一种二苯甲酮纯化分离的方法技术

本发明专利技术涉及一种二苯甲酮纯化分离的方法。向结晶器中加入含有多元醇杂质的二苯甲酮粗品和有机溶剂，控制温度为18～30℃，恒温搅拌1～1.5h后，过滤，干燥，得到多元醇杂质；将过滤所得滤液升温至28～35℃，搅拌作用下，向其中滴加水，加入水的质量为二苯甲酮粗品质量的0.16～0.50倍，加水后，再加入晶种，析出二苯甲酮晶体后，养晶1～2h；在搅拌作用下，温度维持在28～35℃，继续加水，水滴加完后，恒温搅拌1～1.5h，离心，干燥，即得到高纯度二苯甲酮晶体。所得二苯甲酮晶体产品纯度大于99.6％，收率大于90.8％，粒度可达1.5mm，休止角小于27°，产品纯度高，流动性好，容易实现工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种二苯甲酮纯化分离的方法
本专利技术属于化学工程分离
，特别涉及一种二苯甲酮纯化分离的方法。
技术介绍
二苯甲酮又名苯酮、苯甲酰苯，是一种白色至淡黄色结晶，具有特殊香味。英文名Benzophenone或Diphenylketone。分子式为：C13H10O，分子量：182.21。二苯甲酮具有α，β两种晶型，其中，α晶型为稳定晶型。二苯甲酮可溶于乙醇、乙醚、丙酮、和氯仿，不溶于水。其结构式如下所示：二苯甲酮是一种重要的化工中间体和添加剂，具有优良的性能和较低廉的价格，常被用作紫外吸收剂和光引发剂，在香料、医药、胶片等领域有着重要的应用价值。在医药工业中，二苯甲酮可作为苯甲托品氢溴酸盐、环己哌啶、苯海拉明盐酸盐等物质的合成原料，是一种重要的药物中间体。在香料领域中，二苯甲酮常作为定香剂，用于多种香水和香精中。此外，二苯甲酮还可用作薄膜土层的光敏剂。二苯甲酮的合成方法有很多，主要可以分为光气法、苯甲酰氯法、四氯化碳法、氯化苄法等。其中，光气法，苯甲酰氯法，氯化苄法都是以三氯化铝为催化剂，分别催化苯与光气、苯与苯甲酰氯、苯与氯化苄进行反应得到二苯甲酮产品。这三种方法的反应条件比较苛刻本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二苯甲酮纯化分离的方法，其特征在于步骤如下：(1)向结晶器中加入含有多元醇杂质的二苯甲酮粗品和有机溶剂，控制温度为18～30℃，恒温搅拌1～1.5h后，过滤，干燥，得到多元醇杂质；(2)将步骤(1)中过滤所得滤液升温至28～35℃，搅拌作用下，向其中滴加水，加入水的质量为二苯甲酮粗品质量的0.16～0.50倍，加水后，再加入晶种，析出二苯甲酮晶体后，养晶1～2h；(3)在搅拌作用下，温度维持在28～35℃，继续加水，水滴加完后，恒温搅拌1～1.5h，离心，干燥，即得到高纯度二苯甲酮晶体。

【技术特征摘要】
1.一种二苯甲酮纯化分离的方法，其特征在于步骤如下：(1)向结晶器中加入含有多元醇杂质的二苯甲酮粗品和有机溶剂，控制温度为18～30℃，恒温搅拌1～1.5h后，过滤，干燥，得到多元醇杂质；(2)将步骤(1)中过滤所得滤液升温至28～35℃，搅拌作用下，向其中滴加水，加入水的质量为二苯甲酮粗品质量的0.16～0.50倍，加水后，再加入晶种，析出二苯甲酮晶体后，养晶1～2h；(3)在搅拌作用下，温度维持在28～35℃，继续加水，水滴加完后，恒温搅拌1～1.5h，离心，干燥，即得到高纯度二苯甲酮晶体。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于二苯甲酮粗品中二苯甲酮的含量为72～98％，多元醇杂质含量为2～28％。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于有机溶剂选自乙腈、丙酮、甲酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝红勋，李静，侯宝红，徐昭，黄欣，尹秋响，王永莉，鲍颖，谢闯，王召，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12