一种利用SPME手段对香辛料精油质控的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用SPME手段对香辛料精油质控的方法，具体包括以下步骤：对待检测的香辛料进行烘焙干燥，打粉过筛，装瓶，形成香精样品；对萃取针老化至无污染状态；对香精样品进行SPME萃取；对萃取饱和针头进行GC‑MS分析，得到总离子流图，将测得数据形成的总离子流图与参考香料的总离子流图进行对比分析，根据就主峰重合度和丰度确定检测香料和参考香料的成分是否一致。本发明专利技术，只需对香辛料进行打粉处理，免去提取的过程，节省时间，不使用有机溶剂；可建立企业内部谱图库，对假精油可以快速比对判定；避免名称造成的混乱，有利于精油的规范化分类；对不同产地的天然物起到鉴定鉴别作用。

【技术实现步骤摘要】
一种利用SPME手段对香辛料精油质控的方法
本专利技术涉及精油成本控制领域，具体涉及一种利用SPME手段对香辛料精油质控的方法。
技术介绍
天然香料指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原始状态香料，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征。可将天然香料分为动物性天然香料和植物性天然香料。动物性天然香料是从动物的生殖腺分泌物中获得的有香物质。常用的有麝香、灵猫香、海狸香和龙诞香等，但动物性天然香料的产量极少、价格极高，多被用于香水和高级化妆品中。植物性天然香料是由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、树皮、树根、木质中提取出来的易挥发芳香组分的混合物。天然香料在药理中具有一定的作用，如助消化、健胃、驱风、解痉挛、治风湿和利尿、抗肿瘤、芳香治疗等；在食品中，可用于调味调香，防腐抑菌，抗氧化。法国是天然香料生产量最大、最为发达的国家。其天然香料的企业主要分布在东部地中海沿岸。法国的天然香料产商较多在巴西等地设立工厂，对天然香料进行粗品加工，然后再运回法国精制后远销他国。摩洛哥也是生产天然香料的重要国家之一，摩洛哥是以香料蒸馏与果汁浓缩同时进行生产为特点。美国每年进口和出口天然香料的数额都比较大，是天然香料的生产和消费大国。但美国每年生产的品种却并不多，如柠檬油、甜橙油等，但其销量均世界第一。除此之外还有保加利亚、意大利、日本、瑞士等国家对国际天然香料的生产和销量做出了重大的贡献。近年来，较多发达国家对天然香料的应用研究都很活跃，主要的研究领域为天然香料的功能性，如抗衰老、抗癌性等；和提高生产天然香料的产率、回收率、综合利用、深度加工、开发具有特色功效的高效附加值产品。我国全国占地面积大，地域宽广，但因气候和地形地貌的地理环境因素，天然香料主要产地集中在长江以南的地区，如广西、云南、江苏、湖南等。我国的天然香料主要出口至美国、日本两个国家，在国际上的市场所占的份额仍较少，与法国等已有深厚的天然香料文化的国家相比，中国的天然香料与天然香料加工品的生产工艺、产品质量、功效研究等仍有距离。随着人们的生活水平逐渐提高，“天然”的概念逐渐被人们所提出引用，对天然产品的需求也在不断的增加，如天然食品、天然化妆品、天然香水等；随着天然产品的发展趋势，国际天然香料市场对产品的要求也在提高，如产品安全、产品多样化、全天然、标准化等。近几年国际香料突飞猛进，世界天然香料产量正以每年10％至15％的速度递增。而我国是拥有丰富天然香料植物资源的国家，据不完全统计，我国现已被开发利用的天然香料近200种，待开发的种类约有100种。天然香料已在食品、医药、香烟、日用化工品领域得到了越来越广泛的应用。香料市场竞争激烈，国内香料的生产发展迅速，我国境内的香料植物品种多,分布广泛。天然香料精油也随之不断地被开发应用，但是作为香料的使用者，外界对新开发的香料认知仍存在欠缺，存在着一下一些问题：(1)不同工艺、产地、季节、购买地等条件，对天然香料精油的质量具有不同的影响。(2)市面上对不普及的香型精油普遍存在掺假、造假现象，如欧芹，称法国香菜，但在国内不普及，因此购买欧芹精油时，很多店家会使用中国芹菜精油代替欧芹精油。(3)因命名不规范，而造成了市售香料混淆，如豆蔻，市售就有土豆蔻、草寇、红蔻、白蔻等。西餐常用料，牛至就有甘牛至和牛至两种，两种并不相同。(4)对一些香料，不同采集部位甚至都有很大的成分差别因此需要对精油进行精确的成分分析，但目前的香辛料通常都是不能直接用GC-MS进行分析的，通常的做法就是提取精油后进行分析。但这种做法费时费力，成本高，设备要求高，使用比较大量的有机溶剂。有鉴于此，急需对现有的精油分析方法进行改进，以方便操作，提高分析结果和准确度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有的精油定性方法存在结果不准确的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是提供一种利用SPME手段对香辛料精油质控的方法，具体包括以下步骤：对待检测的香辛料进行烘焙干燥，打粉过筛，装瓶，形成香精样品；对萃取针老化至无污染状态；对香精样品进行SPME萃取；对萃取饱和针头进行GC-MS分析，得到总离子流图，将测得数据形成的总离子流图与参考香料的总离子流图进行对比分析，根据就主峰重合度高和丰度确定检测香料和参考香料的成分是否一致。