The invention discloses a preparation method of 2_chloro_6_methoxybenzothiazole, which belongs to the field of pharmaceutical intermediates. The method dissolves 2_amino_6_methoxybenzothiazole in organic solvents, adds hydrochloric acid solution, drops sodium nitrite solution, completes the reaction, adds hydrochloric acid solution containing catalyst, cools and recrystallizes to obtain the target product. The preparation method of the invention is simple, the raw material is easy to obtain, the toxicity of reagents and drugs used in the operation process is relatively low, and the reaction conditions are mild, the time is short, the yield is high, the cost is low, the three wastes are less, the content of the target product is high and the purity is high, which is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法
本专利技术属于医药中间体合成领域,具体涉及一种2-氯-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法。
技术介绍
2-氯-6-甲氧基苯并噻唑作为一种重要的医药中间体,其结构式如I所示:2-氯-6-甲氧基苯并噻唑的制备过程中极易发生偶合反应,从而使产率受到极大的影响。也有报道,为了提高收率,可以使用亚硝酸异戊酯作为重氮化试剂,但是这种方法使生产成本提高了很多,从而在一定程度上制约了工业化生产。从文献报道来看,其现有合成方法存在下列不足,如条件苛刻、成本较高、不易操作、转化率低、反应路线长、反应时间长、收率低等,这大大制约了其工业化大规模生产。因此需要寻找一种更为经济高效的方法合成2-氯-6-甲氧基苯并噻唑。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题,本专利技术提供一种2-氯-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,该方法反应路线短,可控性强,反应条件温和,且本专利技术的制备方法有利于节约能源,后处理简单,利于大规模生产。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案如下:本专利技术提供了一种2-氯-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,包括以下步骤:步骤(1):将2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑置于反应容器中,加入醇搅拌溶解,再加入盐酸溶液,控制温度,滴加亚硝酸钠溶液,充分反应;步骤(2):配制盐酸溶液,将催化剂加入配制好的盐酸溶液中,加热,将上述反应液加入步骤(1)充分反应后的溶液中;步骤(3):冷却到室温,重结晶得到2-氯-6-甲氧基苯并噻唑。本专利技术反应可用反应方程式表示如下:优选地,步骤(1)中2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑与亚硝酸钠溶液的投料质量比为5: ...
【技术保护点】
1.一种2‑氯‑6‑甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):将2‑氨基‑6‑甲氧基苯并噻唑置于反应容器中,加入有机溶剂中搅拌溶解,再加入盐酸溶液,控制温度,滴加亚硝酸钠溶液,充分反应;步骤(2):配制盐酸溶液,将催化剂加入配制好的盐酸溶液中,加热,得到反应液,将上述反应液加入步骤(1)充分反应后的溶液中;步骤(3):冷却到室温,重结晶得到2‑氯‑6‑甲氧基苯并噻唑。
【技术特征摘要】
1.一种2-氯-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):将2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑置于反应容器中,加入有机溶剂中搅拌溶解,再加入盐酸溶液,控制温度,滴加亚硝酸钠溶液,充分反应;步骤(2):配制盐酸溶液,将催化剂加入配制好的盐酸溶液中,加热,得到反应液,将上述反应液加入步骤(1)充分反应后的溶液中;步骤(3):冷却到室温,重结晶得到2-氯-6-甲氧基苯并噻唑。2.根据权利要求1所述的2-氯-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑与亚硝酸钠溶液的投料质量比为5mL:8g。3.根据权利要求1所述的2-氯-6-甲氧基苯并噻唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中亚硝酸钠溶液的质量分数为20wt%~30wt%。4.根据权利要求1所述的2-氯-...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋丰发,许立信,万超,黄国正,
申请(专利权)人:安徽工大化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。