树枝状钼酸钡纳米晶体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种树枝状钼酸钡纳米晶体的制备方法，采用微乳液为媒介进行制备，首先分别将等量的、相同浓度的钡盐水溶液和钼酸钠水溶液，按一定比例与正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）配制成透明的微乳液，然后将两种微乳液在一定温度范围内迅速混合，继续搅拌１分钟，反应结束，即可获得树枝状钼酸钡的纳米晶体。本发明专利技术操作步骤简单，成本低，反应速度快，可用于大批量生产。得到的树枝状晶体为四分支结构，尺寸分布均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，在一定温度范围内，采用反相胶束的微乳液为媒介，可在极短的反应时间内得到钼酸钡的树枝状晶体。属于功能材料制备

技术介绍
纳米材料具有独特的纳米晶粒和高浓度晶界等特征，由此产生表面效应、体积效应、量子尺寸效应和晶界效应等奇特的机制，使其力学、磁、光、电、声、热和化学活性等性能优于传统多晶体和非晶体材料。因此，纳米材料及其制造技术受到各国普遍重视，成为目前材料科学领域内的研究热点。白钨矿结构的钼酸钡，具有优越的发光性能和良好的显色、变色效应。可以作为光致发光或激光施主材料，有着广泛的应用前景和潜在的市场开发价值。目前，制备钼酸盐纳米材料的方法主要有固相法和液相法固相法包括球磨法、固相反应法，液相法包括聚合物配合法和反胶束微乳液法。在过去近二十年中，各种形状的无机纳米材料已经被成功合成，如纳米线、纳米管、纳米带、纳米片和纳米树枝等。其中树枝状的纳米晶体，由于其特殊的三维形状对于研究晶体的生长机理以及开发特殊性能都具有十分重要的意义，而受到世界各国材料学家的重视。研究表明，在聚合物/纳米复合材料中，纳米增强粒子产生高度有序的各相异性结构，明显提高材料机械性能。树枝状晶体可能有助于把其它物质弥散到复合材料中，或者把可控制的结构引入复合材料中。目前得到的树枝状晶体主要包括金属、半导体、氧化物、三元金属盐等，如银、硫化铅、硫化汞、氧化铁、铬酸钡等。其制备方法包括气相法、液相法等，但是大都存在着制备工艺复杂，反应时间长等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提出一种，通过简单而低成本的工艺，能快速得到分布均匀的树枝状纳米晶体。为实现这一目的，本专利技术采用微乳液为媒介制备钼酸钡纳米晶体。首先分别将等量的、相同浓度的钡盐水溶液和钼酸钠水溶液，按一定比例与正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)配制成透明的微乳液，在一定温度范围内，将两种微乳液迅速混合后，继续搅拌1分钟，得到白色产物，即为树枝状钼酸钡的纳米晶体。本专利技术的方法包括以下具体步骤1、钡离子微乳液的配制首先在锥形瓶中依次加入正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，然后在磁力搅拌下加入钡盐水溶液。搅拌三十分钟，形成均相透明的钡离子微乳液。其中CTAB的浓度为0.10～0.26mol·l-1，正丁醇与CTAB的摩尔比为3.38～4.52，钡盐水溶液中水的摩尔数与CTAB摩尔数之比为30～42，其余为正辛烷；所述钡盐水溶液浓度0.1～0.2 5mol·l-1。2、钼酸根离子微乳液的配制按照步骤1，以相同浓度、等体积的钼酸钠水溶液替代钡盐水溶液，其余成分与钡离子微乳液组成相同，得到钼酸根离子微乳液。本专利技术所说的钡盐为氯化钡、硝酸钡。3、树枝状钼酸钡纳米晶体的合成将上述获得的钡离子微乳液和钼酸根离子微乳液，在20～35℃范围内迅速混合，继续搅拌1分钟，得到乳白色混合液，离心分离，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，60℃真空烘干6小时，即可获得具有树枝状结构的钼酸钡纳米晶体。本专利技术的方法反应温度低，反应时间短，只需1分钟，操作步骤简单，成本低，产率高、可重复性好，可用于大批量生产。本专利技术采用了微乳液为媒介，使得树枝状纳米晶体尺寸分布均匀，避免了反应初期大块晶体的迅速生成。制备的树枝状晶体为四分支结构，由一个主干，四排垂直于主干的短分支组成。附图说明图1为本专利技术实施例1所得到的树枝状钼酸钡晶体的X-射线衍射图。(实施例1-2具有相同的X-射线衍射图)。图2为本专利技术实施例1所得到的树枝状钼酸钡晶体的场发射扫描电镜照片和透射电镜照片。图3为本专利技术实施例2所得到的树枝状钼酸钡晶体的透射电镜照片。具体实施例方式以下通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述。以下实施例是对本专利技术的进一步说明，而不是限制本专利技术的范围。实施例11)在一个50ml锥形瓶中依次加入13.42ml正辛烷、1.08ml正丁醇、1.2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌下加入2ml的0.2mol·l-1氯化钡水溶液。搅拌三十分钟，形成均相透明的钡离子微乳液。2)在一个50ml锥形瓶中依次加入13.42ml正辛烷、1.08ml正丁醇、1.2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌下加入2ml的0.2mol·l-1钼酸钠水溶液。