The invention discloses a preparation method of 2_methoxy_6_methoxybenzothiazole, which belongs to the field of chemical synthesis. The method dissolves 2_amino_6_methoxybenzothiazole in organic solvents, adds hydrochloric acid solution, drops sodium nitrite solution, completes the reaction, adds hydrochloric acid solution containing catalyst, cools, recrystallizes to obtain intermediate products, and then adds intermediate products. Methanol, sodium methanol, nitrogen protection, heating reaction, after reaction, natural cooling to room temperature, filtration, insoluble matter, water heating, freezing, filtration, vacuum drying to 2 methoxy 6 methoxybenzothiazole. The synthesis route selected by the invention has few steps, short reaction route, strong controllability, less by-products, high yield, low cost, less waste, high content and purity of the target product, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法
本专利技术涉及化学合成领域,特别是涉及一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法。
技术介绍
苯并噻唑类化合物具有独特的生理和生物活性,在农药、医药等领域有着广泛的应用。苯并噻唑类化合物是制作荧光增白剂、荧光染料的重要原料,在高灵敏度显色剂的合成中也具有重要的地位。2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑作为一种重要的中间体化合物,其结构式如I所示:从文献报道来看,其现有合成方法存在下列不足,如条件苛刻,成本较高,不易操作,转化率低,反应时间长,且收率低等。这大大制约了其工业化大规模生产。因此亟需寻找一种更为高效经济的方法合成2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑,从而降低其合成成本,实现工业化生产,同时也将大大降低与其后续产品以及相关药物分子的合成成本,从而带来巨大的经济效益。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,以优化其合成方法。为实现上述目的,本专利技术提供了如下方案:本专利技术提供一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,包括以下步骤:(1)将2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑置于反应容器中,加入有机溶剂搅拌溶解,再加入盐酸溶液,控制温度,滴加亚硝酸钠溶液,充分反应;(2)配制盐酸溶液,将氧化亚铜加入配制好的盐酸溶液中,加热,将上述反应液加入步骤(1)充分反应后的溶液中;(3)冷却到室温,重结晶得到2-氯-6-甲氧基苯并噻唑;(4)取步骤(3)所得的2-氯-6-甲氧基苯并噻唑,加入甲醇、甲醇钠,氮气保护下,加热反应,反应完毕后,自然冷却至室温,过滤,得不溶物,加水加热,冷冻,抽滤 ...
【技术保护点】
1.一种2‑甲氧基‑6‑甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2‑氨基‑6‑甲氧基苯并噻唑置于反应容器中,加入有机溶剂搅拌溶解,再加入盐酸溶液,控制温度,滴加亚硝酸钠溶液,充分反应;(2)配制盐酸溶液,将氧化亚铜加入配制好的盐酸溶液中,加热,将上述反应液加入步骤(1)充分反应后的溶液中;(3)冷却到室温,重结晶得到2‑氯‑6‑甲氧基苯并噻唑;(4)取步骤(3)所得的2‑氯‑6‑甲氧基苯并噻唑,加入甲醇、甲醇钠,氮气保护下,加热反应,反应完毕后,自然冷却至室温,过滤,得不溶物,加水加热,冷冻,抽滤,真空干燥得2‑甲氧基‑6‑甲氧基苯并噻唑。
【技术特征摘要】
1.一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑置于反应容器中,加入有机溶剂搅拌溶解,再加入盐酸溶液,控制温度,滴加亚硝酸钠溶液,充分反应;(2)配制盐酸溶液,将氧化亚铜加入配制好的盐酸溶液中,加热,将上述反应液加入步骤(1)充分反应后的溶液中;(3)冷却到室温,重结晶得到2-氯-6-甲氧基苯并噻唑;(4)取步骤(3)所得的2-氯-6-甲氧基苯并噻唑,加入甲醇、甲醇钠,氮气保护下,加热反应,反应完毕后,自然冷却至室温,过滤,得不溶物,加水加热,冷冻,抽滤,真空干燥得2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑。2.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述温度控制为15℃。3.根据权利要求1所述的一种2-甲氧基-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑与亚硝酸钠溶液的质量比为5:8。4.根据权利要求3所述的一种2-甲氧基-6-甲氧基苯...
【专利技术属性】
技术研发人员:许立信,黄国正,宋丰发,万超,董永平,
申请(专利权)人:安徽工大化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。