烧结镨铁硼永磁体材料及其生产方法技术

本发明专利技术提供一种烧结镨铁硼永磁体材料及其生产方法。所述烧结镨铁硼永磁体材料，由以下组分组成：镨、钕、镝、铽、M、铁和硼，其中镨的含量为25～31wt％，钕的含量为0～5wt％，镝和铽的总含量为0～0.5wt％，M为钴、铜、铝、镓、铌和锆元素中的一种或多种，M的含量为0.1～1wt％，硼的含量为0.97～1wt％，余量为铁。所述烧结镨铁硼永磁材料在低温环境下具备强磁性和强抗辐射退磁能力，适合作为同步辐射光源低温波荡器的磁铁来使用。本发明专利技术还提供一种生产烧结镨铁硼磁体材料的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种烧结镨铁硼永磁材料及其生产方法，属于磁性材料生产和应用的

技术介绍
在同步辐射研究领域，常规永磁波荡器通常使用钕铁硼作为磁铁材料，利用周期性磁结构产生周期性的磁场，广泛应用于材料、生命科学等领域的研究工作。低温波荡器是在常规波荡器的基础上，将磁铁应用到低温环境下，从而获得更强的峰值磁场。低温波荡器磁性材料的选择需要从两个方面来考量，一方面是低温下磁学性能的强弱，通过剩磁和内禀矫顽力等关键参数来衡量。另一方面是该磁铁工作温度所需的低温系统的复杂程度。钕铁硼磁体在150K的低温下会出现自旋再取向(SRT)的现象而使其磁性变差，从而无法应用于低温环境。而镨铁硼磁体没有自旋再取向的现象，更适用于低温振荡器的要求。中国专利文献CN103489620公开了一种镨铁硼永磁铁及其制备方法，其成分为PrFeCuNbAlB合金，在常温下磁性能较高。中国专利文献CN102208238公开了一种生产无钕无铽烧结稀土永磁体的方法，其中包括PrDyFeB磁体的制造方法。虽然上述方法所制备的磁体内禀矫顽力(Hcj)大于20k0e，但其要求粉末粒度控制在平均粒度为3um以下，由于粒度较细，增加了大批量生产过程中氧化的可能性。对于在低温条件下使用的光源波荡器磁体，要求磁体具有较高的均匀性，不仅磁体内部的磁偏角要小，多块磁体之间的磁性能偏差也要小。以上两份专利文献都没有公开如何控制使得磁体内部磁偏角小。对于烧结镨铁硼磁体，在实际热处理回火过程中，由于富镨相比富钕相的熔点低，且更易与主相发生固溶再沉淀反应，导致回火工艺范围较窄，不易获得高矫顽力的磁体。因此，上述两份专利文献中的技术方案，还不能生产出适用于低温波荡器的磁体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，所述烧结镨铁硼永磁材料在低温环境下具备强磁性和强抗辐射退磁能力，适合作为同步辐射光源低温波荡器的磁铁来使用。所述烧结镨铁硼永磁体材料，由以下组分组成:镨、钕、镝、铽、M、铁和硼，其中镨的含量为25?31wt%，钕的含量为O?5wt%，镝和铽的总含量为O?0.5wt%，M为钴、铜、铝、镓、铌和锆元素中的一种或多种，M的含量为0.1?Iwt%，硼的含量为0.97?lwt%，余量为铁。优选地，在所述烧结镨铁硼永磁体材料的组分中，镨、钕、镝和铽的总含量为29?31wt % ο优选地，所述烧结镨铁硼永磁体材料在80k?300k的剩磁温度系数为-0.12%/K?-0.10% /K，矫顽力温度系数为-2.0% /K?-1.5% /K。优选地，所述烧结镨铁硼永磁体材料的氧含量低于1200ppm。优选地，所述烧结镨铁硼永磁体材料的磁偏角低于1.5度。本专利技术还提供一种生产烧结镨铁硼磁体材料的方法，包括以下步骤:(a)熔炼原材料，得到合金带；(b)将所述合金带制成微粉，所述微粉的平均粒度为3?4um ;(c)所述微粉经过磁场取向压制成型，得到毛坯；(d)真空烧结所述毛坯，烧结温度为1040?1060°C，保温3?5小时；(e)预处理烧结后的所述毛坯，所述预处理在真空下进行，预处理温度为1000?1020°C，预处理时间为5?20hrs ；(f)对预处理后的所述毛坯进行二级回火处理，第一级回火的温度为900?950°C，保温时间为1.5?3h，保温结束后充入氩气快速冷却至100°C以下，然后开始第二级回火，温度为470?520°C，保温3?6h。