一种柴胡对照提取物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种柴胡对照提取物，其来源于：对柴胡药材粉末进行多次低温提取、浓缩、干燥，得到不同批次的柴胡提取物，然后对不同批次的柴胡提取物进行调配，得到柴胡对照提取物。本发明专利技术的柴胡对照提取物因是不同批次的提取物进行调配而成，保证了不同批次的柴胡对照提取物的一致性；而且其性状稳定、均匀且便于使用。所述柴胡对照提取物在应用上，是作为对照用于柴胡及含柴胡/柴胡有效成分的药材或中药制剂的质量控制中，在此质量控制过程中，是将柴胡对照提取物进行简单处理即可直接使用，操作简便，尤其在多成分含量测定时，对照提取物溶液的配制比对照品溶液的配制更加简便，不仅可以对药材或中药制剂进行定性鉴别，而且还可以用于半定量甚至定量分析。

【技术实现步骤摘要】
一种柴胡对照提取物及其制备方法和应用
本专利技术涉及中药质量控制
，特别是涉及一种柴胡对照提取物的制备方法。
技术介绍
现行中药质量控制模式基本上是沿着天然药物化学的发展，对中药某一种或几种有效成分为目标的分析方法和既有定性又可定量的质量标准的构思，参照国外植物药的质量控制方法，借鉴化学药品质量控制的模式，并借助文献报道建立相应的简单理化鉴别，再发展到以光谱、色谱为主的鉴别和含量测定的质量标准。每一味中药材都是多成分的综合体，这决定了其特有的整体性和模糊性，也表明以药材中一两个甚至几个成分作为药材质量的评价方法存在很大的局限性。1990版《中国药典》增加了对照药材的薄层色谱鉴别，使得中药及中成药的鉴别有了很大的进展。目前中药和国外的草药越来越重视多成分或多组分的检测，例如德国银杏叶提取物的质量控制。指纹图谱的分析方法，可以从整体上对药材进行质量控制，现在仍然有很大的研究价值。目前中国药典在控制药材质量方面有两种“对照品”，化学对照品和中药对照药材。其中化学对照品可用于药材的定性鉴别和定量分析，中药对照药材则用于显微鉴别和薄层鉴别。然而，化学对照品和中药对照药材在中药质量控制上都有其局限性。首先，中药中化学成分多样化，单一或者几个化合物并不能反映药材的全貌，而现有的标准往往有很多漏洞，以次充好的现象时有发生。中药对照药材受到产地、生长环境的影响，很难保证每一批的质量一致，而且只能用于定性鉴别，无法反映药材成分含量的高低。中药对照提取物是用中药材制备的性状及成分稳定，可以用于定性或者定量分析的提取物，谢培山先生对中药对照提取物提出了四个基本要求(BSCS)，也是对照提取物应具备几个基本条件：Buthenticity，药材来源可靠，具有代表性；Specificity，使用的检测方法专属性；Con-sistency，不同批次对照提取物应保持一致；StBbility，性状稳定、均匀、便于使用。运用高效薄层色谱指纹图谱以及高效液相指纹图谱等方法，可以用于药材的定性鉴别，经过外标法标化的对照提取物，可以进一步用来半定量及定量分析检测。中药对照提取物将对中药质量控制有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供一种批次一致性好、性状稳定、均匀且便于使用的柴胡对照提取物，本专利技术还提供了所述柴胡对照提取物的制备方法和应用，即将所述柴胡对照提取物用于柴胡及含柴胡/柴胡有效成分的药材或中药制剂的质量控制中。本专利技术第一方面提供了一种柴胡对照提取物，其来源于：对柴胡药材粉末进行多次提取、浓缩、干燥得到不同批次的柴胡提取物，然后对不同批次的柴胡提取物进行调配，得到柴胡对照提取物。优选地，所述柴胡对照提取物中柴胡皂苷A和柴胡皂苷D的含量之和不低于0.30％且不高于3.00％。优选地，对所述柴胡对照提取物采用薄层色谱法和/或高效液相色谱法得到的图谱与其对应的原料药材一致。更优选地，对所述柴胡对照提取物采用薄层色谱法检和/或高效液相色谱法测得到的色谱图中的柴胡皂苷A和柴胡皂苷D与其对应的化学对照品或其对应的原料药材一致。对柴胡药材粉末进行多次提取，使其含有的柴胡皂苷A和柴胡皂苷D的浓度提高，从而得到不同批次的柴胡提取物。