晶体生长原料处理方法技术

本发明专利技术公开了一种晶体生长原料的处理方法，特点是将原料按照比例称量，充分混合，加压５～２０ＫＰａ成需要的形状，在８００～１１００℃温度下烧结；将烧结后的原料在有保护气的氛围下的化料坩埚中化料，然后在密闭环境中将熔化后的原料转入生长坩埚。本方法由于整个原料处理过程在密闭环境中进行，适宜于有挥发性原料的预处理，特别适用于有毒气体挥发的原料处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到一种原料预处理方法，特别涉及一种晶体生长原料的处理方法。
技术介绍
钨酸铅闪烁晶体是一种在高能物理和正电子单层扫描仪(PET)以及X-CT等核成像设备中有广泛用途的晶体，比较成功的批量生长钨酸铅晶体的方法是在密闭坩埚中采用多坩埚下降法或者是多坩埚温度梯度法生长钨酸铅及其掺杂改性晶体。这些晶体生长方法中都遇到需要在氧化气氛中对生长原料预熔化处理，这样会带来明显好处生长的原料在进入生长坩埚之前就能够充分混合；原料在晶体生长过程中整个固体包括生长好的晶体、熔体和未熔化的原料与生长晶体前的原料在生长坩埚中体积不会发生明显变化，否则如果在晶体生长过程中固体体积明显减小会使生长原料上方的空间变大，气压减小，导致生长熔体中PbO和WO3等非化学计量挥发加剧，严重影响晶体生长质量。专利技术专利“钨酸铅(PbWO4)闪烁大单晶的坩埚下降法生长”(申请号94114075.X)中描述了一种在氧化气氛中进行钨酸铅晶体原料预处理的方法。这种方法是在化料炉中通入氧气，防止原料中PbO和WO3等非化学计量挥发，熔化后的原料恒温半小时后趁热快速倾倒入生长坩埚中，冷却后形成多晶料锭。这种方法有两种明显的不足之处其一是向整个化料炉通入氧气，并且在1200℃高温恒温半小时，在实际操作中十分困难，通常用来加热化料的马福炉不能够保证密闭不漏气，因此通入的氧气在高温时会大量逸出化料的炉膛，不能够完全达到防止熔体原料非化学计量挥发的目的，而且要是炉膛中通入的氧气抑制原料中组分非化学计量挥发，原料在熔化过程中必须敞开，随着炉膛中氧气的大量逸出，原料中组分挥发会出现并且加快，使熔体中原料偏离化学计量比，影响晶体生长质量，并且导致严重的环境污染；其二是在熔化后的原料转移过程中，该专利申请者通常是采用倾倒法，原料熔化后恒温一段时间后在高温打开炉门，用坩埚钳夹住化料坩埚，快速移动坩埚到生长坩埚附近，将原料迅速倾倒入生长坩埚中，生长坩埚有衬模固定，大部分浸入水中，使熔料能够快速冷却，这种做法在原料转移过程中出现大量组分非化学计量挥发，特别是原料中有挥发性特别强的掺杂组份如PbF2时情况更为严重，大量的非化学计量挥发导致原料一定程度偏离化学计量组成，并且产生严重的环境污染，而且这种操作严重依赖操作工人的熟练程度，任何的延迟都会导致熔料来不及倒完温度就冷却使部分原料在坩埚中固化需要重新化料和转移等，而且操作失误会带来烫伤等工伤事故，危害人身安全。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种安全的，它主要包括如下步骤1将原料按照比例称量，充分混合后，加压50～200KPa成需要的形状，在800～1100℃温度下烧结；2.烧结后的原料一部分转移到预先装有确定方向籽晶的生长坩埚籽晶上部形成1-2厘米厚度籽晶保护层；3.烧结后的原料另一部分转入化料坩埚后将坩埚上盖密闭，将化料坩埚转移到化料炉后将化料坩埚抽气使之形成真空，然后再向化料坩埚中通入保护气体，关闭化料炉门；4.将生长坩埚套在化料坩埚的下料管上，保证二者之间的密封性能够良好，并确保下料管上的开关关上。加热升至熔点化料，在不对称温场中温差作用下混合均匀，原料熔化后恒温半小时；5.将下料管开关打开，熔化后的原料沿下料管流入生长坩埚中，将化料炉升高50℃左右使原料充分熔化能够在重力作用下完全流入生长坩埚中，生长坩埚的下部在冷却水的作用下使熔料迅速凝固成多晶料，在温度控制系统的作用下降温至室温，关闭下料管开关，移出生长坩埚，整个原料处理过程结束。本专利技术的有益效果是由于整个原料处理过程在密闭环境中进行，适宜于有挥发性原料的预处理，不会有气体逸出对环境造成污染，适用于有毒气体挥发的原料处理；化料过程可以通入保护气体，抑制原料组分挥发；整个原料转移过程安全可靠，不会出现严重工伤事故。