一种以有机酸盐为催化剂制备支链型聚苯硫醚的方法技术

本发明专利技术涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种以有机酸盐为催化剂制备支链型聚苯硫醚的方法。针对现有的硫化钠法生产聚苯硫醚的技术中线型聚苯硫醚分子量不高、生产成本较高及聚苯硫醚树脂结晶度过高的问题，本发明专利技术的技术方案摒弃了现有国内主流以氯化锂为催化剂的聚苯硫醚制备工艺，以低成本的有机酸盐为催化剂，制备出质量性能稳定且成本较低的聚苯硫醚树脂；该方法不仅可以提高聚苯硫醚的聚合度，合成出支链型的聚苯硫醚树脂，还克服了传统生产工艺聚苯硫醚产品分子链规整性强、结晶度高、不容易被加工成薄膜或纤维等问题，大大的提高了聚苯硫醚产品的性能，扩展了聚苯硫醚的应用领域和使用范围。

A Method for Preparing Branched-chain Polyphenylene Sulfide with Organic Salts as Catalysts

The invention relates to the technical field of polymer materials, in particular to a method for preparing branched-chain polyphenylene sulfide using organic salts as catalysts. In view of the problems of low molecular weight, high production cost and high crystallinity of polyphenylene sulfide resin in the existing technology for producing polyphenylene sulfide by sodium sulfide method, the technical scheme of the present invention abandons the prevailing domestic polyphenylene sulfide preparation process using lithium chloride as catalyst, and uses low-cost organic salts as catalyst to prepare polyphenylene sulfide with stable quality and low cost. Polyphenylene sulfide resin; This method can not only improve the degree of polymerization of polyphenylene sulfide and synthesize branched-chain polyphenylene sulfide resin, but also overcome the traditional production process of polyphenylene sulfide products molecular chain regularity, high crystallinity, not easy to be processed into films or fibers, greatly improve the performance of polyphenylene sulfide products, expand the application and use of polyphenylene sulfide. Range.

【技术实现步骤摘要】
一种以有机酸盐为催化剂制备支链型聚苯硫醚的方法
本专利技术涉及高分子材料
，具体涉及一种以有机酸盐为催化剂制备支链型聚苯硫醚的方法。
技术介绍
聚苯硫醚(PPS)于1973年由美国Phillips石油公司首先实现工业化，并以商品名“Ryton”投放市场，得到广大用户的青睐。目前世界上聚苯硫醚(PPS)主要生产厂家有美国Phillips石油公司、Fortron公司、德国拜耳公司、日本东丽-菲利浦公司、吴羽化学工业公司、东曹-保士谷公司、大日本油墨化学公司、东燃石油化学工业公司等。PPS合成路线主要有三种：硫化钠法、硫磺溶液法和氧化聚合法，目前PPS的工业化生产大多采用硫化钠法。硫化钠法一般采用结晶硫化钠为硫源，以LiCl为催化剂,以NaOH为助剂，在极性有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中与对二氯苯(P-DCB)聚合生产出线型PPS。由于此方法合成出的PPS分子量不高，使其性能大大降低，在很大程度上限制了PPS产品的应用。另外，由于Li属于稀有资源，加上近年来国内电子行业(如蓄电池等)的快速发展，Li消耗量也日趋增大，造成Li的价格一路飙升，从而使得PPS的生产成本居高不下，这一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以有机酸盐为催化剂制备支链型聚苯硫醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：[1]将N‑甲基吡咯烷酮、氢氧化钠、有机酸和水加入反应釜中，在氮气保护下升温并恒温脱水，得到有机酸盐的N‑甲基吡咯烷酮溶液；[2]将N‑甲基吡咯烷酮、含水硫化钠和氢氧化钠加入步骤[1]得到的溶液中，在氮气保护下继续升温并恒温脱水，得到硫化钠和有机酸盐的N‑甲基吡咯烷酮混合溶液；[3]将反应釜内经过步骤[2]处理的混合溶液的温度降温至140℃以下，然后将对二氯苯和N‑甲基吡咯烷酮的溶液缓慢而均匀的滴加至反应釜中，得到反应液；[4]将步骤[3]得到的反应液的温度升高，发生缩聚反应；[5]将经过步骤[4]的缩聚反应后的反应...

【技术特征摘要】
1.一种以有机酸盐为催化剂制备支链型聚苯硫醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：[1]将N-甲基吡咯烷酮、氢氧化钠、有机酸和水加入反应釜中，在氮气保护下升温并恒温脱水，得到有机酸盐的N-甲基吡咯烷酮溶液；[2]将N-甲基吡咯烷酮、含水硫化钠和氢氧化钠加入步骤[1]得到的溶液中，在氮气保护下继续升温并恒温脱水，得到硫化钠和有机酸盐的N-甲基吡咯烷酮混合溶液；[3]将反应釜内经过步骤[2]处理的混合溶液的温度降温至140℃以下，然后将对二氯苯和N-甲基吡咯烷酮的溶液缓慢而均匀的滴加至反应釜中，得到反应液；[4]将步骤[3]得到的反应液的温度升高，发生缩聚反应；[5]将经过步骤[4]的缩聚反应后的反应液降温、出料，得到支链型聚苯硫醚产品。2.按照权利要求1所述的一种以有机酸盐为催化剂制备支链型聚苯硫醚的方法，其特征在于，步骤[1]中所述升温并恒温脱水的具体过程为：在氮气保护下以2℃/min的升温速率升温至100-160℃，恒温反应30-90min；反应完毕后再以2℃/min的升温速率升温至160-200℃，恒温脱水30min。3.按照权利要求2所述的一种以有机酸盐为催化剂制备支链型聚苯硫醚的方法，其特征在于，步骤[2]中所述升...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪，范永志，姜希猛，李玉凤，尹振泉，陈云，余雷，胡小冬，
申请(专利权)人：四川中科兴业高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51