一种超临界-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱的方法技术

本发明专利技术公开了一种超临界-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱的方法，包括以下步骤：（1）采用超临界CO2萃取法从烟草原料中萃取得到混合浸膏；（2）通过分子蒸馏将所述混合浸膏分离纯化得到高纯度的烟碱。本发明专利技术的方法以废弃烟梗、烟叶碎片、烟末等为原料，采用安全高效的超临界萃取-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱，在烟碱制备过程中无需添加化学试剂，工艺简单无污染，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种超临界-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱的方法
本专利技术涉及一种从烟草原料及废料中提取高纯度烟碱的方法。
技术介绍
烟碱又名尼古丁，是一种存在于茄科植物（茄属）中的生物碱，也是烟草的重要成分。烟碱是油状液态物质，可溶于水、乙醇、氯仿、乙醚、油类，可渗入皮肤。吸烟有害健康众所周知，但微量的烟碱并不直接对人体造成危害。目前已有临床研究证明，烟碱有望成为治疗老年痴呆症、帕金森症、抑郁症的有效药物。同时烟碱系列农药属于植物杀虫剂，因其具有熏蒸、胃毒触杀功能以及迅速降解无残留的特点，广泛用于粮食、油料、蔬菜、水果、牧草等农作物的杀虫剂。正因为传统的香烟有如此多的危害，而且在世界范围内对健康的关注，近年来世界各国的专家都把目光投向“无危害香烟替代品”的研究。许多欧美国家都在积极研发“非燃烧型香烟替代品”。然而由于微电子技术和生物科学技术的瓶颈，一直难以开发出与香烟十分接近又没有香烟诸多危害的健康替代产品。电子香烟的专利技术无疑给想戒烟但意志不坚定的人们带来了福音，电子香烟主要由锂电池、液体挥发物（烟碱）、加热丝、压力传感器、控制电路板，发光二极管等元器件组成。烟弹里所装的尼古丁是用丙二醇溶解的，盛放在一个一次性过滤器中，当你猛吸一口，压力传感器就会打开一个电子加热线圈的开关，于是丙二醇被蒸发，将含有的烟碱溶液经超微泵加压后送进喷雾室，再由超声波将其高压雾化成蒸汽，能有效避免被动吸烟受到的伤害，且发光二极管会发光并维持一定时间，使人有吸烟的感觉。电子香烟中尼古丁可以人为控制，这样使人们逐渐摆脱对烟碱的精神依赖以达到戒烟的效果，从这个角度来说电子香烟能够减少对人体健康的损害。据统计2010年全球吸烟人数达到了14亿，到2030年将达到16亿，目前全球每年居民购买卷烟的经济支出已超过4000亿美元。而吸烟的危害也渐渐被人们意识到，根据《AC尼尔森烟草市场调查报告》目前全球约有17%吸烟人群迫切希望戒烟，即可推算电子香烟将有2.72亿人的市场。除了电子香烟之外，其他各种新型香烟以及“尼古丁替代疗法”所衍生的各种产品，如“烟碱漱口水”、“烟碱贴膏”、“烟碱糖”等等都将需要大量烟碱最为起始原料。可见烟碱的市场是十分庞大客观的。在烟草的釆收和生产过程中会产生约25%的废次烟末等下脚料不能使用，多被当做垃圾处理，给环境带来污染的同时也造成自然资源的极大浪费。用废次烟草来提取烟碱成分已有大量文献及专利报道。目前提取方法包括水蒸气蒸馏法、加酸碱蒸馏法、离子交换法、有机溶剂萃取法、微乳液萃取法、碳化脱羧法、超临界萃取法等等。相关文献或专利情况介绍如下：储志兵等介绍了以废弃烟草为原料，经皂化、蒸馏、酸化、浓缩、碱化及有机溶剂萃取制备高纯度烟碱的新方法。确定了制备高纯度烟碱的工艺为：取1000g废弃烟草，加入3L0.1mol/L的NaOH水溶液于60℃皂化4h，蒸馏皂化液得到烟碱馏出液，酸化、浓缩、氯仿萃取，氯仿液用无水硫酸钠脱水后，减压浓缩得到高纯度烟碱。李森兰等报道了将含水量为12~13%的烟叶在密闭容器中，经540~550℃高温碳化脱羧，用70%硫酸收集脱酸产物，得到稀烟碱液，将稀烟碱液减压浓缩后进行碱化，然后通过加入过量硫酸钠溶液进行盐析，分离出烟碱。在氮气保护下，进行两次蒸馏收集烟碱产品。中国专利（200610089386.8）“一种控制烟叶中烟碱含量的方法”其特征在于用水湿润后的烟叶通过超临界CO2于15~20MPa，45~65℃条件下萃取1~2小时，实现对烟叶中的烟碱进行梯度萃取。阳元娥等采用3因素3水平的Box-Behnken实验对超临界CO2萃取烟碱工艺进行优化，得到如下工艺：萃取压力24MPa，萃取温度55℃，CO2流量3.8L/h，萃取时间3h，每克烟末75%乙醇用量为6ml。廖华卫等报道了使用超临界CO2在70%的乙醇作夹带剂，在25Mpa压力，60℃温度下萃取得到粗膏，然后通过0.5%稀硫酸萃取，酸水层用石油醚萃取出去脂溶性物质，碱化，再用氯仿萃取，氯仿用无水硫酸钠脱水后，减压浓缩，得烟碱粗膏，烟碱粗膏在氧化铝层析柱中进行梯度洗脱得到高纯度烟碱。