具体实施例方式以下以钨酸铅晶体生长的原料预处理作为实施例，帮助理解本专利技术1.将在200℃干燥后的PbO和WO3固态粉末按照化学计量比配料，充分混合后在900℃左右烧结；2.烧结后的原料一部分转移到生长坩埚中经过X-射线定向的PWO籽晶上，厚度为2cm左右；3.其余的原料转移到化料坩埚中；将化料坩埚转移到化料炉后将化料坩埚抽气使之形成0.1个大气压的真空，然后再向化料坩埚中通入2个大气压的氧气，关闭化料炉门；4.将生长坩埚套在化料坩埚的下料管上，保证二者之间的密封性能够良好，并确保下料管上的开关关上；加热升至1200℃化料，在不对称温场中温差作用下混合均匀，原料熔化后恒温半小时；5.将下料管开关打开，熔化后的原料沿下料管流入生长坩埚中，将化料炉升高50℃左右使原料充分熔化能够在重力作用下完全流入生长坩埚中，生长坩埚的下部在冷却水的作用下使熔料迅速凝固成多晶料，在温度控制系统的作用下降温至室温，关闭下料管开关，移出生长坩埚，整个原料处理过程结束。其他晶体原料处理可参考以上步骤，结合具体原料特点调整烧结和化料温度，以及采用的适当的真空度、保护气及其压力，从而完成原料处理。权利要求1.一种，其特征在于包括如下步骤(1)将原料按照比例称量，充分混合后，加压5～20KPa成需要的形状，在800～1100℃温度下烧结；(2)烧结后的原料一部分转移到预先装有确定方向籽晶的生长坩埚籽晶上部形成1-2厘米厚度籽晶保护层；(3)烧结后的原料另一部分转入化料坩埚后将坩埚上盖密闭，将化料坩埚转移到化料炉后将化料坩埚抽气使之形成真空，然后再向化料坩埚中通入保护气体，关闭化料炉门；(4)将生长坩埚套在化料坩埚的下料管上，保证二者之间的密封性能够良好，并确保下料管上的开关关上；加热升至熔点化料，在不对称温场中温差作用下混合均匀，原料熔化后恒温半小时；(5)将下料管开关打开，熔化后的原料沿下料管流入生长坩埚中，将化料炉升高50℃左右使原料充分熔化能够在重力作用下完全流入生长坩埚中，生长坩埚的下部在冷却水的作用下使熔料迅速凝固成多晶料，在温度控制系统的作用下降温至室温，关闭下料管开关，移出生长坩埚，整个原料处理过程结束。全文摘要本专利技术公开了一种晶体生长原料的处理方法，特点是将原料按照比例称量，充分混合，加压5～20KPa成需要的形状，在800～1100℃温度下烧结；将烧结后的原料在有保护气的氛围下的化料坩埚中化料，然后在密闭环境中将熔化后的原料转入生长坩埚。本方法由于整个原料处理过程在密闭环境中进行，适宜于有挥发性原料的预处理，特别适用于有毒气体挥发的原料处理。文档编号C30B29/32GK1936106SQ200610116108公开日2007年3月28日 申请日期2006年9月15日 优先权日2006年9月15日专利技术者万尤宝, 刘俊星 申请人:嘉兴学院, 嘉兴市晶英光电子技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种晶体生长原料处理方法，其特征在于包括如下步骤：（１）将原料按照比例称量，充分混合后，加压５～２０ＫＰａ成需要的形状，在８００～１１００℃温度下烧结；（２）烧结后的原料一部分转移到预先装有确定方向籽晶的生长坩埚籽晶上部形成１－２厘米厚度籽晶保护层；（３）烧结后的原料另一部分转入化料坩埚后将坩埚上盖密闭，将化料坩埚转移到化料炉后将化料坩埚抽气使之形成真空，然后再向化料坩埚中通入保护气体，关闭化料炉门；（４）将生长坩埚套在化料坩埚的下料管上，保证二者之间的密封性能够良好，并确保下料管上的开关关上；加热升至熔点化料，在不对称温场中温差作用下混合均匀，原料熔化后恒温半小时；（５）将下料管开关打开，熔化后的原料沿下料管流入生长坩埚中，将化料炉升高５０℃左右使原料充分熔化能够在重力作用下完全流入生长坩埚中，生长坩埚的下部在冷却水的作用下使熔料迅速凝固成多晶料，在温度控制系统的作用下降温至室温，关闭下料管开关，移出生长坩埚，整个原料处理过程结束。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：万尤宝，刘俊星，
申请(专利权)人：嘉兴学院，嘉兴市晶英光电子技术有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]