一种复合金属催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种复合金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：在反应器中加入氯化铜、三氧化二铋和蒸馏水后搅拌，得到预混液；向所述预混液中加入油胺、正己烷和苯酚，然后在搅拌作用下，升温至40～50℃后保温反应2～3h，再冷却至室温，得到生成有固体物质的反应液；分离出所述反应液中的固体物质后进行洗涤，得到固体混合物；将所述固体混合物与硫酸钠混合并研磨，然后在350～400℃温度下煅烧2～3h后冷却，再对煅烧产物进行洗涤和干燥处理，得到复合金属催化剂。本发明专利技术通过化学反应将纳米铜与三氧化二铋进行复合，得到的复合材料可作为一种具有优异光催化性能的光催化剂。

Preparation of a Composite Metal Catalyst

The invention discloses a preparation method of a composite metal catalyst, which comprises the following steps: adding copper chloride, bismuth trioxide and distilled water to the reactor, stirring to obtain the premix; adding oleamine, n-hexane and phenol to the premix, then under the stirring action, heating up to 40-50 degrees C, holding reaction for 2-3 hours, then cooling to room temperature, to obtain solid substances. Reaction liquid; after separating the solid substances in the reaction liquid, the solid mixture is washed and obtained; the solid mixture is mixed with sodium sulfate and grinded, then calcined at 350-400 C for 2-3 hours and cooled, then the calcined product is washed and dried to obtain the composite metal catalyst. The nano copper and bismuth trioxide are compounded by chemical reaction, and the composite material obtained can be used as a photocatalyst with excellent photocatalytic performance.