搅拌三十分钟，形成均相透明的钼酸根离子微乳液。3)将上述两种分别含有氯化钡和钼酸钠的微乳液在25℃迅速混合，继续搅拌1分钟，反应结束。离心分离，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，60℃真空烘干6小时，即可获得树枝状钼酸钡纳米晶体。所得到的树枝状钼酸钡晶体的X-射线衍射图如图1。由图1可见所制备的材料为四方晶型钼酸钡。图2是得到树枝状钼酸钡晶体的场发射扫描电镜照片和透射电镜照片。由图可见，该树枝结构主干长4-10μm，分支长300-600nm。实施例2 1)在一个50ml锥形瓶中依次加入12.91ml正辛烷、1.10ml正丁醇、1.15g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌下加入1.84ml的0.15mol·l-1硝酸钡水溶液。搅拌三十分钟，形成均相透明的钡离子微乳液。2)在一个50ml锥形瓶中依次加入12.91ml正辛烷、1.10ml正丁醇、1.15g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，磁力搅拌下加入1.84ml的0.15mol·l-1钼酸钠水溶液。搅拌三十分钟，形成均相透明的钼酸根离子微乳液。3)将上述两种分别含有硝酸钡和钼酸钠的微乳液在30℃迅速混合，继续搅拌1分钟，反应结束。离心分离，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，60℃真空烘干6小时，即可获得树枝状钼酸钡晶体。图3是所得到的树枝状钼酸钡晶体透射电镜照片。由图可见，该树枝结构主干长3-8μm，分支长100-300nm。权利要求1.一种，其特征在于包括如下步骤1)配制钡离子微乳液在锥形瓶中依次加入正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌下加入钡盐水溶液，搅拌三十分钟，形成均相透明的钡离子微乳液；其中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.10～0.26mol·l-1，正丁醇与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为3.38～4.52，钡盐水溶液中水的摩尔数与十六烷基三甲基溴化铵摩尔数之比为30～42，其余为正辛烷；所述钡盐水溶液浓度0.1～0.25mol·l-1；2)配制钼酸根离子微乳液按照步骤1)，以相同浓度、等体积的钼酸钠水溶液替代钡盐水溶液，其余成分与钡离子微乳液组成相同，得到钼酸根离子微乳液；3)合成树枝状钼酸钡纳米晶体将上述获得的钡离子微乳液和钼酸根离子微乳液在20～35℃范围内迅速混合，继续搅拌1分钟，得到乳白色混合液，离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤，60℃真空烘干6小时，即获得具有树枝状结构的钼酸钡纳米晶体。2.根据权利要求1的，其特征在于所述的钡盐为氯化钡或硝酸钡。全文摘要本专利技术涉及一种，采用微乳液为媒介进行制备，首先分别将等量的、相同浓度的钡盐水溶液和钼酸钠水溶液，按一定比例与正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)配制成透明的微乳液，然后将两种微乳液在一定温度范围内迅速混合，继续搅拌1分钟，反应结束，即可获得树枝状钼酸钡的纳米晶体。本专利技术操作步骤简单，成本低，反应速度快，可用于大批量生产。得到的树枝状晶体为四分支结构，尺寸分布均匀。文档编本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种树枝状钼酸钡纳米晶体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：１）配制钡离子微乳液：在锥形瓶中依次加入正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌下加入钡盐水溶液，搅拌三十分钟，形成均相透明的钡离子微乳液；其中十六烷基三甲基溴化铵的 浓度为０．１０～０．２６ｍｏｌ.１↑［－１］，正丁醇与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为３．３８～４．５２，钡盐水溶液中水的摩尔数与十六烷基三甲基溴化铵摩尔数之比为３０～４２，其余为正辛烷；所述钡盐水溶液浓度０．１～０．２５ｍｏｌ.１↑［－１］；２）配制钼酸根离子微乳液：按照步骤１），以相同浓度、等体积的钼酸钠水溶液替代钡盐水溶液，其余成分与钡离子微乳液组成相同，得到钼酸根离子微乳液；３）合成树枝状钼酸钡纳米晶体：将上述获得的钡离子微乳液和钼酸根离子微乳液在２０～ ３５℃范围内迅速混合，继续搅拌１分钟，得到乳白色混合液，离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤，６０℃真空烘干６小时，即获得具有树枝状结构的钼酸钡纳米晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：巩强，钱雪峰，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]