所述的多次为1-7次。本专利技术第二方面提供了一种所述的柴胡对照提取物的制备方法，包括以下步骤：步骤一、提取：取柴胡药材粉末与乙醇混合，提取后过滤，得到滤液1和滤渣1，将滤渣1按照相同的方法经过进行提取，并将提取收集的滤液与滤液1合并即为提取液，将提取液浓缩得到柴胡干膏；步骤二、制备柴胡提取物：将所得柴胡干膏，溶解于乙醇，得到柴胡干膏的乙醇溶液，再加入辅料，干燥过筛得到柴胡提取物；步骤三、调配：将不同批次的柴胡提取物进行调配，得到柴胡对照提取物。优选地，所述步骤三与步骤四之间还包括以薄层色谱法和/或高效液相色谱法对不同批次的柴胡提取物的柴胡皂苷A和柴胡皂苷D进行检测的步骤。优选地，步骤一至步骤三中的提取，浓缩和干燥采用低温处理的方式进行。更优选地，所述的低温为20℃～60℃。优选地，所述的步骤一中将滤渣1按照相同的方法经过进行提取，提取的次数为N次，其中6≥N≥0，且N为整数。更优选地，所述N为3。优选地，所述步骤一中所述的乙醇浓度为30％～95％。更优选地，所述步骤一中乙醇浓度为70％。优选地，所述步骤一中的柴胡药材粉末与乙醇的重量体积比为1:5～1:45，重量的计量单位为g，体积的计量单位为ml。更优选地，所述步骤一中的柴胡药材粉末与乙醇的重量体积比为1：10。优选地，所述步骤一中的提取方式为：闪式提取。优选地，所述步骤一中的闪式提取时间为1～5min。更优选地，所述步骤一中的闪式提取时间为1min。优选地，所述步骤一中的过滤是用中速滤纸或者2000目筛网过滤。更优选地，所述步骤一中的过滤是用中速滤纸。优选地，所述步骤二中柴胡干膏与乙醇的重量体积比：1:2～1:10。优选地，所述步骤二中所用辅料是微粉硅胶和/或药用淀粉。优选地，所述辅料为微粉硅胶。优选地，所述步骤二是在柴胡干膏的乙醇溶液中加入其重量的10％～50％的微粉硅胶。优选地，所述步骤二是在柴胡干膏的乙醇溶液中加入其重量的40％的微粉硅胶。优选地，所述步骤二低温干燥后是过90～200目筛网过滤。优选地，所述步骤二低温干燥后是过110目筛网过滤。优选地，所述步骤三中调配最终得到的对照提取物中柴胡皂苷A和柴胡皂苷D的总含量不得低于0.30％且不高于3.00％。优选地，对所述柴胡对照提取物采用薄层色谱法和/或高效液相色谱法得到的图谱与其对应的原料药材一致。更优选地，对所述柴胡对照提取物采用薄层色谱法检和/或高效液相色谱法测得到的色谱图中的柴胡皂苷A和柴胡皂苷D与其对应的化学对照品或其对应的原料药材一致。本专利技术第三方面提供了上述的柴胡对照提取物在药材或中药制剂的鉴别中的应用。优选地，所述的鉴别用于柴胡或含柴胡/柴胡有效成分的药材或中药制剂的质量控制中。优选地，所述的应用采用的方法如下：将权利要求1的所述的柴胡对照提取物作为对照物，与药材或中药制剂一起经过薄层色谱法和/或高效液相色谱法进行检测，根据检测结果对比判断。优选地，所述薄层色谱法和/或高效液相色谱法是对柴胡对照提取物、药材或中药制剂中的柴胡皂苷A和柴胡皂苷D进行检测。优选地，所属的薄层色谱法检测条件为：检测条件如下：薄层板：TLCG60预制板(Merck)；点样：2μl，条带状点样长8mm；展开剂：二氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇：水＝30:40:15:3；展开方式：于双槽展开缸(20cm×10cm)在一侧加展开剂12ml，共同预平衡15分钟；薄层板的干燥：点样后的在50℃加热板下加热15分钟，保证薄层板的干燥；检视：喷取出回去残存溶剂后，喷以2％对二甲氨基苯甲醛-10％硫酸乙醇显色剂，在105℃加热板上加热1min，置于紫外灯(366nm)下检视荧光色谱图像；优选地，所述的高效液相色谱法检测条件为：色谱仪器：Agilent1260series高效液相色谱仪，配有DAD检测器(美国，AgilentTechnologies)色谱柱：AgilentZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