上述这些方法要么在制备过程中需要添加化学试剂，容易形成污染，要么提取效率和提取率低，或者是工艺过程复杂，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种超临界-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱的方法，其以废弃烟梗、烟叶碎片、烟末等为原料，采用安全高效的超临界萃取-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱，在烟碱制备过程中无需添加化学试剂，工艺简单无污染，适合工业化生产。为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是：提供一种超临界-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱的方法，其包括以下步骤：（1）采用超临界CO2萃取法从烟草原料中萃取得到混合浸膏；（2）通过分子蒸馏将所述混合浸膏分离纯化得到烟碱液。在本专利技术一个较佳实施例中，所述的烟草原料为烟叶、烟丝或烟草加工过程中产生的烟末、烟灰、烟碎片、烟梗废弃物。在本专利技术一个较佳实施例中，步骤（1）中所述超临界CO2萃取法的萃取条件为：所用萃取釜内的萃取压力为20~30MPa，萃取温度为35~45℃，所用萃取釜内通入的CO2流量为80~120kg/h，萃取时间2~4小时；萃取时所用的分离釜I内的压力为6~10MPa，分离釜I内的温度为30~40℃；萃取时所用的分离釜II内的压力为4~8MPa，分离釜II内的温度为30~40℃。在本专利技术一个较佳实施例中，步骤（2）中所述分子蒸馏的过程包括先将所述混合浸膏加热至50~60℃熔融，然后将所述混合浸膏进行一级分离，所述一级分离的工艺条件为蒸馏压力为100~500Pa、蒸馏温度为50~70℃、冷却温度为0~10℃，经蒸馏和冷却分离得到一级轻组分和一级重组分，然后将所述一级重组分进行二级分离，所述二级分离的工艺条件为蒸馏压力为1~100Pa、蒸馏温度为100~120℃、冷却温度为10~20℃，分离得到二级轻组分即烟碱。本专利技术的有益效果是：1．本专利技术所使用烟草原料为烟叶、烟丝或烟草加工过程中产生的废弃的烟末、烟灰或烟梗等废弃物，“变废为宝”减少了对环境的污染。2．在烟碱制备过程中无需添加化学试剂，安全高效，工艺简单无污染，适合工业化生产。附图说明图1是本专利技术实施例四中对对实施例三所得的烟碱液进行检测的数据分析图。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例一：将烟草原料7kg粉碎至30-120目，装入萃取釜，萃取压力为20MPa，萃取温度为35℃，所用萃取釜内通入的CO2流量为100kg/h，萃取时间为2小时，分离条件为分离釜I压力为8MPa，分离釜I温度为35℃，分离釜II的压力为5MPa，分离釜II温度为35℃，得到混合浸膏300g。将混合浸膏加热至60℃熔融，一级分离蒸馏压力为500Pa，蒸馏温度为70℃，冷却温度为5℃，转子速度为200r/min，进料速度为400ml/h，得到轻组分36g与重组分259g。对一级重组分进行二级分离，蒸馏压力为10Pa，蒸馏温度为120℃，冷却温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界‑分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用超临界CO2萃取法从烟草原料中萃取得到混合浸膏；（2）通过分子蒸馏将所述混合浸膏分离纯化得到烟碱液。

【技术特征摘要】
1.一种超临界-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用超临界CO2萃取法从烟草原料中萃取得到混合浸膏，其中，所述超临界CO2萃取法的萃取条件为：所用萃取釜内的萃取压力为20~30MPa，萃取温度为35~45℃，所用萃取釜内通入的CO2流量为80~120kg/h，萃取时间2~4小时；萃取时所用的分离釜I内的压力为6~10MPa，分离釜I内的温度为30~40℃；萃取时所用的分离釜II内的压力为4~8MPa，分离釜II内的温度为30~40℃；（2）通过分子蒸馏将所述混合浸膏分离纯化得到烟碱液，其中，所述分子蒸馏的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈勇，刘雪松，谈满良，栾连军，李杰，李雪飞，
申请(专利权)人：苏州泽达兴邦医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32