ＳＹＰ烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种ＳＹＰ烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法，测定前，将ＳＹＰ烧结增效剂试样加入盐酸和硝酸的混合酸中，加热溶解；在溶解液中加入硫酸和磷酸的混合酸；加水并加热至其中的盐类溶解完全；在溶解液中加入ＮａＮＯ２，使其中的锰还原为可溶性的二价锰，得弱酸性待测试样溶液。这样即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定ＳＹＰ烧结增效剂中的硼和锰含量，不仅操作方便，而且测定的硼和锰含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明方法可靠、实用，能满足日常测定ＳＹＰ烧结增效剂中硼和锰含量的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法。技术背景 SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定，目前还没有分析方法。其他材料如钢中硼的 测定一般用酸碱滴定法和分光光度法等；钢中锰的测定一般用滴定法、光度法和原子吸收 分光光度法等。这些方法步骤烦琐，分析流程长，且不同元素要用不同的测定方法。而采用 电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定SYP烧结增效剂中的硼和锰含量难度较大，目 前还没有行之有效的方法能对SYP烧结增效剂中的硼和锰含量进行测定。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能对SYP烧结增效剂中硼和锰含量进行测定的方法。以 准确测定SYP烧结增效剂中硼和锰的含量。本专利技术通过以下技术方案实现一种SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法， 包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，其特征在于测定前对SYP烧结增效 剂试样进行下列处理A、在SYP烧结增效剂试样中，按200 IOOOml混合酸/g试样的量，将试样加入 盐酸和硝酸的混合酸中，混合酸为下列体积比HC1+HN03+H20 = 3+1+10，加热至试样溶解完 全，得溶解液；B、在上述溶解液中，按0. 20 0. 50ml混合酸/ml溶解液的量，在溶解液中加入硫 酸和磷酸的混合酸，混合酸为下列体积比H2S04+H3P04 = 1+1，加热至冒硫酸烟3-5min，冷 却；C、按0. 5 Iml水/ml溶解液的量，在上述B步骤溶解液中加水，并加热至溶解液 中的盐类溶解完全，按1 5滴NaNO2溶液的量，将浓度为40 60g/mL的NaNO2溶液加入到 溶解液中，至其中的锰还原为可溶性的二价锰，之后冷却至室温，得弱酸性待测试样溶液。所述步骤A中的盐酸和硝酸为分析纯市购产品。所述步骤B中的硫酸和磷酸为分析纯市购产品。本专利技术与现有技术相比具有下列优点和效果采用上述方案制成待测试样溶液 后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定SYP烧结增效剂中 的硼和锰含量，不仅操作方便，而且测定的硼和锰含量准确率高，其测定结果有良好的稳定 性、重现性和准确性，试验证明方法可靠、实用，能满足日常测定SYP烧结增效剂中硼和锰 含量的需要。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例11、待测SYP烧结增效剂试液的制备 IA、在SYP烧结增效剂试样中，按200ml混合酸/g试样的量，加入分析纯的市 购盐酸和硝酸的混合酸，加热至试样溶解完全，得溶解液；其中混合酸为下列体积比 HC1+HN03+H20 = 3+1+10 ；1B、在上述步骤A所得溶解液中，按0. 20ml混合酸/ml溶解液的量，加入分析纯的 市购硫酸和磷酸的混合酸，加热至冒硫酸烟3min，冷却；其中硫酸和磷酸的混合酸为下列 体积比H2S04+H3P04 = 1+1 ；1C、按0. 5ml水/ml溶解液的量，在溶解液中加水，并加热至溶解液中的盐类溶解 完全，按1滴NaNO2溶液的量，将浓度为60g/mL的NaNO2溶液加入到溶解液中至其中的锰还 原为可溶性的二价锰，之后冷却至室温，得弱酸性待测试样溶液；2、硼标准液的制备2A、将基准纯(99. 9%以上)的市购硼酸溶解于水中至500 μ g硼/mL溶解液；2B、在六个IOOmL的容量瓶中，分别加入20mL盐酸和硝酸的混合酸，其中混合酸的 体积比为HC1+HN03+H20 = 3+1+10 ；2C、在上述六个IOOmL的容量瓶中，分别按表1列出的量，将步骤2A的硼酸液加入 其中，用水稀释至刻度，摇勻，得硼标准系列溶液；3、锰标准液的制备3A、将市购电解锰(99. 9%以上)用质量浓度为4. 