一种高韧性钐钴永磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开的高韧性钐钴永磁体的制备方法，至少包括如下步骤中的一个：原料准备、熔炼、制粉、取向成型、烧结、时效处理，时效处理为将烧结得到的毛坯在840‑880℃下保温3‑6h，随后以0.5‑1.5℃/min的降温速度进行至少一个降温工序并最终至时效终点，随炉冷却。本发明专利技术方案的时效方法使烧结得到的单相固溶体毛坯的微观结构分解为两相复合体，在每一晶粒内部都发生不稳态分解，两相的成分为2：17型的钐钴铁和1：5的钐铜，钐钴铁被钐铜分割包围，形成胞状结构，兼有了高Br、高Hcj、优良力学性能的钐钴磁体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钐钴永磁体的制备方法，特别是一种高韧性钐钴永磁体的制备方法。
技术介绍
随着钐钴永磁越来越多地应用于小型化和高精度仪器仪表，在精度、可靠性等方面都对其力学性能提出了更高的要求。钐钴稀土永磁作为一种重要的功能材料，国内外主要致力于其磁性能的研究，而对力学性能研究较少，如何解决在提高材料强韧性的同时又能保持其优异的磁性能这一问题越来越具有挑战性。钐钴稀土永磁材料具有耐腐蚀，耐高温和低温度系数这样无法替代的优势，已发展成为航空航天、微波通讯、仪器仪表、电机工程、磁力机械等领域不可缺少的重要金属功能材料。它的特点是磁能积、矫顽力、居里温度高，抗腐蚀性好，能在高温、潮湿环境中长期稳定工作，钐钴稀土永磁的磁能积(BH)max通常在25-30MGOe。但是稀土永磁材料力学性能普遍较差，尤其是钐钴稀土永磁材料极具脆性，缺乏延展性，不易加工成复杂的形状或特别薄的片状和薄壁的圆环，以及在产品加工或工序周转、检验、充磁过程中极易引起缺角，其断裂韧性仅为1.5～2.5MPa.m1/2，抗弯强度为80-140MPa，后续机械加工时极易碎裂，使加工成本大幅度提高，严重制约了其应用范围和深加工，不利于我国作为稀土大国向高端产业链发展战略目标的实现。为提高力学性能研发成功后，可获得细小、均匀胞状组织结构，在剩磁、内禀矫顽力、磁能积保持基本不变的情况下，钐钴材料的抗弯强度提高到180MPa，断裂韧性提高至4.0MPa.m1/2，着力解决制约我国钐钴高性能磁性材料难以在拥有超高磁性能的同时拥有良好的力学性能的重大瓶颈问题，将对我国和我市钐钴磁性材料产业升级发挥重大引领作用。有助于加快稀土产业向深加工及其应用领域发展，可进一步促进稀土产业链的延伸和升级，促进稀土产业链向具有高附加值的微笑曲线的两端延伸。稀土元素作为现代工业不可或缺的战略性资源，中国是世界稀土的原料库，但受制于国外专利和国内技术的研发水平，我国在稀土新材料和稀土终端应用领域发展明显不足。低端产品过剩,但国内使用的大部分高端稀土材料还需要进口。中国的稀土利用战略必须走高端利用的道路，《“十二五”国家战略性新兴产业发展规划》提出“大力发展稀土永磁等高性能稀土功能材料和稀土资源高效综合利用技术，到2020年，高端关键新材料自给率明显提高，提高新材料工艺装备的保障能力”。现阶段，磁性材料的生产主要集中在亚洲，日本以高档磁性材料为主体；中国以中低档磁性材料为主体，并占据了部分高档产品市场；其他东南亚国家分割部分中低档产品市场。据统计，2011年中国的磁性材料产量占全球的产量超过60％以上，高性能产品将超过国内总产量的50％。中国正在加快技术进步的步伐，扩大高端磁性材料的规模，适应IT产业、新能源产业以及国防科技发展的需要，推动了中国从磁性材料生产大国逐步走向世界磁性材料生产强国，有助于提升我市高性能磁性材料在世界的地位。近几年，随着稀土永磁材料应用领域向纵深发展，对产品质量和稳定性要求越来越高，市场对钐钴磁体的需求进一步增长。例如最大磁能积(BH)max≥30MGOe,使用温度达到－60～350℃，剩磁温度系数优于-0.03％/K的高性能钐钴磁体可替代高温条件下钕铁硼磁铁。而高温条件下使用的烧结钕铁硼磁体约占全部烧结钕铁硼磁体的10％—20％，其中有很大一部分已经或即将转用钐钴磁体，在未来几年保守估计钐钴磁体市场总容量将超过1万吨，市场前景非常广阔。与烧结钕铁硼永磁材料相比，钐钴永磁材料生产技术含量高和工艺要求更加严格，在高温(180℃以上)、恶劣环境下，烧结钐钴永磁材料的磁性能及使用寿命远远高于钕铁硼磁钢，且无需电镀。而且相比高温条件使用的烧结钕铁硼材料，钐钴永磁材料无需添加金属镝、铽等重稀土元素，对我国重稀土资源的合理利用起到积极的作用，具有十分重要的战略意义。另一方面，钐和镨钕一般为伴生矿，而相比镨钕金属钐使用面相对单一，造成了氧化钐的大量囤积。所以钐钴永磁材料的规模化生产可解决目前稀土冶炼厂氧化钐大量囤积的情况，也有利于我国稀土资源的合理利用。2011年，全球烧结钐钴磁体的产量估计在1000吨左右，其中我国的产量占70％。