The invention provides a method capable of reducing the concentration of formic acid in the product acetic acid by simple means. For the preparation method of acetic acid of the present invention, there is at least one process selected from the process satisfying the operation conditions of (I) below and the process satisfying the operation conditions of (II) below in the preparation process of acetic acid, and for more than one process, the oxygen concentration is controlled in a way satisfying at least one of (III) and (IV) below: (I) the hydrogen partial pressure is lower than 500kPa (absolute pressure (II) the hydrogen partial pressure is less than 5kpa (absolute pressure), the carbon dioxide partial pressure is less than 20KPa (absolute pressure), and the operating temperature is more than 100 \u2103; (III) the oxygen concentration in the gas phase is controlled to be less than 7 volume%; (IV) the oxygen concentration in the liquid phase is controlled to be less than 7 \u00d7 10
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】乙酸的制备方法
本专利技术涉及制备乙酸的方法。
技术介绍
作为乙酸的工业制备方法，已知有甲醇法羰基化工艺(甲醇法乙酸工艺)。在该工艺中，例如可在反应槽中使甲醇与一氧化碳在催化剂的存在下发生反应而生成乙酸、使反应混合物在蒸发槽中蒸发、并对其蒸气相利用脱低沸塔、接着利用脱水塔进行纯化而实现乙酸的制品化，或者可在脱水塔之后经由脱高沸塔、或进一步经由制品塔而实现乙酸的制品化。在这样的乙酸制备工艺中，在反应槽中会副产甲酸。甲酸由于会导致制品乙酸的纯度降低，因此极少为好。在专利文献1及2中公开了下述内容：一氧化碳和水经反应会生成甲酸，因此通过将反应介质中的水浓度控制于低水平可以降低制品乙酸中的甲酸浓度。然而，在反应介质中的水浓度降低时，存在催化剂容易变得不稳定的问题。现有技术文献专利文献专利文献1：美国专利申请公开第2008/0293966号说明书专利文献2：美国专利申请公开第2008/0293967号说明书
技术实现思路
专利技术要解决的问题因此，本专利技术的...
【技术保护点】
1.乙酸的制备方法，其在乙酸的制备工艺中具有选自满足下述(i)的操作条件的工序及满足下述(ii)的操作条件的工序中的至少一个工序，并且对于一个以上的工艺，以满足选自下述(iii)及下述(iv)中的至少之一的方式控制氧浓度：/n(i)氢分压低于500kPa(绝对压力)、二氧化碳分压低于70kPa(绝对压力)、且操作温度超过150℃的操作条件；/n(ii)氢分压为5kPa(绝对压力)以下、二氧化碳分压低于20kPa(绝对压力)、且操作温度超过100℃的操作条件；/n(iii)将气相中的氧浓度控制为低于7体积％；/n(iv)将液相中的氧浓度控制为低于7×10
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.乙酸的制备方法，其在乙酸的制备工艺中具有选自满足下述(i)的操作条件的工序及满足下述(ii)的操作条件的工序中的至少一个工序，并且对于一个以上的工艺，以满足选自下述(iii)及下述(iv)中的至少之一的方式控制氧浓度：
(i)氢分压低于500kPa(绝对压力)、二氧化碳分压低于70kPa(绝对压力)、且操作温度超过150℃的操作条件；
(ii)氢分压为5kPa(绝对压力)以下、二氧化碳分压低于20kPa(绝对压力)、且操作温度超过100℃的操作条件；
(iii)将气相中的氧浓度控制为低于7体积％；
(iv)将液相中的氧浓度控制为低于7×10-5g/g。
2.根据权利要求1所述的乙酸的制备方法，其具有满足所述(i)的操作条件的反应工序。
3.根据权利要求2所述的乙酸的制备方法，其中，所述反应工序中的反应混合液中的乙酸浓度为50～90质量％、金属催化剂浓度(以金属换算)为200～10000质量ppm、碘甲烷浓度为1～20质量％、离子性碘化物浓度为1～25质量％、水浓度为0.1～15质量％、乙酸甲酯浓度为0.1～30质量％、甲酸浓度为102质量ppm以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的乙酸的制备方法，其具有满足所述(ii)的操作条件的蒸发工序或蒸馏工序。
5.根据权利要求4所述的乙酸的制备方法，其中，在所述蒸发工序中，向蒸发槽的进料液中的乙酸浓度为50～90质量％、金属催化剂浓度(以金属换算)为200～10000质量ppm、碘甲烷浓度为1～20质量％、离子性碘化物浓度为1～25质量％、水浓度为0.1～15质量％、乙酸甲酯浓度为0.1～30质量％、甲酸浓度为10000质量ppm以下。
6.根据权利要求4所述的乙酸的制备方法，其中，在所述蒸馏工序中，向蒸馏塔的进料液中的乙酸浓度为40～85质量％、碘甲烷浓度为2～50质量％、水浓度为0.2～20质量％、乙酸甲酯浓度为0.2～50质量％、甲酸浓度为5～10000质量ppm。
7.根据权利要求4所述的乙酸的制备方法，其中，在所述蒸馏工序中，向蒸馏塔的进料液中的乙酸浓度为80～99.9质量％、碘甲烷浓度为0.01～16质量％、水浓度为0.05～18质量％、乙酸甲酯浓度为0.01～16质量％、甲酸浓度为5～10000质量ppm。
8.根据权利要求4所述的乙酸的制备方法，其中，在所述蒸馏工序中，向蒸馏塔的进料液中的乙酸浓度为99.1～99.999质量％、甲酸浓度为5～9000质量ppm。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的乙酸的制备方法，其中，所述(iii)中的气相中氧相对于一氧化碳的比例为2体积％以下，和/或，所述(iv)中的液相中氧相对于一氧化碳的比例为2体积％以下。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的乙酸的制备方法，其中，在所述(iii)和/或所述(iv)中，导入选自含氧气体、含氧化合物及产氧剂中的至少一种成分，将所述(iii)中的气相中的氧浓度控制为1体积ppt以上、和/...
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