一种羧甲基壳寡糖的制备方法技术

一种羧甲基壳寡糖的制备方法，涉及寡糖。将壳寡糖溶解于水中，搅拌状态下加入NaOH固体调整至溶液呈碱性；在所得的溶液中一次性加入碘乙酸钠反应，得料液；将所得的料液用纳滤膜过滤浓缩，喷雾干燥，得羧甲基壳寡糖，所得羧甲基壳寡糖为羧甲基壳寡糖粉末。完全在水溶液环境下进行反应，不需要使用大量有机试剂和NaOH，减少复杂的后处理过程，降低废水处理难度。直接使用符合卫计委2014年第6号公告定义的壳寡糖为原料，得到严格意义上的羧甲基壳寡糖产品。

【技术实现步骤摘要】
一种羧甲基壳寡糖的制备方法
本专利技术涉及寡糖，尤其是涉及一种羧甲基壳寡糖的制备方法。
技术介绍
壳寡糖是壳聚糖降解产物，具有增强免疫力、防治化学性肝损伤、保湿、调节胃肠道等功效，但是壳寡糖热稳定性较差，容易发生褐变，影响其使用范围。通过羧甲基衍生化可以有效提高壳寡糖的稳定性，拓展应用领域。目前，羧甲基壳寡糖的制备方法主要有两种途径：一是直接利用壳寡糖和氯乙酸反应得到，许聪等(许聪等，羧甲基壳寡糖与钆配合物的制备，功能高分子学报，2013，26(1)：104-108)使用对人体有较大危害的氯乙酸，且使用大量的NaOH和有机试剂，后处理也比较复杂；二是利用壳聚糖和氯乙酸反应，然后使用双氧水降解得到羧甲基壳寡糖，如中国专利(申请号：200710053349.1)，该方法除了上述方法一的问题外，所得到的羧甲基壳寡糖分子量较大，只能算是羧甲基低聚糖，不能成为严格意义上的壳寡糖。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种羧甲基壳寡糖的制备方法。本专利技术包括以下步骤：1)将壳寡糖溶解于水中，搅拌状态下加入NaOH固体调整至溶液呈碱性；在步骤1)中，所述壳寡糖与水的配比可为(400～500)g︰3L，其中，壳寡糖以质量计算，水以体积计算；所述壳寡糖的分子量可为322～1610；所述水可采用纯化水；所述NaOH调整至溶液pH＝8～10。2)在步骤1)所得的溶液中一次性加入碘乙酸钠反应，得料液；在步骤2)中，所述碘乙酸钠的加入量与壳寡糖的质量比可为600︰(400～500)；所述反应的温度可为40～60℃，反应的时间可为4～8h；所述料液的pH可为7.0。3)将步骤2)所得的料液用纳滤膜过滤浓缩，喷雾干燥，得羧甲基壳寡糖，所得羧甲基壳寡糖为羧甲基壳寡糖粉末。在步骤3)中，所述纳滤膜的孔径可为300～500nm，纳滤膜的材料可采用卷式芳香族聚酰胺材质；所述浓缩可浓缩至一半体积；所述喷雾干燥的进风温度可为180～220℃，出风温度可为70～90℃，喷雾干燥的热风流量可为60％～80％。本专利技术具有以下突出的有益效果：1、本专利技术完全在水溶液环境下进行反应，不需要使用大量有机试剂和NaOH，减少复杂的后处理过程，降低废水处理难度。2、本专利技术直接使用符合卫计委2014年第6号公告定义的壳寡糖为原料，得到严格意义上的羧甲基壳寡糖产品。附图说明图1为本专利技术实施例的壳寡糖红外谱图。图2为本专利技术实施例的羧甲基壳寡糖红外谱图。具体实施方式以下实施将对本专利技术作进一步的说明。实施例11.将400g的壳寡糖(分子量322)溶解于3L的纯化水中，搅拌状态下加NaOH固体调整至溶液pH＝8.0；2.一次性加入碘乙酸钠600g，60℃反应4h，调pH至7.0；3.纳滤膜(300nm)过滤浓缩至一半体积，料液喷雾干燥得到羧甲基壳寡糖粉末，产率为98.1％，取代度0.82。实施例21.将450g的壳寡糖(分子量900)溶解于3L的纯化水中，搅拌状态下加NaOH固体调整至溶液pH＝9.0；2.一次性加入碘乙酸钠600g，50℃反应6h，调pH至7.0；3.纳滤膜(400nm)过滤浓缩至一半体积，料液喷雾干燥得到羧甲基壳寡糖粉末，96.5％，取代度0.90。实施例31.将500g的壳寡糖(分子量1610)溶解于3L的纯化水中，搅拌状态下加NaOH固体调整至溶液pH＝10.0；2.一次性加入碘乙酸钠600g，40℃反应8h，调pH至7.0；3.纳滤膜(500nm)过滤浓缩至一半体积，料液喷雾干燥得到羧甲基壳寡糖粉末，94.3％，取代度1.14。实施例41.将500g的壳寡糖(分子量322)溶解于3L的纯化水中，搅拌状态下加NaOH固体调整至溶液pH＝9.0；2.一次性加入碘乙酸钠600g，40℃反应5h，调pH至7.0。3.纳滤膜(300nm)过滤浓缩至一半体积，料液喷雾干燥得到羧甲基壳寡糖粉末，产率为98.3％，取代度0.88。本专利技术实施例的壳寡糖红外谱图参见图1，本专利技术实施例的羧甲基壳寡糖红外谱图参见图2，在1419.4cm-1出现了-COO-的C＝O对称伸缩振动吸收峰和1608.3cm-1出现-COO-的C＝O不对称伸缩振动吸收峰，说明壳寡糖接枝了羧甲基。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羧甲基壳寡糖的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将壳寡糖溶解于水中，搅拌状态下加入NaOH固体调整至溶液呈碱性；2)在步骤1)所得的溶液中一次性加入碘乙酸钠反应，得料液；3)将步骤2)所得的料液用纳滤膜过滤浓缩，喷雾干燥，得羧甲基壳寡糖，所得羧甲基壳寡糖为羧甲基壳寡糖粉末。

【技术特征摘要】
1.一种羧甲基壳寡糖的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将壳寡糖溶解于水中，搅拌状态下加入NaOH固体调整至溶液呈碱性；2)在步骤1)所得的溶液中一次性加入碘乙酸钠反应，得料液；3)将步骤2)所得的料液用纳滤膜过滤浓缩，喷雾干燥，得羧甲基壳寡糖，所得羧甲基壳寡糖为羧甲基壳寡糖粉末。2.如权利要求1所述一种羧甲基壳寡糖的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述壳寡糖与水的配比为(400～500)g︰3L，其中，壳寡糖以质量计算，水以体积计算。3.如权利要求1所述一种羧甲基壳寡糖的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述壳寡糖的分子量为322～1610。4.如权利要求1所述一种羧甲基壳寡糖的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述水采用纯化水。5.如权利要求1所述一种羧甲基壳寡糖的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述NaOH调整...

【专利技术属性】
技术研发人员：林颖珺，赵坐都，石国宗，邓美健，张倩，朱浩，张水兰，
申请(专利权)人：厦门蓝湾科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35