不局限原料的相态。所述的气相原料中NMP(N-甲基吡咯烷酮)20％～55％wt，DCB0.1％～0.5％wt，H2S0.002％～0.05％wt，余量为水(即为水蒸气)，各成分相加为100％，温度为150℃～175℃；所述的液相原料中NMP45％～54％wt，DCB0.1％～1.5％wt，H2S0.01％～0.05％wt、醋酸0.001％～0.02％wt，重组分0.1％～1.5％wt，余量为水，各成分相加为100％，温度为80℃～105℃。所述的重组分为γ-丁内脂、1,4-丁二醇、聚苯硫醚、三氯苯等。步骤(1)中，所述的分馏塔的理论塔板数为2～60块，优选为10～40块，分馏塔操作压力为0.05～0.5MPa，操作温度为60～130℃，回流比为0.1～3.0。从分相罐排出的H2S用水或碱液吸收。步骤(2)中，所述的脱水系统为低压脱水塔和高压脱水塔并联而成的双效精馏塔、单效脱水塔、高压脱水塔和低压脱水塔依次串联而成的双效精馏塔中的一种。相应的，所述的脱水方式为将分馏塔塔釜的物流按照质量流量比0.1～1:1送入并联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，高压脱水塔塔顶气相和精馏塔塔顶气相供低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，高压脱水塔塔顶气相温度125℃～145℃，余热回收后温度降低0.001℃～2℃，自低压脱水塔和高压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水；或将分馏塔塔釜的物流送入单效脱水塔进行脱水，气相原料依次供单效脱水塔和分馏塔加热进行余热回收，精馏塔塔顶气相供单效脱水塔塔釜加热进行余热回收，自单效脱水塔塔顶采出部分高纯度水；或将分馏塔塔釜的物流送入串联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，气相原料依次供高压脱水塔和分馏塔加热进行余热回收，高压脱水塔塔顶气相对工厂热水伴热系统内低于100℃的任何液态介质进行加热，优选与工厂热水伴热系统内温度为20℃的水进行加热，使其温度升高60℃，精馏塔塔顶气相供高压脱水塔塔釜加热进行余热回收，自低压脱水塔和高压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水。优选的，所述的气相原料与单效脱水塔换热或高压脱水塔热交换进行一次冷却，气相原料温度降低20℃～40℃，再与分馏塔热交换进行二次冷却，气相原料温度再降低0.1℃～20℃。所述的脱水系统为低压脱水塔和高压脱水塔并联而成的双效精馏塔时，所述的低压脱水塔的理论塔板数为2～60块，优选为30～60块，操作压力为0.01～0.15MPa，操作温度为40～80℃，回流比为0.01～1.5；所述的高压脱水塔的理论塔板数为2～70块，优选为35～70块，操作压力为0.2～0.8MPa，操作温度为110～160℃，回流比为0.1～1.5。所述的单效脱水塔的理论塔板数为2～60块，优选为30～60块，操作压力为0.01～0.15MPa，操作温度为40～80℃，回流比为0.01～2.5。所述的所述的脱水系统为高压脱水塔和低压脱水塔依次串联而成的双效精馏塔时，高压脱水塔水的采出量不一样，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于包括如下步骤：/n步骤(1)、分馏处理：经过冷却或未经冷却的含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；/n步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流送入脱水系统进行脱水；/n步骤(3)、精馏、将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤(1)、分馏处理：经过冷却或未经冷却的含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；
步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流送入脱水系统进行脱水；
步骤(3)、精馏、将经过脱水的混合物送入精馏塔进行NMP与重组分的分离，自精馏塔塔顶获得高纯度NMP产品。


2.根据权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于所述的气相原料中NMP20％～55％wt，DCB0.1％～0.5％wt，H2S0.002％～0.05％wt，余量为水，各成分相加为100％，温度为150℃～175℃；所述的液相原料中NMP45％～54％wt，DCB0.1％～1.5％wt，H2S0.01％～0.05％wt、醋酸0.001％～0.02％wt，重组分0.1％～1.5％wt，余量为水，各成分相加为100％。


