The invention provides a method which can effectively prevent the local corrosion of the device wall of the process unit and / or the circuit, and can reduce the concentration of formic acid in the product acetic acid, and a preparation method of acetic acid. The invention uses a process having the following processes to prepare acetic acid: (1) a carbonylation process for the reaction of methanol and carbon monoxide in the presence of a catalytic system including a metal catalyst and iodomethane, and the presence of acetic acid, methyl acetate and water; and (a) using an upper evaporation tank and / or distillation tower to separate the reaction mixture obtained in the carbonylation process The separation process of separating the material flow containing catalyst, the acetic acid flow enriching acetic acid, and the material flow enriching lower boiling component than the acetic acid flow. In this method, control (a) the oxygen concentration in the gas phase of the process to be less than 7 volume%, and / or (b) the oxygen concentration in the liquid phase of the process to be less than 7 \u00d7 10
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】乙酸的制备方法
本专利技术涉及防止或抑制碘等腐蚀成分及甲酸的生成的方法、以及利用了该方法的基于甲醇的羰基化的乙酸制备方法。
技术介绍
已在水的存在下使用铑催化剂、金属碘化物和/或铱催化剂、及碘甲烷，通过甲醇的羰基化而在工业上制备了乙酸。在这样的甲醇羰基化工艺中，经过在一氧化碳气体氛围中将甲醇进行羰基化的反应槽、将来自反应槽的反应混合物分离为挥发相和非挥发相的蒸发槽、用于将挥发相蒸馏并至少分离为塔顶馏出物和乙酸流的脱低沸塔(分流塔)、用于从上述乙酸流分离出水分的脱水塔、或脱低沸脱水塔1塔工艺等工艺单元而纯化乙酸、实现制品化。此外，如有必要，可在脱水塔之后经由用于分离高沸点杂质的脱高沸塔和/或制品塔而进行制品化。关于该甲醇羰基化工艺，在日本特表2007-526310号公报(专利文献1)中记载了用于减少和/或除去高锰酸还原性化合物(PRC)、C3-8羧酸及碘代C2-12烷化合物的改良的方法，其中，将来自反应混合物的挥发性相进行蒸馏而生成第一塔顶馏出物，将该第一塔顶馏出物进行蒸馏而生成包含碘甲烷、二甲醚及上述PRC的第二塔顶...
【技术保护点】
1.乙酸的制备方法，其是利用包括下述工序的工艺来制备乙酸的方法：/n(1)用于在包含金属催化剂及碘甲烷的催化体系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳反应的羰基化反应工序；和/n(A)使用1个以上的蒸发槽和/或蒸馏塔，从在所述羰基化反应工序中得到的反应混合物中分离出含有催化剂的料流、富集乙酸的乙酸流、及与所述乙酸流相比低沸成分更富集的料流的分离工序，/n其中，以选自下述(a)及(b)中的至少一种方式控制氧浓度，将所述工艺的液相中的甲酸浓度控制为500质量ppm以下而制备乙酸，/n(a)将所述工艺的气相中的氧浓度控制为低于7体积％，/n(b)将所述工艺的液相中的氧...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.乙酸的制备方法，其是利用包括下述工序的工艺来制备乙酸的方法：
(1)用于在包含金属催化剂及碘甲烷的催化体系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳反应的羰基化反应工序；和
(A)使用1个以上的蒸发槽和/或蒸馏塔，从在所述羰基化反应工序中得到的反应混合物中分离出含有催化剂的料流、富集乙酸的乙酸流、及与所述乙酸流相比低沸成分更富集的料流的分离工序，
其中，以选自下述(a)及(b)中的至少一种方式控制氧浓度，将所述工艺的液相中的甲酸浓度控制为500质量ppm以下而制备乙酸，
(a)将所述工艺的气相中的氧浓度控制为低于7体积％，
(b)将所述工艺的液相中的氧浓度控制为低于7×10-5g/g。
2.根据权利要求1所述的乙酸的制备方法，其中，所述工艺的气相包含选自碘甲烷及碘化氢中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的乙酸的制备方法，其中，所述工艺的气相进一步包含选自乙酸、乙酸甲酯、甲醇、水、乙醛、源自乙醛的副产物、及二烷基醚中的至少一种，所述副产物包含选自碳原子数2以上的碘代烷、碳原子数4以上的烷醇、碳原子数3以上的烷烃羧酸、烷烃类、及酮类中的至少一种，二烷基醚至少包含二甲醚。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的乙酸的制备方法，其中，在选自工艺单元及工艺线路中的至少一个工艺流中，以选自下述(a-1)及(b-1)中的至少一种方式控制氧浓度：
(a-1)将气相中的氧浓度控制为5体积％以下，
(b-1)将液相中的氧浓度控制为2×10-5g/g以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的乙酸的制备方法，其中，在选自工艺单元及工艺线路中的至少一个工艺流中，气相及液相中的氧相对于一氧化碳的比例为2体积％以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的乙酸的制备方法，其中，在选自工艺单元及工艺线路中的至少一个工艺流中，气相及液相中的氧相对于一氧化碳的比例为1体积％以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的乙酸的制备方法，其中，将选自含氧气体、含氧化合物及产氧剂中的至少一种成分导入至工艺中，在选自工艺单元及工艺线路中的至少一个工艺流中，控制气相中的氧浓度为1体积ppt以上、和/或液相中的氧浓度为0.1×10-9g/g以上。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的乙酸的制备方法，其中，控制所述工艺的气相中的氧浓度为1体积ppb以上。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的乙酸的制备方法，其中，将选自所述气相及液相中的至少一个工艺流中的氧浓度控制为：相对于碘化氢及碘甲烷的总量1摩尔，为0.25摩尔以下的浓度。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的乙酸的制备方法，其中，所述气相和/或液相相同或不同，为选自在(1)反应工序及(...
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