9%的硫酸液清洗至表面无氧化 锰，再用水反复洗净，放入无水乙醇中浸洗4 5次，干燥；3B、按40mL稀硝酸/g电解锰的量，将上述干燥的电解锰放入稀硝酸中，其中稀 硝酸的体积比为HN03+H20 = 1+3 ；加热溶解至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至 500 μ g锰/mL溶液；3C、在六个IOOmL的容量瓶中，分别加入20mL盐酸和硝酸的混合酸，其中混合酸的 体积比为HC1+HN03+H20 = 3+1+10 ；3D、在上述六个IOOmL的容量瓶中，分别按表1列出的量，将步骤3B的电解锰液加 入其中，用水稀释至刻度，摇勻，得锰标准系列溶液；4、硼和锰的测定4A、按表1所列，用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，分别测定空 白溶液、硼标准系列溶液、锰标准系列溶液的谱线强度；其工作条件为硼(nm/级次)的 分析谱线为249.773(nm/135)，锰(nm/级次)的分析谱线为257. 610 (nm/131)；功率为: 1150W;雾化压力为26. 06psi ；辅助气流量为0. 5L/min ；载气流量为0. 45L/min ；泵速 为50rpm ；积分时间为10s ；4B、分别以硼和锰标准液浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制硼和锰的工作曲 线.一入 ，4C、在与步骤4A相同的工作条件下，测定步骤IC所得待测试样溶液的谱线强度；4D、根据4C所测得的待测试样溶液的谱线强度，在步骤4B的工作曲线上即可直接 查出试样中的硼和锰含量分别为2. 56%，3. 78%。表1硼和锰标准系列溶液 实施例21、待测SYP烧结增效剂试液的制备1A、在SYP烧结增效剂试样中，按IOOOml混合酸/g试样的量，加入分析纯的 市购盐酸和硝酸的混合酸，加热至试样溶解完全，得溶解液；其中混合酸为下列体积比 HC1+HN03+H20 = 3+1+10 ；1B、在上述步骤A所得溶解液中，按0. 50ml混合酸/ml溶解液的量，加入分析纯的 市购硫酸和磷酸的混合酸，加热至冒硫酸烟5min，冷却；其中硫酸和磷酸的混合酸为下列 体积比H2S04+H3P04 = 1+1 ；1C、按Iml水/ml溶解液的量，在溶解液中加水，并加热至溶解液中的盐类溶解完 全，按5滴NaNO2溶液的量，将浓度为40g/mL的NaNO2加入到溶解液中至其中的锰还原为可 溶性的二价锰，之后冷却至室温，得弱酸性待测试样溶液；2、3、4步骤同实施例1，测定的硼、锰含量分别为2. 56%和3. 78%。实施例31、待测SYP烧结增效剂试液的制备 IA、在SYP烧结增效剂试样中，按600ml混合酸/g试样的量，加入分析纯的市 购盐酸和硝酸的混合酸，加热至试样溶解完全，得溶解液；其中混合酸为下列体积比 HC1+HN03+H20 = 3+1+10 ；1B、在上述步骤A所得溶解液中，按0. 35ml混合酸/ml溶解液的量，加入分析纯的 市购硫酸和磷酸的混合酸，加热至冒硫酸烟4min，冷却；其中硫酸和磷酸的混合酸为下列 体积比H2S04+H3P04 = 1+1 ；1C、按0. 7ml水/ml溶解液的量，在溶解液中加水，并加热至溶解液中的盐类溶解 完全，按3滴NaNO2溶液的量，将浓度为50g/mL的NaNO2溶液加入到溶解液中至其中的锰还 原为可溶性的二价锰，之后冷却至室温，得弱酸性待测试样溶液；2、3、4步骤同实施例1，测定的硼、锰含量分别为2. 56%和3. 78%。权利要求一种SYP烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，其特征在于测定前对SYP本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＳＹＰ烧结增效剂中硼和锰含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，其特征在于测定前对ＳＹＰ烧结增效剂试样进行下列处理：Ａ、在ＳＹＰ烧结增效剂试样中，按２００～１０００ｍｌ混合酸／ｇ试样的量，将试样加入盐酸和硝酸的混合酸中，混合酸为下列体积比：ＨＣｌ＋ＨＮＯ↓［３］＋Ｈ↓［２］Ｏ＝３＋１＋１０，加热至试样溶解完全，得溶解液；Ｂ、在上述溶解液中，按０．２０～０．５０ｍｌ混合酸／ｍｌ溶解液的量，在溶解液中加入硫酸和磷酸的混合酸，混合酸为下列体积比：Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］＋Ｈ↓［３］ＰＯ↓［４］＝１＋１，加热至冒硫酸烟３－５ｍｉｎ，冷却；Ｃ、按０．５～１ｍｌ水／ｍｌ溶解液的量，在上述Ｂ步骤溶解液中加水，并加热至溶解液中的盐类溶解完全，按１～５滴ＮａＮＯ↓［２］溶液的量，将浓度为４０～６０ｇ／ｍＬ的ＮａＮＯ↓［２］溶液加入到溶解液中，至其中的锰还原为可溶性的二价锰，之后冷却至室温，得弱酸性待测试样溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陶俊，李玉清，曾海梅，陈涛，李文生，许涯平，郑玲，王磊，高玲，高丽萍，李宏萍，
申请(专利权)人：武钢集团昆明钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]