3.根据权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于步骤(1)中，所述的分馏塔的理论塔板数为2～60块，优选为10～40块，分馏塔操作压力为0.05～0.5MPa，操作温度为60～130℃，回流比为0.1～3.0。


4.根据权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于步骤(2)中，所述的脱水系统为低压脱水塔和高压脱水塔并联而成的双效精馏塔、单效脱水塔、高压脱水塔和低压脱水塔依次串联而成的双效精馏塔中的一种。


5.根据权利要求1或4所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于所述的脱水方式为将分馏塔塔釜的物流按照质量流量比0.1～1:1送入并联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，高压脱水塔塔顶气相和精馏塔塔顶气相供低压脱水塔塔釜加热进行余热回收，高压脱水塔塔顶气相温度125℃～145℃，余热回收后温度降低0.001℃～2℃，自低压脱水塔和高压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水；
或将分馏塔塔釜的物流送入单效脱水塔进行脱水，气相原料依次供单效脱水塔和分馏塔加热进行余热回收，精馏塔塔顶气相供单效脱水塔塔釜加热进行余热回收，自单效脱水塔塔顶采出部分高纯度水；
或将分馏塔塔釜的物流送入串联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，气相原料依次供高压脱水塔和分馏塔加热进行余热回收，高压脱水塔塔顶气相对工厂热水伴热系统内低于100℃的任何液态介质进行加热，精馏塔塔顶气相供高压脱水塔塔釜加热进行余热回收，自低压脱水塔和高压脱水塔塔顶分别采出部分高纯度水。


6.根据权利要求1或5所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于所述的气相原料与单效脱水塔换热或高压脱水塔热交换进行一次冷却，气相原料温度降低20℃～40℃，再与分馏塔热交换进行二次冷却，气相原料温度再降低0.1℃～20℃。


7.根据权利要求1、4或5所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于所述的脱水系统为低压脱水塔和高压脱水塔并联而成的双效精馏塔时，所述的低压脱水塔的理论塔板数为2～60块，优选为30～60块，操作压力为0.01～0.15MPa，操作温度为40～80℃，回流比为0.01～1.5；所述的高压脱水塔的理论塔板数为2～70块，优选为35～70块，操作压力为0.2～0.8MPa，操作温度为110～160℃，回流比为0.1～1.5；
所述的单效脱水塔的理论塔板数为2～60块，优选为30～60块，操作压力为0.01～0.15MPa，操作温度为40～80℃，回流比为0.01～2.5；
所述的所述的脱水系统为高压脱水塔和低压脱水塔依次串联而成的双效精馏塔时，所述的高压脱水塔的理论塔板数为2～70块，优选为35～70块，操作压力为0.1～0.8MPa，操作温度为100～160℃，回流比为0.05～1.5；所述的低压脱水塔的理论塔板数为2～60块，优选为30～60块，操作压力为0.01～0.15MPa，操作温度为40～80℃，回流比为0.01～1.5。


8.根据权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于步骤(3)中，所述的精馏塔的理论塔板数为2～50块，操作压力为0.01～0.1MPa，操作温度为120～230℃，回流比为0.05～2.5。


9.根据权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于步骤(3)中，所述的精馏塔塔顶气相供脱水系统中的脱水塔塔釜加热进行余热回收，精馏塔塔顶气相温度为155℃～165℃，余热回收后温度降低0.001℃～2℃。


10.根据权利要求1所述的DCB-NMP混合物的节能分离方法，其特征在于包括：
步骤(1)、分馏处理：含有DCB和NMP气相原料和/或含有DCB和NMP液相原料进入分馏塔，塔顶气相经冷凝后进入分相罐分层，得到油相和水相，水相回流至分馏塔；
步骤(2)、脱水：将分馏塔塔釜的物流按照质量流量比0.1～1:1分别送入并联的高压脱水塔和低压脱水塔进行脱水，高压脱水塔塔顶气相供低压脱水塔塔釜加热进行余热回收...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘琼，黄小康，赵怡，谢佳华，
申请(专利权)人：南京佳华工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32