一种卷烟加香均匀性的评价方法技术

本发明专利技术提供一种卷烟加香均匀性的评价方法，所用评价方法采用GC‑MSQQQ，先分析各品类香精，并确定各品类香精的共有致香成分，将共有致香成分作为卷烟加香工序中加香均匀性评价的标记物；再用MRM模式对系列标准工作溶液中的共有致香成分进行定量分析，以各种致香成分的峰面积对浓度绘制线性工作曲线；用MRM模式定量分析加香工序各样品中各共有致香成分的含量，计算加香样品中各共有致香成分的添加量的标准偏差SD

【技术实现步骤摘要】
一种卷烟加香均匀性的评价方法
本专利技术涉及一种卷烟评价方法，特别是涉及一种卷烟加香均匀性的评价方法。
技术介绍
近年来，各种现代仪器分析法如高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱仪(GC)和气质联用仪(GC/MS)等已成为卷烟加香均匀性评价中常用的方法，具有分离效率高、分析速度快、稳定性较好等优点，是评价卷烟加香均匀性的有效方法。申请号为201210164865.2文献涉及一种基于标记物检测白肋烟处理加料均匀性评价方法。它是通过对白肋烟加料前后烟叶化学成分的分析，确定甘草酸为表征均匀性的化学成分，采用振荡萃取，HPLC定量分析，运用标准偏差和变异系数综合反映白肋烟处理加料均匀程度。申请号为201210172531.X文献涉及一种基于木糖醇检测白肋烟处理加料均匀性评价方法。它是以木糖醇作标记物，采用振荡萃取，HPLC对其进行定量分析，以标准偏差和变异系数表征加料均匀程度。可以应用于白肋烟加料工艺过程，为白肋烟加料精度的检测提供了实用、简便的方法。申请号为200910227567.1文献涉及一种测定卷烟加料工序料液施加均匀性的方法。该方法是以料液中丙二醇为标记物，通过GC检测加料后烟片中丙二醇含量来代表烟片中料液含量的分布情况，计算和统计分析确定加料的均匀程度。本专利技术为量化评价卷烟加料工序的料液施加均匀性提供了一种完整、客观的方法，此方法的采用对加料设备和加料工艺的改进，卷烟产品质量及其稳定性的提升都有非常重要的意义。申请号为200810022416.8文献涉及一种基于标记物检测卷烟制丝加香均匀性的方法。本专利技术运用快速溶剂萃取仪对烟丝样品进行前处理，采用GC/MS为分离分析手段，以薄荷醇为标记物，用标准偏差值反映卷烟制丝加香均匀程度。应用于卷烟生产加香工艺过程，为卷烟加香精度的检测提供了一种实用科学的方法。申请号为201310052198.3文献涉及一种基于特征香味物质评价卷烟制丝加料均匀性的方法，该方法通过甄选合适的特征香味物质，以乙基麦芽酚作为标志物，采取溶剂萃取的前处理方法对样品进行前处理，通过GC/MS对加料后在制品中的标志物进行分析，进而对卷烟加料的均匀性进行评价。申请号为201410155486.6文献涉及一种基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法。本专利技术提供了一种基于多指标特征物质赋权测定卷烟制丝加料均匀性的方法，通过GC/MS分离检测，以丙二醇、乙基麦芽酚、薄荷醇、浸膏中关键的乙酯等多指标特征组分为考察对象，以特征组分对卷烟的品质贡献度为权重，采用加权平均的方法计算料液在制丝加料过程中的有效分布情况，量化卷烟制丝加料的均匀性。上述专利文献都是以一种或少数几种化学成分为标记物，表征加香加料工序的均匀性，不能全面反应香精料液整个复杂的组分情况，进而对均匀性的测定带来一定的缺陷。另外，由于卷烟样品基质非常复杂，而HPLC、GC和GC/MS的选择性较差，目标化合物容易受杂质干扰，造成分离度不够，基线不平稳，从而影响准确定量。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种卷烟加香均匀性的评价方法，用于解决现有技术中的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术是通过以下技术方案获得的。本专利技术提供一种卷烟加香均匀性的评价方法，包括如下步骤：1)采用GC-MSQQQ分析各品类香精，并确定各品类香精的共有致香成分，将共有致香成分作为卷烟加香工序中加香均匀性评价的标记物；2)将共有致香成分配制成系列标准工作溶液，采用GC-MSQQQ的MRM模式对系列标准工作溶液中的共有致香成分进行定量分析，以各种致香成分的峰面积对浓度绘制线性工作曲线；3)将卷烟烟丝加香前后的样品采用GC-MSQQQ的MRM模式定量分析各样品中各共有致香成分的含量，并以共有致香成分为标记物；计算在加香工序中样品各共有致香成分的添加量；4)计算加香样品中各共有致香成分的添加量的标准偏差SDi和变异系数CVi；标准偏差SDi值和变异系数CVi值的大小综合反映卷烟加香后各共有致香成分的均匀程度，SDi值和CVi值越小，均匀性越好。优选地，步骤1)中，选取多种代表性烟用香精，分别采用三重串联四极杆气质联用仪(简写为GC-MSQQQ)进行MS1Scan模式全扫描，对各未知组分峰使用NIST谱库检索定性，比较检测结果，找出各品类香精的共有致香成分。优选地，步骤1)中，烟用香精在采用GC-MSQQQ扫描前进行如下处理：采用无水乙醇稀释，然后用有机滤膜过滤。更优选地，所述有机滤膜为规格不高于0.45μm的有机滤膜。优选地，所述共有致香成分包括苯甲醛、异戊酸异戊酯、乙基麦芽酚、对甲氧基苯甲醛、异山梨醇、乙酸异龙脑酯、对甲氧基苯乙酮、丁香酚、二氢香豆素、β-石竹烯、乙基香兰素、甲基香兰素、乙酸丁香酯、柠檬酸三乙酯、苯甲酸苄酯和肉桂酸苄酯。优选地，步骤2)和步骤3)中，MRM模式下扫描参数包括时间片段、离子对和碰撞电压，通过GC-MSQQQ的MS1Scan扫描模式确定各致香成分名称，并选择各成分丰度最高的两个离子作为MRM模式的母离子；通过GC-MSQQQ的Production扫描模式观察各共有致香成分的母离子的子离子扫描图，选择丰度最高的特征子离子作为MRM模式的子离子，同时也选择各共有致香成分的碰撞电压和时间片段。优选地，所述系列标准工作溶液是浓度为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL和10μg/mL的乙醇溶液；其含有100μg/mL的乙酸苯乙酯作为内标。优选地，步骤3)中，分别随机抽取若干个加香工序前后卷烟烟丝样品，以加香工序前的待加工卷烟烟丝样品作为空白样品，加工工序后的卷烟烟丝样品作为加香样品；将取得的空白样品和加香样品以共有致香成分为标记物采用MRM定量分析各样品中各共有致香成分的含量；并计算在加香工序中各共有致香成分的添加量。更优选地，待测样品在进行MRM定量分析前包括如下前处理步骤：将待测样品平衡、粉碎并过筛，加入乙酸苯乙酯作为内标溶液，用乙醇提取，取上层清液用有机滤膜过滤。更优选地，样品平衡处理条件为在温度20±1℃、相对湿度60±3％条件下平衡12-24h。更优选地，过筛为过不低于40目网筛。更优选地，所述标准偏差和变异系数的计算公式如下：式中：SDi—第i个致香成分加香量的标准偏差；CVi—第i个致香成分加香量的变异系数；Sir—第i个致香成分第r个批次样品中的加香量；—第i个致香成分r个批次样品中加香量的平均值。本专利技术具有下列优点和效果：1)本专利技术通过分析多品类香精的共有致香成分，并将其作为卷烟加香均匀性评价的标记物，可以适用于多种不同品类香精加香均匀性的评价。2)本专利技术通过选定多种致香成分作为特征标记物，可以评价不同挥发性致香成分的加香均匀性。3)本专利技术采用GC-MSQQQ(三重串联四极杆气质联用仪)检测分析，获得的MRM谱图具有基线平稳、分离度好、选择性强、灵敏度高等优点，定量检测更加结果准确。附图说明图1显示为本专利技术实施例中16种致香成分标准样品和加香后烟丝样品MRM图谱。其中，图1a为16种致香成分标准样品MRM图谱；图1b为加香后烟丝样品MRM图谱。具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种卷烟加香均匀性的评价方法，包括如下步骤：1)采用GC‑MSQQQ分析各品类香精，并确定各品类香精的共有致香成分，将共有致香成分作为卷烟加香工序中加香均匀性评价的标记物；2)将共有致香成分配制成系列标准工作溶液，采用GC‑MSQQQ的MRM模式对系列标准工作溶液中的共有致香成分进行定量分析，以各种致香成分的峰面积对浓度绘制线性工作曲线；3)将卷烟烟丝加香前后的样品采用GC‑MSQQQ的MRM模式定量分析各样品中各共有致香成分的含量，并以共有致香成分为标记物；计算在加香工序中样品各共有致香成分的添加量；4)计算加香样品中各共有致香成分的添加量的标准偏差SDi和变异系数CVi；标准偏差SDi值和变异系数CVi值的大小综合反映卷烟加香后各共有致香成分的均匀程度，SDi值和CVi值越小，均匀性越好。

