鉴定山豆根真伪的方法技术

本发明专利技术公开了一种鉴定山豆根真伪的方法，通过测定山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量来判断该山豆根药材样品的真伪。本发明专利技术提供的检测方法准确可靠，能够有效消除样品中其他杂质的干扰，可获得满意的分离检测效果，并且本方法操作简便，易行，成本低，实用性强，非常适合产品质量的检测。

【技术实现步骤摘要】
鉴定山豆根真伪的方法
本专利技术涉及中药材鉴定方法领域。更具体地说，本专利技术涉及一种鉴定山豆根真伪的方法。
技术介绍
山豆根为豆科植物越南槐的干燥根及根茎，具有清热解毒，消肿利咽的功效，含有苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、蝙蝠葛碱、染料木素、β-固甾醇，黄酮等成分，现行的《中国药典》对山豆根质量控制方法比较简单，仅以苦参碱和氧化苦参碱含量作为药材质量评价的指标，但是苦参碱和氧化苦参碱在豆科植物苦豆、苦参、白刺花、砂生槐等中普遍存在，而不是山豆根特有成分，对苦参碱和氧化苦参碱的含量测定难以从整体上反应药材质量。苯基苯并呋喃是首次在山豆根中分离得到的，具有非常显著地防治鼻炎癌的成分，是山豆根防治癌症的主要活性成分之一，以苯基苯并呋喃为指标成分建立山豆根质量控制和真伪优劣检验标准，将能更好的反映山豆根药材质量。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种能更好反映山豆根药材样品质量的鉴定山豆根真伪的方法。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种鉴定山豆根真伪的方法，通过测定山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量来判断该山豆根药材样品的真伪。优选的是，当山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃质量分数不低于0.04％时，山豆根药材样品为真品；当山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃质量分数低于0.04％时，山豆根药材样品为伪劣品。优选的是，先对山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃进行提取并溶解，得到苯基苯并呋喃样品溶液，再测定山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量。优选的是，采用液相色谱法和外标法对苯基苯并呋喃样品溶液进行测定，得到山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量。优选的是，采用液相色谱法和外标法对苯基苯并呋喃样品溶液进行测定的具体过程包括以下步骤：步骤一、配制苯基苯并呋喃标准品溶液；步骤二、对苯基苯并呋喃样品溶液和苯基苯并呋喃标准品溶液均进行液相色谱检测，测得苯基苯并呋喃样品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积和苯基苯并呋喃标准品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；步骤三、按照以下公式计算得到山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的质量分数X％：其中，V为苯基苯并呋喃样品溶液体积；As为苯基苯并呋喃样品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；Asd为苯基苯并呋喃标准品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；c为苯基苯并呋喃标准品溶液的浓度；m为山豆根药材样品的质量。优选的是，对山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃提取并溶解的过程为：称取山豆根药材样品粉末，加入山豆根药材样品粉末5～20倍重量的提取剂，回流提取1～2次，每次1～2h，减压旋蒸回收提取剂至蒸干得粗提取物，加水溶解，过大孔树脂，用10～40％乙醇洗脱后再用60～95％乙醇洗脱，收集60～95％乙醇洗脱部分，减压旋蒸回收乙醇至蒸干得精提取物，精提取物加甲醇溶解定容。优选的是，提取剂是质量分数为45～100％的甲醇溶液、质量分数为45～99.8％的乙醇溶液(当乙醇浓度为99.8％时，乙醇溶液为分析纯的无水乙醇)或质量分数为45～100％的丙酮溶液。优选的是，提取剂是质量分数为80％的乙醇溶液。优选的是，所述苯基苯并呋喃为2-(2'，4'-二羟基苯基)-5，6-二氧亚甲基苯并呋喃，其结构式为优选的是，对山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃提取并溶解的过程为：称取山豆根药材样品粉末，加入5～20倍重量的提取剂，回流提取1～2次，每次1～2h，减压旋蒸回收提取剂至蒸干得粗提取物，加水溶解，过大孔树脂，用39％乙醇洗脱后再用95％乙醇洗脱，收集95％乙醇洗脱部分，减压旋蒸回收乙醇至蒸干得精提取物，精提取物加甲醇溶解定容。优选的是，液相色谱检测所用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶做填充剂，柱温为25～30℃；液相色谱检测所用的检测器为紫外线检测器，使用波长为205～280nm；液相色谱检测时的进样量为10～20μl，流速为1.0ml/min；液相色谱检测采取梯度洗脱，其中，乙腈为A相，水为B相，乙腈的比例变化为：在0～5min，乙腈所占比例为25％；在5～55min，乙腈所占比例从25％逐渐上升至50％；在55～80min，乙腈所占比例从50％逐渐上升至95％。本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术通过提取山豆根中的主要活性成分苯基苯并呋喃，并以其含量作为山豆根质量标准评价的指标，可准确鉴定山豆根药材的真伪，具有检测灵敏度和准确度较高、可重复性高、简便易行的优点，实现了山豆根药材及其制剂质量的稳定控制，为广西山豆根的应用推广及带动民族药的发展提供了理论与方法支持。本专利技术经过线性关系试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验对该方法进行验证，结果表明本专利技术提供的检测方法准确可靠，能够有效消除样品中其他杂志的干扰，可获得满意的检测效果；并且本方法操作简便，易行，成本低，实用性强，非常适合产品质量的检测。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本专利技术其中一实施例所述的苯基苯并呋喃样品溶液的液相色谱图；图2为本专利技术其中一实施例所述的苯基苯并呋喃标准品溶液的液相色谱图；图3为本专利技术线性关系试验所述的苯基苯并呋喃标准曲线图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。<实施例>山豆根药材样品产地：广西药用植物园。鉴定上述山豆根真伪的方法，包括以下步骤：步骤一、称取山豆根药材样品粉末2g，加入山豆根药材样品粉末20倍重量的提取剂，回流提取1次，提取时长2h，减压旋蒸回收提取剂至蒸干得粗提取物，加20ml水溶解，过大孔树脂，用39％乙醇洗脱后再用95％乙醇洗脱，收集95％乙醇洗脱部分，减压旋蒸回收乙醇至蒸干得精提取物，精提取物加甲醇溶解定容至10ml容量瓶，得苯基苯并呋喃样品溶液，其中提取剂为质量分数为80％的乙醇溶液；步骤二、称取苯基苯并呋喃单体，加甲醇溶解配制成浓度为1.41mg/ml苯基苯并呋喃标准品溶液；步骤三、对苯基苯并呋喃样品溶液和苯基苯并呋喃标准品溶液均进行液相色谱检测，其中液相色谱检测的条件为：色谱柱：WatersSunfire-C18(4.6mm×250mm，5μm)；柱温：30℃；检测器：紫外线检测器，使用波长280nm；进样量：20μl；流速：1.0ml/min；流动相：乙腈为流动相A，水为流动相B，按表1进行梯度洗脱：表1苯基苯并呋喃样品溶液的液相色谱图如图1所示，苯基苯并呋喃标准品溶液的液相色谱图如图2所示。步骤四、按照以下公式计算得到山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的质量分数X％：其中，V为苯基苯并呋喃样品溶液体积,单位为ml；As为苯基苯并呋喃样品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；Asd为苯基苯并呋喃标准品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；c为苯基苯并呋喃标准品溶液的浓度,单位为mg/ml；m为山豆根药材样品的质量,单位为g。本实施例的山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的质量分数为0.082％。步骤五、当山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃质量分数不低于0.04％时，山豆根药材样品为真品；当山本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.鉴定山豆根真伪的方法，其特征在于，通过测定山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量来判断该山豆根药材样品的真伪。

