一种利用扩散法制备高矫顽力钕铁硼磁体的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种利用扩散法制备高矫顽力钕铁硼磁体的工艺，涉及稀土永磁体技术领域，将钕铁硼磁体浸没于稀土处理液中，取出磁体后加热固化成膜，再经扩散热处理使膜层中的稀土扩散进入磁体内部，最后经回火处理，即得高矫顽力钕铁硼磁体。本发明专利技术通过浸泡和固化操作在钕铁硼磁体表面形成含有重稀土元素的膜层，膜层经扩散作用是重稀土元素进入磁体内部，进而使重稀土元素分布在钕铁硼磁体的晶粒表层与晶界处，实现提高钕铁硼磁体综合磁性能的目的，所制钕铁硼磁体具有高矫顽力的特点。

A diffusion process for the preparation of high coercive NdFeB magnets

The invention discloses a process for preparing high coercive neodymium iron boron magnet by diffusion method, which relates to the technical field of rare-earth permanent magnet. The neodymium iron boron magnet is immersed in the rare-earth treatment solution, the magnet is taken out, heated and solidified into a film, the rare-earth in the film layer is diffused into the magnet through diffusion heat treatment, and finally tempered to obtain high coercive neodymium iron boron magnet. The invention forms a film layer containing heavy rare earth elements on the surface of the neodymium iron boron magnet by soaking and curing operation, and the diffusion function of the film layer is that the heavy rare earth elements enter the interior of the magnet, so that the heavy rare earth elements are distributed on the grain surface and grain boundary of the neodymium iron boron magnet, so as to improve the comprehensive magnetic properties of the neodymium iron boron magnet. The neodymium iron boron magnet has the characteristics of high coercive force.