【技术特征摘要】
1.一种卷烟加香均匀性的评价方法，包括如下步骤：1)采用GC-MSQQQ分析各品类香精，并确定各品类香精的共有致香成分，将共有致香成分作为卷烟加香工序中加香均匀性评价的标记物；2)将共有致香成分配制成系列标准工作溶液，采用GC-MSQQQ的MRM模式对系列标准工作溶液中的共有致香成分进行定量分析，以各种致香成分的峰面积对浓度绘制线性工作曲线；3)将卷烟烟丝加香前后的样品采用GC-MSQQQ的MRM模式定量分析各样品中各共有致香成分的含量，并以共有致香成分为标记物；计算在加香工序中样品各共有致香成分的添加量；4)计算加香样品中各共有致香成分的添加量的标准偏差SDi和变异系数CVi；标准偏差SDi值和变异系数CVi值的大小综合反映卷烟加香后各共有致香成分的均匀程度，SDi值和CVi值越小，均匀性越好。2.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，步骤1)中，选取多种代表性烟用香精，分别采用三重串联四极杆气质联用仪进行MS1Scan模式全扫描，对各未知组分峰使用NIST谱库检索定性，比较检测结果，找出各品类香精的共有致香成分。3.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，步骤1)中，烟用香精在采用GC-MSQQQ扫描前进行如下处理：采用无水乙醇稀释，然后用有机滤膜过滤。4.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，所述共有致香成分包括苯甲醛、异戊酸异戊酯、乙基麦芽酚、对甲氧基苯甲醛、异山梨醇、乙酸异龙脑酯、对甲氧基苯乙酮、丁香酚、二氢香豆素、β-石竹烯、乙基香兰素、甲基香兰素、乙酸丁香酯、柠檬酸三乙酯、苯甲酸苄酯和肉桂酸苄酯。5.根据权利要求1所述的1所述的评价方...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴若昕，张春涛，叶鸿宇，张小利，李登科，邢立霞，马立超，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海,31