一种化合物NH4InS2及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种化合物NH4InS2及其制备方法和应用，将氧化铟和硫脲混合均匀后加入反应釜中，再加入草酸，然后密封所述反应釜，并将反应釜加热反应，反应结束，得到黄色颗粒状晶体，即为所述化合物NH4InS2。本发明专利技术采用简单的草酸硫脲法合成了化合物NH4InS2，该方法简单易行，无需在苛刻的真空反应条件下进行，原材料廉价易得，成本低，能耗低，易于工业化生产。该化合物在太阳光和可见光下均具有良好的光催化制氢活性，拓宽了光响应范围，且可以作为原料用于合成其它含铟硫化物，具有良好的应用前景。

A Compound NH4InS2 and Its Preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种化合物NH4InS2及其制备方法和应用
本专利技术涉及硫化物制备方法的
，具体涉及一种化合物NH4InS2及其制备方法和应用。
技术介绍
硫化物指电正性较强的金属或非金属与硫形成的一类化合物，是一类数目庞大的无机材料，在光催化材料，荧光材料、非线性光学材料、磁性材料、超导材料等方面具有多种应用价值。例如，二硫化钼是有机合成中的催化剂。由于含硫有机化合物(如噻吩)会使普通氢化催化剂中毒，因此二硫化钼可用于催化含硫有机物质的加氢反应。硫化镉可用于制作光电池。硫化铅被用于制作红外感应器。多硫化钙、多硫化钡和多硫化铵是杀菌剂和杀虫剂。二硫化碳在工业上被用作溶剂。此外，二硫化碳也被用来制取四氯化碳，有机化学中则用二硫化碳来插入-C(＝S)-S-基团。硫化锌和硫化镉被用来制造荧光粉，高纯度的硫化镉是良好的半导体。三硫化四磷用于制火柴和烟火。十硫化四磷用于制杀虫剂、润滑油添加剂和浮选剂。硫化钠被大量用于硫化染料的制造、有机药物和纸浆的生产等。硫化钙和硫化钡被用来制造发光漆。因此，研究新的硫化物及其合成具有重要意义。由于硫化物容易被氧化，因此硫化物的合成方法往往比较复杂，尤其是分子式比较复杂的化合物。目前主要的合成方法：采用溶剂热方法，但该方法使用较多的有机试剂，有毒性且污染环境，不符合现在国家倡导的绿色环保政策；采用安剖瓶抽真空在高温下煅烧的方法，该该方法成本很高、能耗大，难以实现大规模生产；采用水热法合成，但该方法制备的产物往往存在结晶度不佳的问题。光催化材料可以在一定能量光的激发下产生光生电子空穴对，载流子迁移到材料表面可以与表面吸附物质发生氧化还原反应。利用这一特性，光催化材料可以应用于降解有机污染物、光解水产氢等领域。然而，光催化材料的应用依然面临许多问题，如光催化材料最理想的激发光是太阳光，但是大部分光催化材料只对太阳光谱中比例较小的紫外光响应，从而导致太阳光利用率较低；目前报道的光催化材料中有许多含有贵金属成分，导致光催化材料的制备成本较高。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于本专利技术的目的在于提供一种化合物NH4InS2，丰富铟硫化物的种类。本专利技术还提供了化合物NH4InS2的制备方法，解决现有含铟硫化物制备方法操作复杂、成本高和能耗高等问题。本专利技术还提供了化合物NH4InS2的应用，作为光催化剂能够利用可见光进行光催化产氢反应。实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种化合物NH4InS2的制备方法，具体包括如下步骤：将氧化铟和硫脲混合均匀后加入反应釜中，再加入草酸，然后密封所述反应釜，并将反应釜加热反应，反应结束，得到黄色颗粒状晶体，即为所述化合物NH4InS2。进一步，所述氧化铟和硫脲中的Ga与S的摩尔比为1:10～40。进一步，所述草酸与氧化铟的摩尔比为5～30:1。进一步，所述反应温度为220～240℃，反应时间为3～7d。进一步，所述反应釜内衬材料为聚四氟乙烯。一种化合物NH4InS2，根据上述方法制备得到。上述化合物NH4InS2在光催化制氢上的应用。化合物NH4InS2及其热分解产物In2S3在合成含铟硫化物上的应用。进一步，所述含铟硫化物为ZnIn2S4、CuInS2、AgInS2或AgIn5S8。进一步，称取NH4InS2或In2S3，再加入硫化物，然后将上述混合物装入刚玉舟，在惰性气体气氛下，煅烧即可得到所述含铟硫化物，所述硫化物为硫化锌、硫化银和硫化铜中的一种或多种；所述煅烧温度为700～800℃，时间为2～4h。相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术首次采用简单的草酸硫脲法合成了化合物NH4InS2，该方法简单易行，且无需在苛刻的真空反应条件下进行，原材料廉价易得，成本低，绿色环保，能耗低，易于工业化生产，也为合成含铟硫化物提供了新思路，具有良好的经济效益。