【技术特征摘要】
1.鉴定山豆根真伪的方法，其特征在于，通过测定山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量来判断该山豆根药材样品的真伪。2.如权利要求1所述的鉴定山豆根真伪的方法，其特征在于，当山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃质量分数不低于0.04％时，山豆根药材样品为真品；当山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃质量分数低于0.04％时，山豆根药材样品为伪劣品。3.如权利要求1所述的鉴定山豆根真伪的方法，其特征在于，先对山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃进行提取并溶解，得到苯基苯并呋喃样品溶液，再测定山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量。4.如权利要求3所述的鉴定山豆根真伪的方法，其特征在于，采用液相色谱法和外标法对苯基苯并呋喃样品溶液进行测定，得到山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量。5.如权利要求4所述的鉴定山豆根真伪的方法，其特征在于，采用液相色谱法和外标法对苯基苯并呋喃样品溶液进行测定的具体过程包括以下步骤：步骤一、配制苯基苯并呋喃标准品溶液；步骤二、对苯基苯并呋喃样品溶液和苯基苯并呋喃标准品溶液均进行液相色谱检测，测得苯基苯并呋喃样品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积和苯基苯并呋喃标准品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；步骤三、按照以下公式计算得到山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的质量分数X％：其中，V为苯基苯并呋喃样品溶液体积；As为苯基苯并呋喃样品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；Asd为苯基苯并呋喃标准品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；c为苯基苯并呋喃标准品溶液的浓度；m为山豆根药材样品的质量。6.如权利要求3所述的鉴定山豆根真伪的方法，其特征在于，对山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃提取并溶解的过程为：称取山豆根药材样品粉末，加入山豆根药材样品粉末5～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：缪剑华，宋志军，闫炳雄，李秋萍，欧春丽，
申请(专利权)人：广西壮族自治区药用植物园，
类型：发明
国别省市：广西,45