【技术实现步骤摘要】
一种利用扩散法制备高矫顽力钕铁硼磁体的工艺
：本专利技术涉及稀土永磁体
，具体涉及一种利用扩散法制备高矫顽力钕铁硼磁体的工艺。
技术介绍
：近年来，烧结钕铁硼磁体在风力发电、混合动力汽车/纯电动汽车和节能家电等低碳经济领域中得到了广泛的应用。根据应用的需要，双高磁性能磁体(高磁能积和高內禀矫应力)及降低生产成本成为发展的主要目标。因此，如何在最低成本下使磁体获得较高的综合磁性能成为目前急需解决的问题。烧结钕铁硼磁体的综合磁性能的主要影响因素为磁体致密度、晶粒尺寸大小、晶间相的分布等。为了提高钕铁硼磁体的综合磁性能，通常采用的是加入少量重稀土元素或优化工艺细化磁体晶粒。在现有技术中，主要运用的重稀土元素Dy、Tb、Ho及其它非金属元素复合添加，但重稀土元素Dy、Tb、Ho成本较高，更为严峻的是重稀土元素的储量有限。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种利用扩散法制备高矫顽力钕铁硼磁体的工艺，通过稀土处理液浸泡磁体、固化成膜、扩散热处理和回火处理制得高矫顽力钕铁硼磁体。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种利用扩散法制备高矫顽力钕铁硼磁体的工艺，将钕铁硼磁体浸没于稀土处理液中，取出磁体后加热固化成膜，再经扩散热处理使膜层中的稀土扩散进入磁体内部，最后经回火处理，即得高矫顽力钕铁硼磁体。所述稀土处理液的加热温度维持在沸腾状态，设有回流装置。所述稀土处理液由水、重稀土单质、水溶性成膜物质组成，重稀土单质用量占稀土处理液重量的30-70％，水溶性成膜物质用量占稀土处理液重量的5-15％。所述重稀土单质选自Dy、Tb、Ho中的一种或几种。所述水溶性成膜物质选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种。所述加热固化成膜温度为120-140℃。所述扩散热处理包含一级扩散热处理和二级扩散热处理，一级扩散热处理的温度为800-900℃，真空度为10-3Pa；二级扩散热处理的温度为900-1000℃，真空度为10-2Pa。所述回火处理温度为450-650℃。上述稀土处理液以水作为稀释溶剂，通过水溶性成膜物质的配合使用来避免使用有机溶剂存在的安全隐患问题，并且水溶性成膜物质还能促进重稀土单质在水中的均匀分散，在成膜的同时提高所形成膜层中重稀土单质的分散均匀度。通过调控扩散热处理温度使重稀土均匀分布于钕铁硼磁体的晶粒与晶界处，避免重稀土在晶粒芯部的扩散，从而保证钕铁硼磁体的综合磁性能。为了实现重稀土元素于固化成膜时在磁体表面的均匀附着，进而保证后续扩散热处理后重稀土在磁体内部的均匀分散，本专利技术对水溶性成膜物质聚乙烯醇进行了化学改性，具体改性技术方案如下：将聚乙烯醇加入水中，再加入糠酸，滴加浓硫酸，并升温至90-100℃保温反应，反应结束后经减压浓缩制成膏体，膏体经烘干后制成粉体，即得改性聚乙烯醇。所述聚乙烯醇的聚合度为600-2000。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过浸泡和固化操作在钕铁硼磁体表面形成含有重稀土元素的膜层，膜层经扩散作用是重稀土元素进入磁体内部，进而使重稀土元素分布在钕铁硼磁体的晶粒表层与晶界处，实现提高钕铁硼磁体综合磁性能的目的，所制钕铁硼磁体具有高矫顽力的特点。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。以下实施例和对比例中的钕铁硼磁体均购自宁波熊海稀土速凝技术有限公司。实施例1高矫顽力钕铁硼磁体的制备：将钕铁硼磁体浸没于稀土处理液中，稀土处理液的加热温度维持在沸腾状态，设有回流装置；1h取出磁体后加热固化成膜，固化成膜温度为128℃，固化时间15min，再经扩散热处理使膜层中的稀土扩散进入磁体内部，一级扩散热处理的温度870℃，真空度10-3Pa，时间4h；二级扩散热处理的温度980℃，真空度10-2Pa，时间2h；最后经回火处理，回火处理温度530℃，时间4h，即得高矫顽力钕铁硼磁体。稀土处理液由水、重稀土单质Dy、水溶性成膜物质聚乙烯吡咯烷酮组成，重稀土单质Dy用量占稀土处理液重量的45％，水溶性成膜物质用量占稀土处理液重量的12％。实施例2高矫顽力钕铁硼磁体的制备：将钕铁硼磁体浸没于稀土处理液中，稀土处理液的加热温度维持在沸腾状态，设有回流装置；1h取出磁体后加热固化成膜，固化成膜温度为128℃，固化时间15min，再经扩散热处理使膜层中的稀土扩散进入磁体内部，一级扩散热处理的温度870℃，真空度10-3Pa，时间4h；二级扩散热处理的温度980℃，真空度10-2Pa，时间2h；最后经回火处理，回火处理温度530℃，时间4h，即得高矫顽力钕铁硼磁体。稀土处理液由水、重稀土单质Dy、水溶性成膜物质聚乙烯醇组成，重稀土单质Dy用量占稀土处理液重量的45％，水溶性成膜物质用量占稀土处理液重量的12％。实施例3以实施例2为对照，设置以改性聚乙烯醇替代聚乙烯醇的实施例3，其余操作同实施例2。改性聚乙烯醇的制备：将8g聚乙烯醇1788加入1000mL水中，再加入20g糠酸，滴加0.5g浓硫酸，并升温至95℃保温反应5h，反应结束后经减压浓缩制成固含量85％的膏体，膏体经70℃烘干后制成粉体，即得改性聚乙烯醇。对比例1以实施例2为对照，设置仅采用一级扩散热处理条件的对比例1，时间为6h，其余操作同实施例2。高矫顽力钕铁硼磁体的制备：将钕铁硼磁体浸没于稀土处理液中，稀土处理液的加热温度维持在沸腾状态，设有回流装置；1h取出磁体后加热固化成膜，固化成膜温度为128℃，固化时间15min，再经扩散热处理使膜层中的稀土扩散进入磁体内部，扩散热处理的温度870℃，真空度10-3Pa，时间6h；最后经回火处理，回火处理温度530℃，时间4h，即得高矫顽力钕铁硼磁体。稀土处理液由水、重稀土单质Dy、水溶性成膜物质聚乙烯醇组成，重稀土单质Dy用量占稀土处理液重量的45％，水溶性成膜物质用量占稀土处理液重量的12％。对比例2以以实施例2为对照，设置仅采用二级扩散热处理条件的对比例2，其余操作同实施例2。高矫顽力钕铁硼磁体的制备：将钕铁硼磁体浸没于稀土处理液中，稀土处理液的加热温度维持在沸腾状态，设有回流装置；1h取出磁体后加热固化成膜，固化成膜温度为128℃，固化时间15min，再经扩散热处理使膜层中的稀土扩散进入磁体内部，扩散热处理的温度980℃，真空度10-2Pa，时间6h；最后经回火处理，回火处理温度530℃，时间4h，即得高矫顽力钕铁硼磁体。稀土处理液由水、重稀土单质Dy、水溶性成膜物质聚乙烯醇组成，重稀土单质Dy用量占稀土处理液重量的45％，水溶性成膜物质用量占稀土处理液重量的12％。分别利用实施例1-3、对比例1-2制备钕铁硼磁体，并按照GB/T3217-2013《永磁(硬磁)材料磁性试验方法》对所制钕铁硼磁体进行性能测试本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用扩散法制备高矫顽力钕铁硼磁体的工艺，其特征在于：将钕铁硼磁体浸没于稀土处理液中，取出磁体后加热固化成膜，再经扩散热处理使膜层中的稀土扩散进入磁体内部，最后经回火处理，即得高矫顽力钕铁硼磁体。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用扩散法制备高矫顽力钕铁硼磁体的工艺，其特征在于：将钕铁硼磁体浸没于稀土处理液中，取出磁体后加热固化成膜，再经扩散热处理使膜层中的稀土扩散进入磁体内部，最后经回火处理，即得高矫顽力钕铁硼磁体。


2.根据权利要求1所述的利用扩散法制备高矫顽力钕铁硼磁体的工艺，其特征在于：所述稀土处理液的加热温度维持在沸腾状态，设有回流装置。


3.根据权利要求1所述的利用扩散法制备高矫顽力钕铁硼磁体的工艺，其特征在于：所述稀土处理液由水、重稀土单质、水溶性成膜物质组成，重稀土单质用量占稀土处理液重量的30-70％，水溶性成膜物质用量占稀土处理液重量的5-15％。


4.根据权利要求3所述的利用扩散法制备高矫顽力钕铁硼磁体的工艺，其特征在于：所述重稀土单质选自Dy、Tb、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张震，
申请(专利权)人：安徽省瀚海新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34