六钛酸钠晶须的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种六钛酸钠晶须的制造方法。该方法采用熔融骤冷法工艺进行合成，工艺流程简易可行。先将含钛原料、含钠原料和助熔剂混料机混和，进入坩锅，坩锅固定到高温炉上烧结，倾斜高温炉，让熔融体均匀流出，进到底部有冷水和水雾的专用骤冷设备上爆炸冷却，再在酸性溶液中溶出部分钠离子，经过滤、洗涤、浸泡表面活性剂，再进行重结晶烧结，即可得到成品。重结晶过程无结块和团聚现象。整个过程无污染。应用本发明专利技术工艺合成方法得到的六钛酸钠晶须平均长度５～５０微米，平均直径０．５～３微米，收率大于９５％，热导率低，红外线反射率高，而且成本较低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种无机盐晶须的制造方法，特别涉及六钛酸钠晶须的制造方法。
技术介绍
在六钛酸钠晶须的合成上，主要有水热法，即高温高压下的水热合成。烧 结法也可以合成六钛酸钠晶须，但分离极为困难，几乎分不开。钛酸钠纳米管 的合成方法，对原料的要求极高，条件也十分苛刻，难以实现产业化，而且成 本也很高，用户难以接受。现有技术中，中国专利申请200610029749. 4号公开了一种生产六钛酸钠晶 须的方法，将含钛原料、含钠原料和助熔剂混和，进入高温容器中进行烧结， 到熔融后取出，在专用骤冷设备上骤冷，再在酸性溶液中溶出部分钠离子，经 过滤、洗涤、干燥后，再进行烧结，即可得到成品。这种的缺点是1、 熔融态三钛酸钠的流动性较差，不容易倾倒出来；2、 即使在专用设备上骤冷，也会出现较大的颗粒状，甚至大块状，无法 形成粒径小于0. 1mm的颗粒；3、 颗粒状和大块状的三钛酸钠必须进行机械破碎成小于0. 1 mm的颗粒， 才能进行下一步的操作，这种操作对钛酸钠晶须的破坏性很大，因为 三钛酸钠晶须块非常坚硬，不破碎到一定的细度，钠离子就无法溶解 出来；4、 重结晶过程中，六钛酸钠晶须容易结块和成团，而且硬度较高，也需 要机械破碎才能分开。以上的多次机械破碎，使六钛酸钠晶须的断裂 量非常大，形成了实际上的六钛酸钠粉末。
技术实现思路
六钛酸钠晶须的化学性能非常稳定，而且机械强度也较高，作为增强型摩 擦材料，用途很广，尤其以低的热导率、合适的硬度、高的红外线反射率，显 示出稳定的摩擦系数及极低的磨损率而备受青睐。本专利技术也使用熔融法，旨在克服现有熔融法的一些缺陷，提高六钛酸钠晶 须的品质。本专利技术提供一种新的六钛酸钠晶须的工艺合成方法。 六钛酸钠晶须的合成路线(1) 将含钛原料和含钠原料按照Ti02: Na2(^2.5 3.0摩尔比的比例称量，助 熔剂按总重量的1 3%称量，将称量好的原料用混料机混和均匀，倒入柑锅；(2) 将上述坩锅固定到900 130(TC的高温炉中，停留20 100分钟，使原 料混和物成为熔融体；(3) 将上述高温炉缓慢倾斜，使熔融体能够从坩锅里均匀流出，进入高速运 转的专用骤冷机上，分散成大小不一的颗粒；骤冷机底部为深约1米的冷水， 并同时在骤冷机下部进行压力喷水雾，使骤冷下来的颗粒直接与冷水接触，产 生爆炸式的能量，促使粗颗粒大部分快速炸开成细小粉末状。待至固体粉末量 接近水体积一半左右时，进行固液分离，液体进反应器循环使用，固体包装备 用。此时形成的是三钛酸钠晶须束；此时也会形成块状体，但块状体非常松散, 无需进行破碎加工；(4) 将上述细小粉末按固液比1: 15至1: 5的比例，进入到60 99t:的含 硫酸浓度0.5 25 (wt. ) %的反应器中，反应100 300分钟；(5) 将上述反应器中的溶液过滤，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钠溶液， 留待专门处理；固体部分用40 6(TC热水反复洗涤，洗尽硫酸根离子(SO/—), 洗涤水返回到反应器中循环使用；再用1 5%的表面活性剂浸泡5分钟，过滤, 含表面活性剂的水循环使用；(6)将上述过滤机里卸出的物料，直接进入隧道窑，在100 100(TC下停留300 600分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为成品。1tk^的六钛酸钠晶须不结块、不成团，大小均匀。含钛原料是指各种型号钛白粉、锐钛矿、板钛矿等中的一种或两种的混合。 含钠原料是指无水碳酸钠、无水碳酸氢钠、硝酸钠、氢氧化钠等的一种或两种的混合。助熔剂是指碳酸钠、硫酸钠、硼酸、氯化钠、硅酸钠等的一种或两种的混合。表面活性剂是指溶于水或无水乙醇的一类硅烷偶联剂。由本专利技术合成的六钛酸钠晶须，大小尺寸的均匀性好，成本低，热导率小， 红外线反射率高，晶须的平均长度为5 50微米，平均直径0.5 3微米，可 以用作增强材料、摩擦材料、隔热材料等。 具体实施例方式实施例1(1) 将锐钛型钛白粉和无水碳酸钠按照Ti02: Na20=2. 