【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种3 - (5 -氯-2 -苯氧基-苯基)-1-甲基-吡咯烷-2，4 - 二酮的合成工艺技术改进，属医药，化工
技术介绍
3 - (5 -氯-2 -苯氧基-苯基)-1-甲基-吡咯烷-2，4 -二酮是一种白色固体， 是合成阿森纳平重要的中间原料。
技术实现思路
本专利技术在以(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸为原料的前提下，尝试了三个条件线路后，最终确定了本专利的工艺线路。第一条尝试线路是，(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸在氯化亚砜回流的条件下，得到(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酰氯，然后再经过N，N- 二甲基甲酰胺，三乙胺以及肌氨酸甲酯盐酸盐的处理得到甲基-2- (2- (2- (5-氯苯氧基)苯基)-N-methylacetamido)醋酸,然后经过甲苯和叔丁醇钾的处理就可以得到3 -(5 -氯_2 -苯氧基-苯基)-1-甲基-吡咯烷-2，4 - 二酮，该方法氯化亚砜的用量太大，对环境污染比较严重，成本高而且过量的氯化亚砜的去除也很复杂，总体来说效果不好。第二条尝试路线是使用草酰氯代替氯化亚砜，用二氯甲烷做溶剂，将(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸做成2 (4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸氯,后面操作相同,这个方法生成(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸氯的反应较差，其结果导致了 3 -(5 -氯-2 -苯氧基-苯基)-1-甲基-批咯烧-2，4 -二酮的产率大幅下降。第三种方法是，用草酰氯与四氢呋喃处理使(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸转化成(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酰氯，结果表明反应很好，不仅降低了生产成本，而且极大的降低了对环境的污染。本专利技术所...
【技术保护点】
本专利技术所述3??（5??氯?2??苯氧基?苯基）?1?甲基?吡咯烷?2,4??二酮的合成方法，是以（4?氯?2?苯氧基苯基）乙酸为原料，用草酰氯与四氢呋喃在常温下处理，得到（4?氯?2?苯氧基苯基）乙酰氯，将所得的（4?氯?2?苯氧基苯基）乙酰氯在10度以下的条件下滴加到含有肌氨酸甲酯盐酸盐与三乙胺的N,N?二甲基甲酰胺溶液中，室温搅拌过夜，反应完全，将反应液倒入水中，乙酸乙酯提取，水洗乙酸乙酯，无水硫酸钠干燥，旋干得到甲基?2?（2?（2?（5?氯苯氧基）苯基）?N?methylacetamido）醋酸的粗品，将甲基?2?（2?（2?（5?氯苯氧基）苯基）?N?methylacetamido）醋酸的粗品溶于甲苯中缓慢滴加到含有叔丁醇钾的甲苯中，机械搅拌三十分钟，反应完全，将反应也倒入水中，分液，水相用浓盐酸调酸度到中性左右，有黄褐色固体析出，过滤，黄褐色固体用乙酸乙酯和甲苯的混合溶液洗，固体变为白色，过滤，得到白色固体既是3??（5??氯?2??苯氧基?苯基）?1?甲基?吡咯烷?2,4??二酮的纯品。
【技术特征摘要】
1.本发明所述3-(5 -氯-2 -苯氧基-苯基)-1-甲基-吡咯烷-2，4 - 二酮的合成方法，是以(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸为原料，用草酰氯与四氢呋喃在常温下处理，得到(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸氯,将所得的(4-氯-2-苯氧基苯基)乙酸氯在10度以下的条件下滴加到含有肌氨酸甲酯盐酸盐与三乙胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，室温搅拌过夜，反应完全，将反应液倒入水中，乙酸乙酯提取，水洗乙酸乙酯，无水硫酸钠干燥，旋干得到甲基-2- (2- (2- (5-氯苯氧基)苯基)-N-methylacetamido)醋酸的粗品，将甲基-2- (2- (2- (5-氯苯氧基)苯基)-N_methylacetamido)醋酸的粗品溶于甲苯中缓慢滴加到含有叔丁醇钾的甲苯中，机械搅拌三十分钟，反应完全，将反应也倒入水中，分液，水相用浓盐酸调酸度到中性左右，有黄褐色固体析出，过滤，黄褐色固...
【专利技术属性】
技术研发人员：李春雷，丁炬平，张仁延，余强，
申请(专利权)人：盛世泰科生物医药技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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