近年来，钐钴永磁材料行业，以追求更高的磁性能、更高的最大磁能积为目标，不断提升生产设备和改进生产工艺，其主要提出在原材料配方优化、熔炼、制粉、取向成型、烧结时效等生产环节，并出现了一批有关钐钴永磁材料生产设备或制备方法的知识产权专利。目前制约钐钴永磁行业技术突破提高磁性能的主要问题在于如何在熔炼过程中进一步减少合金元素的成分偏析；如何在制粉过程中保证晶粒的细化和完整性，提高韧性及其各向异性，制得粒度分布合理的磁粉；如何在取向成型过程中，进一步提高毛坯的取向度；如何提高烧结时效过程中温度控制的精确度,提升抗弯强度和断裂韧性。现有的钐钴永磁体制备中，如CN201010176900、CN201210008300、CN201210576210、CN201510078114、CN201510774514、CN201510803598、CN201510931854等专利技术所公开的那样，其时效处理仅仅涉及400℃以上的高温阶段，在生产能耗、晶粒控制、时效温度的精细控制以及产品性能改善等方面均存在缺陷。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术公开了一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，通过精确的时效控制使烧结得到的单相固溶体毛坯的微观结构分解为两相复合体，在每一晶粒内部都发生不稳态分解，两相的成分为2：17型的钐钴铁和1：5的钐铜，钐钴铁被钐铜分割包围，形成胞状结构，兼有了高Br、高Hcj、优良力学性能的钐钴磁体。本专利技术公开的高韧性钐钴永磁体的制备方法，至少包括如下步骤中的一个：原料准备、熔炼、制粉、取向成型、烧结、时效处理，时效处理为将烧结得到的毛坯在840-880℃下保温3-6h，随后以0.5-1.5℃/min的降温速度进行至少一个降温工序并最终至时效终点，随炉冷却。本专利技术公开的高韧性钐钴永磁体的制备方法的一种改进，以0.5-1.5℃/min的降温速度降温时，其中一个降温工序为以0.7-1.5℃/min的速度降温至该工序的降温终点。本专利技术公开的高韧性钐钴永磁体的制备方法的一种改进，以0.5-1.5℃/min的降温速度降温时，其中一个降温工序为以0.5-0.7℃/min的速度降温至该工序的降温终点。本专利技术公开的高韧性钐钴永磁体的制备方法的一种改进，以0.5-1.5℃/min的降温速度降温时，采用至少两个降温工序时，相邻两个降温工序之间还包括保温工序，所述保温工序为在上一个降温工序的降温终点温度下保温6-10h。本方案中通过设置的保温工序，在上一个降温终点通过一个较长时间的保温状态，通过晶体结构的匀化转变，从而进一步地改善晶型结构，使得磁体的内部结构更为稳定一致，降低界面能，弥补晶格缺陷，并充分释放内应力。本专利技术公开的高韧性钐钴永磁体的制备方法的一种改进，以0.5-1.5℃/min的降温速度降温时，其中一个降温工序(高速降温工序)为以0.7-1.5℃/min的速度降温至100-600℃，优选为300-600℃，更优选为400℃。本方案在高温区以较快的速率进行降低，促进晶核生成的同时，提高初始阶段应力释放的效率，以提高时效的效率。本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，至少包括如下步骤中的一个：原料准备、熔炼、制粉、取向成型、烧结、时效处理，其特征在于：所述时效处理为将烧结得到的毛坯在840‑880℃下保温3‑6h，随后以0.5‑1.5℃/min的降温速度进行至少一个降温工序并最终至时效终点，随炉冷却。

【技术特征摘要】
1.一种高韧性钐钴永磁体的制备方法，至少包括如下步骤中的一个：原料准备、熔炼、制粉、取向成型、烧结、时效处理，其特征在于：所述时效处理为将烧结得到的毛坯在840-880℃下保温3-6h，随后以0.5-1.5℃/min的降温速度进行至少一个降温工序并最终至时效终点，随炉冷却。2.根据权利要求1所述的高韧性钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：以0.5-1.5℃/min的降温速度降温时，其中一个降温工序为以0.7-1.5℃/min的速度降温至该工序的降温终点。3.根据权利要求1所述的高韧性钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：以0.5-1.5℃/min的降温速度降温时，其中一个降温工序为以0.5-0.7℃/min的速度降温至该工序的降温终点。4.根据权利要求1至3任一所述的高韧性钐钴永磁体的制备方法，其特征在于：以0.5-1.5℃/min的降...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭艳，董肖漪，周建斌，马汉云，盛名忠，吴承祖，
申请(专利权)人：宁波宁港永磁材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33