：A-乙腈，B-水；梯度洗脱程序：0-15min：25％A→35％A，15-38min：35％本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种柴胡对照提取物，其特征在于，其来源于：对柴胡药材粉末进行多次提取、浓缩、干燥得到不同批次的柴胡提取物，然后对不同批次的柴胡提取物进行调配，得到柴胡对照提取物；任选的，所述柴胡对照提取物中柴胡皂苷A和柴胡皂苷D的含量之和不低于0.30％且不高于3.00％；任选的，对所述柴胡对照提取物采用薄层色谱法和/或高效液相色谱法得到的图谱与其对应的原料药材一致；任选的，对所述柴胡对照提取物采用薄层色谱法检和/或高效液相色谱法测得到的色谱图中的柴胡皂苷A和柴胡皂苷D与其对应的化学对照品或其对应的原料药材一致。

【技术特征摘要】
1.一种柴胡对照提取物，其特征在于，其来源于：对柴胡药材粉末进行多次提取、浓缩、干燥得到不同批次的柴胡提取物，然后对不同批次的柴胡提取物进行调配，得到柴胡对照提取物；任选的，所述柴胡对照提取物中柴胡皂苷A和柴胡皂苷D的含量之和不低于0.30％且不高于3.00％；任选的，对所述柴胡对照提取物采用薄层色谱法和/或高效液相色谱法得到的图谱与其对应的原料药材一致；任选的，对所述柴胡对照提取物采用薄层色谱法检和/或高效液相色谱法测得到的色谱图中的柴胡皂苷A和柴胡皂苷D与其对应的化学对照品或其对应的原料药材一致。2.一种权利要求1所述的柴胡对照提取物的制备方法，包括以下步骤：步骤一、提取：取柴胡药材粉末与乙醇混合，提取后过滤，得到滤液1和滤渣1，将滤液1合液浓缩得到柴胡干膏；步骤二、制备柴胡提取物：将所得柴胡干膏，溶解于乙醇，得到柴胡干膏的乙醇溶液，再加入辅料，干燥过筛得到柴胡提取物；步骤三、调配：将不同批次的柴胡提取物进行调配，得到柴胡对照提取物；任选的，所述步骤三与步骤四之间还包括以薄层色谱法和/或高效液相色谱法对不同批次的柴胡提取物的柴胡皂苷A和柴胡皂苷D进行检测的步骤；任选的，步骤一至步骤三中的提取，浓缩和干燥采用低温处理的方式进行；任选的，所述的低温为20℃～60℃。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中滤渣1按照步骤一的提取方法经过N次提取，并将N次提取的滤液与滤液1合并即为提取液，并将提取液浓缩得到胡干膏；其中6≥N≥0，且N为整数；任选的，所述N为3。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述的乙醇浓度为30％～95％；任选的，所述步骤一中乙醇浓度为70％。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的柴胡药材粉末与乙醇的重量体积比为1:5～1:45；任选的，所述步骤一中的柴胡药材粉末与乙醇的重量体积比为1：10；任选的，所述步骤一中的提取方式为：闪式提取；任选的，所述步骤一中的闪式提取时间为1～5min；任选的，所述步骤一中的闪式提取时间为1min；任选的，所述步骤一中的过滤是用中速滤纸或者2000目筛网过滤；任选的，所述步骤一中的过滤是用中速滤纸。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中柴胡干膏与乙醇的重量体积比：1:2～1:10；任选的，所述步骤二中所用辅料是微粉硅胶和/或药用淀粉。任选的，所述辅料为微粉硅胶；任选的，所述步骤二是在柴胡干膏的乙醇溶液中加入其重量的10％～50％的微粉硅胶；任选的，所述步骤二是在柴胡干膏的乙醇溶液中加入其重量的40％的微粉硅胶；任...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭隆钢，许舜军，孙帅，许艺镌，巫少娟，赵岳锐，谢培山，许铮弟，
申请(专利权)人：广州卡马生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44