优选地，在所述步骤(C)中，压机取向磁场彡2T，且电磁铁极头尺寸大于等于1.3倍的模具取向方向间隙尺寸，同时安装模具时保证压还合模时阴模充磁位置的中心位于电磁铁极头中心。一方面，本专利技术所提供的烧结镨铁硼永磁体材料在低温下的磁性能较好，其在80K温度下剩磁为1.582T，内禀矫顽力为7.997k0e。此外，在80K?300K的低温度范围内，80k?300k剩磁温度系数为-0.11% /K?-0.10% /K，矫顽力温度系数为-2.0 % /K ?-1.5% /K。另一方面，本专利技术提供的生产烧结镨铁硼磁体材料的方法，通过在1000?1020°C的长时间预处理与传统的二级回火工艺结合，能提高烧结镨铁硼磁体材料的矫顽力，有助于获得高矫顽力的磁体。此外，上述方法能保证磁体取向方向的磁偏角小于等于1.5度，从而保证了低温振荡器磁场能达到最佳。【附图说明】图1是示出温度在300K到80K之间时，镨铁硼磁体和钕铁硼磁体的剩磁与温度关系的图。图2是示出温度在300K到80K之间时，镨铁硼磁体和钕铁硼磁体的内禀矫顽力与温度关系的图。【具体实施方式】以下对本专利技术的【具体实施方式】进行说明。本专利技术所提供的烧结镨铁硼磁体，其组成成分为:镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、铽(Tb)、M、铁(Fe)和硼(B)，其中Pr的重量百分比含量为25?31%，Nd的重量百分比含量为O?5%，Dy和Tb的总重量百分比含量为O?0.5%，M为钴(Co)、铜(Cu)、铝(Al)、镓(Ga)、铌(Nb)和锆(Zr)等元素中的一种或几种，M的重量百分比含量为0.1?1.2%，硼的重量百分比含量为0.96?I %，余量为铁。以下对烧结镨铁硼磁体的制造方法进行说明。第一步，按比例配备原料，然后熔炼配好的原料，可以在例如真空感应速凝炉中进行，得到条带合金薄片，合金薄片的厚度优选为0.1?0.5_。第二步，将上述条带合金薄片在氢化炉中进行氢化破碎，然后在气流磨中制成微粉，微粉的平均粒度优选为3.0?4.0 μ m。第三步，在惰性气体保护下混合微粉，并将混好的微粉压型成毛坯。压机取向磁场^ 2T,且电磁铁极头尺寸大于等于1.3倍的模具取向方向的间隙尺寸，同时在安装模具时，保证压坯合模时阴模充磁位置的中心位于电磁铁极头中心。将封装好的毛坯放入等静压机中进行压制，等静压机中的压制压力优选170MPa。第四步，将压制好的毛坯在惰性气体的保护下放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度优选为1040°C 1060，保温时间为3?5小时。第五步，烧结完成后，进行预处理。预处理的工艺优选为:在烧结完成后充入氩气，使真空烧结炉冷却到100°c以下，然后开始进行预处理，预处理温度为1000?1020°C，保温5 ?20ho第六步，二级回火处理。预处理结束后，充入氩气使真空烧结炉冷却到150°C以下，然后进行二级回火热处理。二级回火处理包括第一级回火处理和第二级回火处理。第一级回火处理的回火温度为900°C?950°C，保温2?3h，随后充入氩气使真空烧结炉再次冷却到100°C以下。然后开始进行第二级回火处理，回火温度为470°C?520°C，保温3?6h。保温结束后向真空烧结炉充入氩气，使烧结炉冷却到80°C以下，然后将磁体产品出炉。采用以上方法制造出的磁体，氧含量控制在低于1200ppm，密度大于等于?.4g/3cm ο上述方法通过改进烧结镨当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烧结镨铁硼永磁体材料，由以下组分组成：镨、钕、镝、铽、M、铁和硼，其中镨的含量为25～31wt％，钕的含量为0～5wt％，镝和铽的总含量为0～0.5wt％，M为钴、铜、铝、镓、铌和锆元素中的一种或多种，M的含量为0.1～1wt％，硼的含量为0.97～1wt％，余量为铁。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王浩颉，陈国安，白山，宋琪，陆辉华，张益诚，田小兵，
申请(专利权)人：北京中科三环高技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11