【技术实现步骤摘要】
一种复合金属催化剂的制备方法
本专利技术涉及催化剂制备
，特别涉及金属催化剂制备
，具体涉及一种复合金属催化剂的制备方法。
技术介绍
纳米铜基材料是一种非常重要的过渡金属氧化物纳米材料，在气敏传感器、催化、锂离子电池和重金属吸附等各个方面都存在潜在的应用价值。与其它过渡金属氧化物纳米材料相比，纳米铜基材料价格低廉、对环境友好以及高的催化活性使其成为人们研究的热点。近年来，人们已采用不同的合成方法合成出不同形貌和尺寸的纳米铜基材料，并研究了其在各个领域的应用。前人的研究表明，开发不同的合成方法并有效地控制纳米材料的形貌、尺寸、组成和比表面积等可以改善材料在各个方面的性能，但是现有合成方法制备出的纳米铜基材料在作为光催化剂使用时，其光催化性能仍有待进一步改善。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提出一种复合金属催化剂的制备方法，旨在改善光催化剂的光催化性能。为实现上述目的，本专利技术提出一种复合金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：在反应器中加入氯化铜、三氧化二铋和蒸馏水后搅拌，得到预混液；向所述预混液中加入油胺、正己烷和苯酚，然后在搅拌作用下，升温至40～50℃后保温反应2～3h，再冷却至室温，得到生成有固体物质的反应液；分离出所述反应液中的固体物质后进行洗涤，得到固体混合物；将所述固体混合物与硫酸钠混合并研磨，然后在350～400℃温度下煅烧2～3h后冷却，再对煅烧产物进行洗涤和干燥处理，得到复合金属催化剂。可选地，所述氯化铜、三氧化二铋、油胺、正己烷和苯酚的质量比为(10～200)：(5～50)：(5～15)：(3～6)：(3～9)。可选地，分离出所述反应液中的固体物质后进行洗涤，得到固体混合物的步骤，包括：将所述反应液离心后，对分离出的固体物质进行洗涤，得到固体混合物。可选地，将所述反应液离心后，对分离出的固体物质进行洗涤，得到固体混合物的步骤中：所述离心时的离心转速为2000～5000r/min、离心时间为10～15min。可选地，将所述反应液离心后，对分离出的固体物质进行洗涤，得到固体混合物的步骤中：对分离出的固体物质进行洗涤的方式为使用蒸馏水反复洗涤5～8次。可选地，将所述固体混合物与硫酸钠混合并研磨，然后在350～400℃温度下煅烧2～3h后冷却，再对煅烧产物进行洗涤和干燥处理，得到复合金属催化剂的步骤中：所述固体混合物与所述硫酸钠的质量比为1：(0.6～1.1)。可选地，将所述固体混合物与硫酸钠混合并研磨，然后在350～400℃温度下煅烧2～3h后冷却，再对煅烧产物进行洗涤和干燥处理，得到复合金属催化剂的步骤中：对煅烧产物进行洗涤的方式为使用蒸馏水和乙醇的混合液反复洗涤2～4次，其中，所述混合液中的蒸馏水与乙醇的质量比为(2～4)：1。可选地，将所述固体混合物与硫酸钠混合并研磨，然后在350～400℃温度下煅烧2～3h后冷却，再对煅烧产物进行洗涤和干燥处理，得到复合金属催化剂的步骤中：对煅烧产物进行干燥处理时的干燥温度为80～90℃、干燥时间为30～40min。本专利技术提供的技术方案中，通过选用氯化铜、三氧化二铋、油胺、正己烷和苯酚作为反应原料，经过一系列的化学反应后，得到纳米铜与三氧化二铋的复合材料，其中，纳米铜和三氧化二铋两者本身即为良好的光催化剂，通过反应形成复合材料后，该复合材料能够利用两种光催化剂的价带和导带能级的差异，在表面接受光辐射后，两种物质会同时发生跃迁，两种物质之间的部分电子跃迁能够有效降低电子-空穴的复合率，从而提高光化学活性，达到改善光催化性能的效果。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术提供的复合金属催化剂的制备方法的一实施例的流程示意图。本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。纳米铜基材料是一种非常重要的过渡金属氧化物纳米材料，在气敏传感器、催化、锂离子电池和重金属吸附等各个方面都存在潜在的应用价值。研究表明，掺入不同的金属或金属氧化物可以合成出不同形貌和尺寸的纳米铜基材料，而有效地控制纳米铜基材料的形貌、尺寸、组成和比表面积等可以改善纳米铜基材料在各个方面的性能，但是其光催化性能仍有待进一步改善。鉴于此，本专利技术提出一种复合金属催化剂的制备方法，将纳米铜和三氧化二铋通过化学反应制成复合材料，从而达到改善光催化性能的效果，图1所示为本专利技术提供的复合金属催化剂的制备方法的一实施例。请参阅图1，在本实施例中，所述复合金属催化剂的制备方法包括以下步骤：步骤S10、在反应器中加入氯化铜、三氧化二铋和蒸馏水后搅拌，得到预混液；步骤S20、向所述预混液中加入油胺、正己烷和苯酚，然后在搅拌作用下，升温至40～50℃后保温反应2～3h，再冷却至室温，得到生成有固体物质的反应液；在具体实施时，先向反应器中加入氯化铜、三氧化二铋，然后加入蒸馏水进行搅拌，其搅拌方式和搅拌条件不做具体限定，例如可以是机械搅拌或者超声搅拌等方式，只要能够使氯化铜和三氧化二铋充分分散在蒸馏水中得到所述预混液即可，在本实施例中具体可采用200～500r/min的转速进行机械搅拌20～30min，从而得到所述预混液；再向所述预混液中加入油胺、正己烷和苯酚，然后边搅拌边升温，此时的搅拌方式优选为超声波搅拌，例如可以将反应器置于温度设置为40～50℃的超声波搅拌器中，待升温至40～50℃后保温反应2～3h，反应完毕后自然冷至室温，得到反应液。其中，所述正己烷作为溶剂；所述油胺作为还原剂，同时对三氧化二铋还具有一定的分散作用；所述苯酚为配体，与铜离子形成配合物而易被油胺还原成为纳米铜基材料；这三种试剂的加入让生成的纳米铜基复合材料的颗粒更细、颗粒大小更加均匀一致，从而得到纳米铜基复合催化剂的固体产物。进一步地，其中各原材料的添加比例为：所述氯化铜、三氧化二铋、油胺、正己烷和苯酚的质量比为(10～200)：(5～50)：(5～15)：(3～6)：(3～9)，其中，所述正己烷为液态，在添加时可以按照其密度(常温常压下的密度为0.66g/mL)将质量换算成体积进行量取，更为便捷。步骤S30、分离出所述反应液中的固体物质后进行洗涤，得到固体混合物；在本实施例中，优选为通过离心的方式分离出反应中所生成的固体物质，具有固液分离效率高、操作简便的优点，在具体操作时，优选为选用离心转速为2000～5000r/min、离心时间为10～15min的参数设置对所述反应液进行离心处理，得到步骤S20中生成的固体产物。进一步地，在将所述反应液离心之后，再使用蒸馏水对分离出的固体物质进行洗涤，洗涤次数优选为5～8次，洗涤完成后得到固体混合物。步骤S40、将所述固体混合物与硫酸钠混合并研磨，然后在350～400℃温度下煅烧2～3h后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在反应器中加入氯化铜、三氧化二铋和蒸馏水后搅拌，得到预混液；向所述预混液中加入油胺、正己烷和苯酚，然后在搅拌作用下，升温至40～50℃后保温反应2～3h，再冷却至室温，得到生成有固体物质的反应液；分离出所述反应液中的固体物质后进行洗涤，得到固体混合物；将所述固体混合物与硫酸钠混合并研磨，然后在350～400℃温度下煅烧2～3h后冷却，再对煅烧产物进行洗涤和干燥处理，得到复合金属催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种复合金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在反应器中加入氯化铜、三氧化二铋和蒸馏水后搅拌，得到预混液；向所述预混液中加入油胺、正己烷和苯酚，然后在搅拌作用下，升温至40～50℃后保温反应2～3h，再冷却至室温，得到生成有固体物质的反应液；分离出所述反应液中的固体物质后进行洗涤，得到固体混合物；将所述固体混合物与硫酸钠混合并研磨，然后在350～400℃温度下煅烧2～3h后冷却，再对煅烧产物进行洗涤和干燥处理，得到复合金属催化剂。2.如权利要求1所述的复合金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述氯化铜、三氧化二铋、油胺、正己烷和苯酚的质量比为(10～200)：(5～50)：(5～15)：(3～6)：(3～9)。3.如权利要求1所述的复合金属催化剂的制备方法，其特征在于，分离出所述反应液中的固体物质后进行洗涤，得到固体混合物的步骤，包括：将所述反应液离心后，对分离出的固体物质进行洗涤，得到固体混合物。4.如权利要求3所述的复合金属催化剂的制备方法，其特征在于，将所述反应液离心后，对分离出的固体物质进行洗涤，得到固体混合物的步骤中：所述离心时的离心转速为2000～5000r/min、离心时间为10～15min。5.如权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张瑞华，程先忠，柴多镇，周国庆，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42