一种测定化妆品中4-甲氧基水杨酸钾的方法技术

本发明专利技术涉及4-甲氧基水杨酸钾（4MSK）的测定方法，具体的说是一种测定化妆品中4-甲氧基水杨酸钾（4MSK）的方法。向待测样品中加入甲醇混匀后，超声提取，离心，取上清液，经滤膜过滤，滤液进行液相色谱测定，并采用十八烷基硅烷键合硅胶为C18柱的填充剂，使用紫外检测器、二极管阵列检测器在190-400nm进行检测，采用甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.6-1.0mL/min，其中，流动相采用15～40%（v/v）甲醇-85～60%（v/v）的0.01mol/L～0.1mol/L磷酸二氢钾溶液。本发明专利技术分辨率高、灵敏度高、选择性好，样品处理方法简单，适宜化妆品中4-甲氧基水杨酸钾（4MSK）的定性和定量分析。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及4-甲氧基水杨酸钾（4MSK）的测定方法，具体的说是一种测定化妆品中4-甲氧基水杨酸钾（4MSK）的方法。向待测样品中加入甲醇混匀后，超声提取，离心，取上清液，经滤膜过滤，滤液进行液相色谱测定，并采用十八烷基硅烷键合硅胶为C18柱的填充剂，使用紫外检测器、二极管阵列检测器在190-400nm进行检测，采用甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.6-1.0mL/min，其中，流动相采用15～40%（v/v）甲醇-85～60%（v/v）的0.01mol/L～0.1mol/L磷酸二氢钾溶液。本专利技术分辨率高、灵敏度高、选择性好，样品处理方法简单，适宜化妆品中4-甲氧基水杨酸钾（4MSK）的定性和定量分析。【专利说明】
本专利技术涉及4-甲氧基水杨酸钾(4MSK)的测定方法，具体的说是一种测定化妆品中4-甲氧基水杨酸钾(4MSK)的方法。
技术介绍
4-甲氧基水杨酸钾(4MSK)其结构和水杨酸类似，是一种新型的药用美白成分，应用于化妆品中，起到美白作用，是化妆品的功效成分。4-甲氧基水杨酸钾可以协调角质代谢，纠正表皮不正常增生，促进黑色素的排出，达到皮肤光滑、增白；还可以阻断麦拉宁黑色素生成的源头，并具有提升自愈力，其与各类型美白产品搭配使用，能提高美白效果，具有良好的发展前景。中华人民共和国卫生部于2007年4月26日，颁发了《卫生部关于批准4-甲氧基水杨酸钾(4MSK)作为化妆品原料使用的通知》(卫监督发【2007】141号)，其中，限制使用条件，4-甲氧基水杨酸钾(4MSK)在化妆品中最大允许使用浓度为3%。同时资生堂公司号称为其费时14年研究的第五代美白成分4-甲氧基水杨酸钾(4MSK)。目前，关于4-甲氧基水杨酸钾(4MSK)的检测方法，没有资料报道，没有检测方法，没有相关标准出台，而在去年的国家风险监测样品抽检中，检出了 4-甲氧基水杨酸钾成分，针对上述情况，制定4-甲氧基水杨酸钾(4MSK)的检测方法非常必要。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种测定化妆品中4-甲氧基水杨酸钾(4MSK)的方法。为实现上述目的，本专利技术采用技术方案为:一种测定化妆品中4-甲氧基水杨酸钾(4MSK)的方法，将待测化妆品样品的甲醇提取液上样进行液相色谱测定，定性和/或定量对待测化妆品样品中的4MSK进行确定。具体为:将待测化妆品样品的甲醇提取液上样进行液相色谱测定，采用4-甲氧基水杨酸钾(4MSK)标准品的甲醇溶液作为参比上样进行液相色谱测定，定性确定待测化妆品样品是否含有4MSK，或者定量确定待测化妆品样品4MSK的含量；所述样品分析采用外标法，根据其保留时间及光谱进行定性分析，根据其峰面积进行定量分析。进行液相色谱测定时，采用CS柱或C18柱，使用紫外检测器、二极管阵列检测器在190-400nm进行检测，采用甲醇-磷酸二氢钾溶液流动相，梯度洗脱；其中，待测样品与甲醇按质量体积比为1:10-40 (g/ml);流动相采用15-40% (v/v)甲醇一 85-60% (v/v)的浓度为0.01-mol/L-0.lmol/L磷酸二氢钾水溶液的混合液。具体梯度洗脱 流程为，25min内完成检测,O — 5min:甲醇15% (v/v), 0.02mol/L-0.lmol/L 憐酸二氢钾 85% (v/v) ；5 — 20min:甲醇 15% (v/v) — 40% (v/v), 0.02mol/L-0.lmol/L 憐酸二氢钾 85% (v/v) — 60% (v/v)；20 — 25min:甲醇 40% (v/v) — 15% (v/v), 0.02mol/L-0.lmol/L 憐酸二氢钾 60% (v/v) — 85% (v/v)。