在另一个优选的实施例中，在萃取前，待恒温装置温度升至预定温度后，将香精样品置入恒温装置中，水浴加热，进行香气平衡；待香气平衡，对香精样品进行SPME萃取，将萃取针从GC的前进样口的隔垫中取出，通过瓶盖上的塑料薄膜插入样品瓶中，推出纤维头，进行顶空萃取，纤维头不可碰到样品，顶空萃取结束后，将纤维头抽回，从样品瓶中拔出纤维头；对萃取饱和针头进行GC-MS分析时，将纤维头插入GC的前进样口，将纤维头推出，使纤维头上所吸附的挥发性成分瞬间气化、解吸，同时启动MS采集数据，90s后将纤维头抽回，将顶空萃取装置取出。在另一个优选的实施例中，前进样口温度为230℃～250℃，纤维头进行老化的温度为250℃，老化时间为60min。在另一个优选的实施例中，香气平衡温度为60℃，平衡时间为40～60min，恒温介质为水，顶空萃取针萃取时间40～60min。在另一个优选的实施例中，检测的香料为2g，样品瓶的容量为4g。在另一个优选的实施例中，进样时间75s，载气为高纯氦气，载气流速1mL/min，10分流进样。在另一个优选的实施例中，顶空萃取过程中的质谱条件：绝对真空，离子源为EI源，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃。在另一个优选的实施例中，色谱条件：柱流速为1mL/min；滞留时间3.88min；柱箱参数设定：柱箱温度为50℃，平衡时间为3min，保持时间5min；第一阶段升温速率4℃/min，升至110℃，保持时间10min；第二阶段升温速率5℃/min，升至210℃，保持时间10min；第三阶段升温速率10℃/min，升至250℃，保持15min，整个样品运行时间79min。在另一个优选的实施例中，质谱仪的参数设定为：溶剂延迟时间为2min；采集模式选择全扫描模式；扫描质量数范围为“33～350”；扫描开始时间为2min；阈值为150；频率为2。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、只需对香辛料进行打粉处理，免去了提取的过程，节省时间，避免使用有机溶剂，对设备零要求；2、对香辛料建立企业内部谱图库，对假精油可以快速比对判定；3、对因名称造成的混乱可以起到区分作用，有利于精油的规范化分类；4、对不同产地的天然物起到鉴定鉴别作用。附图说明图1为迷迭香60℃，10分流SPME与迷迭香油的总离子流图；图2为香砂SPME的三次平行实验的总离子流图；图3为母丁香总离子流图和公丁香总离子流图；图4为欧芹SPME总离子流图和法国欧芹草油总离子流图；图5为肉豆蔻、白豆蔻、草豆蔻、红豆蔻总离子流图；图6为广东八角茴香油总离子流图和安徽八角茴香油总离子流图。具体实施方式本专利技术提供了一种利用SPME手段对香辛料精油质控的方法，只需对香辛料进行打粉处理，免去了提取的过程，节省时间，避免使用有机溶剂，对设备零要求；对香辛料建立企业内部谱图库，对假精油可以快速判定；对因名称造成的混乱可以起到区分作用，有利于精油的规范化分类。下面结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用SPME手段对香辛料精油质控的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：对待检测的香辛料进行烘焙干燥，打粉过筛，装瓶，形成香精样品；对萃取针老化至无污染状态；对香精样品进行SPME萃取；对萃取饱和针头进行GC‑MS分析，得到总离子流图，将测得数据形成的总离子流图与参考香料的总离子流图进行对比分析，根据就主峰重合度和丰度确定检测香料和参考香料的成分是否一致。

【技术特征摘要】
1.一种利用SPME手段对香辛料精油质控的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：对待检测的香辛料进行烘焙干燥，打粉过筛，装瓶，形成香精样品；对萃取针老化至无污染状态；对香精样品进行SPME萃取；对萃取饱和针头进行GC-MS分析，得到总离子流图，将测得数据形成的总离子流图与参考香料的总离子流图进行对比分析，根据就主峰重合度和丰度确定检测香料和参考香料的成分是否一致。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在萃取前，待恒温装置温度升至预定温度后，将香精样品置入恒温装置中，水浴加热，进行香气平衡；待香气平衡，对香精样品进行SPME萃取，将已经老化的萃取针通过瓶盖上的塑料薄膜插入样品瓶中，推出纤维头，进行顶空萃取，纤维头不可碰到样品，顶空萃取结束后，将纤维头抽回，从样品瓶中拔出纤维头；对萃取饱和针头进行GC-MS分析时，将萃取头插入GC的前进样口，将纤维头推出，使纤维头上所吸附的挥发性成分瞬间解吸、气化，同时启动MS采集数据，90s后将纤维头抽回，将顶空萃取装置取出。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，前进样口温度为230℃～250℃，纤维头进行老化的温度为250℃，老化时间为60min。4.根据权利要求2所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金顺，李昕，
申请(专利权)人：广州馨杰添加剂有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44