4摩尔比的比例称量， 将称量好的原料用混料机混和均匀，倒入坩锅；(2) 将上述坩锅固定到120(TC的高温炉中，停留50分钟，使原料混和物成为熔融体；(3) 将上述高温炉缓慢倾斜，熔融体从坩锅里均匀流出，进入到底部为冷水 并有压力喷水雾的高速运转的专用骤冷机上，在水中形成了大小均匀的粒径小 于100u的颗粒；固液分离，液体进反应器中；(4) 将上述细小粉末按固液比1: IO的比例，进入到8(TC的含硫酸5^的反 应器中，反应240分钟；(5) 将上述反应器中的溶液过滤，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钠溶液， 留待专门处理；固体部分用5(TC热水洗涤，洗尽硫酸根离子(SO,)，用1% BaCl2溶液检验无混浊，洗涤水返回到反应器中循环使用；再用3W的KH550溶 液浸泡5分钟，过滤，含KH550的溶液循环使用；(6)将上述过滤机里卸出的物料，进入隧道窑，在100 9U0t:下停留540 分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为六钛酸钠晶须成品。此时的六钛酸 钠晶须无结块、无团聚体，平均长度10 20 ii ，平均直，5 0. 5 2 "，收率大于 95%。实施例2:(1) 将锐钛矿和无水碳酸氢钠按照Ti02: Na20 二2. 7摩尔比的比例称量，将助 熔剂硫酸钠按总量的2%称量，将称量好的原料用混料机混和均匀，倒入坩锅；(2) 将上述坩锅固定到1100。C的高温炉中，停留90分钟，使原料混和物成 为熔融体；(3) 将上述高温炉缓慢倾斜，熔融体从坩锅里均匀流出，进入到底部为冷水 并有压力喷水雾的高速运转的专用骤冷机上，在水中形成了大小均匀的粒径小 于100n的颗粒；固液分离，液体进反应器中；(4) 将上述细小粉末按固液比1: 8的比例，进入到9(TC的含硫酸10^的反 应器中，反应300分钟；(5) 将上述反应器中的溶液过滤，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钠溶液， 留待专门处理；固体部分用6(TC热水反复洗涤，洗尽硫酸根离子(SOf)，用 1^BaCl2溶液检验无混浊，洗涤水返回到反应器中循环使用；再用39i的KH550 溶液浸泡5分钟，过滤，含KH550的溶液循环使用；(6) 将上述过滤机里卸出的物料，进入隧道窑，在100 100(TC下停留600 分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为六钛酸钠晶须成品。此时的六钛酸 钠晶须无结块、无团聚体，平均长度15 30u，平均直径0.5 3ii，收率大于 95%。权利要求1.，工艺流程如下 (1)将含钛原料和含钠原料按照TiO2Na2O=2.5～3.0摩尔比的比例称量，助熔剂按总重量的1～3％称量，将称量好的原料用混料机混和均匀，倒入坩锅； (2)将上述坩锅固定到900～1300℃的高温炉中，停留20～100分钟，使原料混和物成为熔融体； (3)将上述高温炉缓慢倾斜，使熔融体能够从坩锅里均匀流出，进入高速运转的专用骤冷机上，分散成大小不一的颗粒；骤冷机底部为深约1米的冷水，并同时在骤冷机下部进行压力喷水雾，使骤冷下来的颗粒直接与冷水接触，产生爆炸式的能量，促使大部分粗颗粒快速炸开成细小粉末状。待至固体粉末量接近水体积一半左右时，进行固液分离，液体进反应器循环使用，固体包装备用。此时形成的是三钛酸钠晶须束；此时形成的是三钛酸钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
六钛酸钠晶须的合成方法，工艺流程如下：　（１）将含钛原料和含钠原料按照ＴｉＯ↓［２］：Ｎａ↓［２］Ｏ＝２．５～３．０摩尔比的比例称量，助熔剂按总重量的１～３％称量，将称量好的原料用混料机混和均匀，倒入坩锅；　（２）将上述坩锅固定到９００～１３００℃的高温炉中，停留２０～１００分钟，使原料混和物成为熔融体；　（３）将上述高温炉缓慢倾斜，使熔融体能够从坩锅里均匀流出，进入高速运转的专用骤冷机上，分散成大小不一的颗粒；骤冷机底部为深约１米的冷水，并同时在骤冷机下部进行压力喷水雾，使骤冷下来的颗粒直接与冷水接触，产生爆炸式的能量，促使大部分粗颗粒快速炸开成细小粉末状。待至固体粉末量接近水体积一半左右时，进行固液分离，液体进反应器循环使用，固体包装备用。此时形成的是三钛酸钠晶须束；此时形成的是三钛酸钠晶须束；此时也会形成块状体，但块状体非常松散，无需进行破碎加工；　（４）将上述细小粉末按固液比１∶１５至１∶５的比例，进入到６０～９９℃的含硫酸浓度０．５～２５％的反应器中，反应１００～３００分钟；　（５）将上述反应器中的溶液过滤，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钠溶液，留待专门处理；固体部分用４０～６０℃热水反复洗涤，洗尽硫酸根离子（ＳＯ↓［４］↑［２－］），洗涤水返回到反应器中循环使用；再用１～５％的表面活性剂浸泡５分钟，过滤，含表面活性剂的水循环使用；　（６）将上述过滤机里卸出的物料，直接进入隧道窑，在１００～１０００℃下停留３００～６００分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为成品。此时的六钛酸钠晶须不结块、不成团，大小均匀。收率高于９５％。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄继芬，岳双霞，
申请(专利权)人：上海晶须复合材料制造有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]