流速0.6-1.0mL/min，采用C18柱，C18柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为C18柱的填充剂，温度25°C -40°C，进样量2-10uL，以甲醇-0.01-0.04mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相，梯度洗脱，收集10.9-20.0min min的组分即为4-甲氧基水杨酸钾。或，流速0.6-1.0mL/min，采用C8柱，C8柱采用辛烷基硅烷键合硅胶为C8柱的填充剂，温度25°C -40°C，进样量2-10uL，以甲醇-0.01-0.04mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相，梯度洗脱，收集12.0-22.4min min的组分即为4-甲氧基水杨酸钾。所述进行液相色谱测定时，采用十八烷基硅烷键合硅胶为C18柱的填充剂，C18柱规格为4.6mm*250mm，5ym，并且柱温25-40°C，进样体积为2-lOuL ;或采用辛烷基硅烷键合硅胶为C8柱的填充剂，C8柱规格为4.6mm*250mm，5 μ m,并且柱温25_40°C，进样体积为2_10uLo所述使用紫外检测器或二极管阵列检测器在220nm进行检测。甲醇提取液的制备:向待测化妆品样品中加入甲醇混匀后，超声提取，离心，取上清液，经滤膜过滤，滤液即为待测化妆品样品的甲醇提取液。所述待测样品经甲醇溶解后，超声提取15-30min，而后以5000_8000r/min离心，离心时间10_20min。所述待测样品为化妆品中的膏、霜、水剂、乳液或面膜；所述以膏或霜为待测化妆品样品时，向待测样品中先加入纯净水溶解分散，再加甲醇混匀提取；或者，所述以面膜为待测化妆品样品时，取样时挤压面膜取其液体，而后向待测样品中直接加入甲醇混匀提取；或者，所述以水剂或乳液为待测样品时，向待测样品中直接加入甲醇混匀提取。滤液进行液相色谱测定时，采用C18柱，C18柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为C18柱的填充剂，C18柱规格为4.6mm*250mm, 5 μ m,使用紫外检测器或二极管阵列检测器在220nm进行检测，采用甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相，梯度洗脱，温度25 V，流速 0.8mL/min ；当甲醇体积含量为31.7%-33.2%，0.02mol/L磷酸二氢钾溶液体积含量为68.3%-66.8%，收集对应的15.148min组分即为4-甲氧基水杨酸钾；另外，当甲醇体积含量为15%，0.02mol/L磷酸二氢钾溶液体积含量为85%，收集对应的3.048min组分为维生素C磷酸酯镁，收集3.281min组分为维生素C，收集对应的4.457min组分为β -熊果苷；当甲醇体积含量为15.0%-16.0%, 0.02mol/L磷酸二氢钾溶液体积含量为85%_84%，收集对应的4.982min组分为曲酸；当甲醇体积含量为16.8%_17.8%, 0.02mol/L磷酸二氢钾溶液体积含量为83.2%-82.2%，收集对应的6.160min组分为氢醌；当甲醇体积含量为17.9%_19.3%，0.02mol/L磷酸二氢钾溶液体积含量为82.1%-80.7%，收集对应的6.854min组分为烟酰胺；当甲醇体积含量为39.6%-37.2%, 0.02mol/L磷酸二氢钾溶液体积含量为60.4%_62.8%，收集对应的19.874min组分为苯酚。或，进行液相色谱测定时，采用CS柱，CS柱采用辛烷基硅烷键合硅胶为CS柱的填充剂，C8柱规格为4.6mm*250mm，5 μ m,使用紫外检测器或二极管阵列检测器在220nm进行检本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定化妆品中4‑甲氧基水杨酸钾的方法，其特性在于：将待测化妆品样品的甲醇提取液上样进行液相色谱测定，定性和/或定量对待测化妆品样品中的4MSK进行确定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陆军，庞燕军，赵晓东，佟晓波，李彦博，王嘉仡，
申请(专利权)人：辽宁省食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21