2、本专利技术制备得到的化合物NH4InS2是一个新的硫化物，具有黄色的颗粒状晶体且具有较好的稳定性，丰富铟硫化物的种类，并且通过简单的热分解反应即可制备硫化铟，最终变成氧化铟，这三种化合物都可以作为原料用于合成含铟硫化物的研究，为合成硫化铟和氧化铟的提供了新途径和新的原材料，具有良好的应用价值。3、本专利技术制备的化合物NH4InS2在太阳光和可见光下均具有良好的光催化制氢活性，提供了一种新型低成本和宽光响应范围的光催化材料。附图说明图1是本专利技术制备的NH4InS2在光学显微镜下的照片；图2是本专利技术制备的NH4InS2的X射线粉末衍射图；图3是本专利技术制备的NH4InS2样品的热重差热曲线图；图4是本专利技术制备的NH4InS2样品的光催化制氢性能；从左到右依次是在模拟太阳光和可见光下照射；图5是本专利技术制备的NH4InS2样品的热分解得到的硫化铟的X射线粉末衍射图；图6是本专利技术制备的NH4InS2样品在空气中被氧化的最终产物氧化铟的X射线粉末衍射图。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步详细说明。一、化合物NH4InS2的制备方法实施例11)称取1mmol氧化铟(In2O3)和20mmol硫脲硫脲(CH4N2S)，使In与S的摩尔比为1:20，并混合均匀后加入聚四氟乙烯内衬中，再称取1.5g草酸(H2C2O4·2H2O)倒入聚四氟乙烯内衬，然后密封聚四氟乙烯内衬，把内衬装入不锈钢外套中。2)将步骤1)聚四氟乙烯内衬和不锈钢外套放入烘箱中，在230℃反应72h，反应结束，用蒸馏水洗涤产物，除去未反应完全的可溶性杂质，得到黄色颗粒状晶体，即为化合物NH4InS2。实施例21)称取1mmol氧化铟(In2O3)和15mmol硫脲硫脲(CH4N2S)，使In与S的摩尔比为1:25，并混合均匀后加入聚四氟乙烯内衬中，再称取2.0g草酸(H2C2O4·2H2O)倒入聚四氟乙烯内衬，然后密封聚四氟乙烯内衬，把内衬装入不锈钢外套中。2)将步骤1)聚四氟乙烯内衬和不锈钢外套放入烘箱中，在240℃反应120h，反应结束，用蒸馏水洗涤产物，除去未反应完全的可溶性杂质，得到黄色颗粒状晶体，即为化合物NH4InS2。实施例31)称取1mmol氧化铟(In2O3)和30mmol硫脲硫脲(CH4N2S)，使In与S的摩尔比为1:30，并混合均匀后加入聚四氟乙烯内衬中，再称取1.0g草酸(H2C2O4·2H2O)倒入聚四氟乙烯内衬，然后密封聚四氟乙烯内衬，把内衬装入不锈钢外套中。2)将步骤1)聚四氟乙烯内衬和不锈钢外套放入烘箱中，在220℃反应168h，反应结束，用蒸馏水洗涤产物，除去未反应完全的可溶性杂质，得到黄色颗粒状晶体，即为化合物NH4InS2。二、化合物NH4InS2的检测及验证1、将以上实施例制备的NH4InS2样品在光学显微镜下观察，结果如图1所示。从图中可以看出，将样品放大80倍后，呈现黄色的颗粒状晶体，其具体形状与白糖小颗粒类似。2、将以上实施例制备的NH4InS2样品在研钵中磨成粉末后，采用PANalyticalX’pert粉末衍射仪进行测试，铜靶工作电压40kV，工作电流40mA，结果如图2所示。从图2中可以看出，该样品的结晶状况良好。并且通过TOPAS软件对其精修，结果表明其结晶学参数为：单斜晶系，空间群为C2/c，β＝99.95°，图谱拟合良好，该粉末衍射图谱可以作为比对NH4I本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化合物NH4InS2的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：将氧化铟和硫脲混合均匀后加入反应釜中，再加入草酸，然后密封所述反应釜，并将反应釜加热反应，反应结束，得到黄色颗粒状晶体，即为所述化合物NH4InS2。

【技术特征摘要】
1.一种化合物NH4InS2的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：将氧化铟和硫脲混合均匀后加入反应釜中，再加入草酸，然后密封所述反应釜，并将反应釜加热反应，反应结束，得到黄色颗粒状晶体，即为所述化合物NH4InS2。2.根据权利要求1所述化合物NH4InS2的制备方法，其特征在于，所述氧化铟和硫脲中的Ga与S的摩尔比为1:10～40。3.根据权利要求1所述化合物NH4InS2的制备方法，其特征在于，所述草酸与氧化铟的摩尔比为5～30:1。4.根据权利要求1所述化合物NH4InS2的制备方法，其特征在于，所述反应温度为220～240℃，反应时间为3～7d。5.根据权利要求1所述化合物NH4InS2的制备方法，其特征在于，所述反应釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨甲，孙晓瑞，孙祥宇，
申请(专利权)人：长江师范学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50