掺杂钨酸铅晶体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种掺杂钨酸铅晶体的制备方法，包括如下步骤：（１）将纯度为９９．９９％的ＰｂＯ、ＷＯ↓［３］和掺杂剂固态粉末在１５０℃－２００℃干燥，然后，ＰｂＯ和ＷＯ↓［３］按照化学计量比称量，掺杂剂的摩尔浓度为０．０１％－０．１％，称量好的固体粉末在１０ＫＰａ－５０ＫＰａ压力下压制成致密块状固体，在７５０℃－１０００℃氧化气氛中烧结，在密闭的充入氧气的铂金坩埚中１１３０℃－１２００℃恒温半小时使之完全熔化；（２）将熔化后的原料引入到置有籽晶的生长坩埚内，形成致密多晶锭料，并把该生长坩埚置于温梯法晶体生长炉内接种、生长，得到成品；其中坩埚在生长炉内的引下速率为１．０ｍｍ／ｈ。它不仅适用于掺杂易挥发的掺杂剂，同时也同样适用于掺杂没有挥发性的掺杂剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及晶体生长领域，特别涉及一种。
技术介绍
现有技术在生长钨酸铅和一些熔点比较高的氧化物掺杂改性钨酸铅晶体时比较成功，但是在生长低熔点挥发性强的掺杂物掺杂时遇到困难，因为在这些装置中生长晶体时，坩埚内晶体原料上部通常需要预留一部分空间以便盛装晶体生长需要的氧气，晶体生长炉内的温度分布如图1所示，上部温度较高，晶体生长原料和掺杂剂处于熔化状态，掺杂没有挥发性的掺杂物质如La2O3时预留的空间对晶体生长影响不是十分明显，但是在生长熔点较低、挥发性较大的如PbF2等掺杂物质时，掺杂物质严重的挥发会使掺杂几乎不可能实现。为了解决这个问题，中国申请号200310109408.4“氟离子掺杂钨酸铅闪烁晶体的制备方法”公开了一种利用生长完成后的钨酸铅晶体在密闭的PbF2气氛中高温扩散、试图利用高温时物质的热扩散性质来使PbWO3晶体掺杂改性的生长技术，这种生长技术能够使钨酸铅晶体获得一部分PbF2掺杂，但是固体中热扩散十分困难、扩散随着深度的增加显著下降，PbF2在晶体中的浓度低而且分布是不均匀的。因此这种PbF2:PbWO4晶体生长技术存在两个难以克服的困难其一是无法保证掺杂晶体获得所需要的掺杂浓度；其二是晶体中PbF2掺杂浓度分布不均匀，因此这种方法很难生长出优质的PbF2:PbWO4晶体。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能保证掺杂浓度，并且掺杂均匀的，它所采用的技术方案是一种，其特征在于包括如下步骤 (1)将纯度为99.99％的PbO、WO3和掺杂剂固态粉末在150℃-200℃干燥后，PbO和WO3按照化学计量比称量，掺杂剂的摩尔浓度为0.01％-0.1％，称量好的固体粉末在10Kpa-50Kpa压力下压制成致密块状固体，在750℃-1000℃氧化气氛中烧结，在密闭的充入氧气的铂金坩埚中1130℃-1200℃恒温半小时使之完全熔化；(2)将熔化后的原料引入到置有籽晶的生长坩埚内，形成致密多晶锭料，并把该生长坩埚置于温梯法晶体生长炉内接种、生长，得到成品；坩埚在生长炉内的引下速率为1.0mm/h。其中，晶体生长炉内的温度分布曲线分四段，从上到下依次为第1段温度在500℃～1123℃范围，处于这个温度区域的原料未熔化；第2段温度在1123℃～1400℃范围，原料在这里被熔化，第1段和第2段交界处为生长原料熔点处；第3段的温度在1123～700℃，温度低于生长原料熔点，这里的晶体在结晶，第2段和第3段交界处是晶体生长点温度，第2段温度区温度梯度大，提供晶体结晶的驱动力；最下面的第4段温度区，温度范围为700℃以下至室温，该区域是已经生长好的晶体。本专利技术的有益效果是在晶体生长过程中，生长坩埚中部分原料熔化，处于坩埚上部没有熔化的部分为块状固体，能够抑制或阻滞下面熔体中挥发性气体的挥发，形成固封，保护生长熔体使其熔体成分不至于因为某一组分严重挥发而使熔体组份偏离晶体生长要求的配比。因此它不仅适用于掺杂易挥发的掺杂剂，同时也同样适用于掺杂没有挥发性的掺杂剂。附图说明图1是现有技术晶体生长炉炉膛内温度分布曲线图；图2是本专利技术晶体生长炉炉膛内温度分布曲线图。具体实施例方式下面结合附图，以掺杂剂为PbF2、Yb2O3、BaF2作为实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种PbF2:PbWO4晶体制备方法，包括如下步骤(1)将纯度为99.99％的PbO、WO3和掺杂剂PbF2固态粉末在150℃左右干燥后，PbO和WO3按照化学计量比称量，掺杂剂PbF2的摩尔浓度为0.01％，称量好的固体粉末在10Kpa压力下压制成致密块状固体，在750℃氧化气氛中烧结，在密闭的充入氧气的铂金坩埚中1130℃恒温半小时使之完全熔化；(2)将熔化后的原料引入到置有籽晶的生长坩埚内，形成致密多晶锭料，并把该生长坩埚置于温梯法晶体生长炉内接种、生长，得到成品PbF2:PbWO4晶体；其中温梯法晶体生长炉内的温度分布曲线如图2所示分四段，从上到下依次为第1段温度在500～1123℃范围，温度较低，处于这个温度区域的原料未熔化；第2段温度高，在1123～1400℃范围，原料在这里被熔化，第1段和第2段交界处为生长原料熔点处；第3段的温度在1123～700℃范围，温度低于熔点，这里的晶体在结晶，第2段和第3段交界处是晶体生长点温度，第2段温度区温度梯度大，提供晶体结晶的驱动力，最下面的第4段温度区，温度范围为700℃以下至近室温，该区域是已经生长好的晶体，其中坩埚在生长炉内的引下速率为1.0mm/h。实施例2一种Yb2O3:PbWO4晶体制备方法，包括如下步骤(1)将纯度为99.99％的PbO、WO3和掺杂剂Yb2O3固态粉末在180℃左右干燥后，PbO和WO3按照化学计量比称量，掺杂剂Yb2O3的摩尔浓度为0.05％，称量好的固体粉末在30Kpa压力下压制成致密块状固体，在900℃氧化气氛中烧结，在密闭的充入氧气的铂金坩埚中1160℃恒温半小时使之完全熔化；(2)将熔化后的原料引入到置有籽晶的生长坩埚内，形成致密多晶锭料，并把该生长坩埚置于温梯法晶体生长炉内接种、生长，得到成品Yb2O3:PbWO4晶体；其中温梯法晶体生长炉内的温度分布曲线如图2所示分四段，从上到下依次为第1段温度在500～1123℃范围，温度较低，处于这个温度区域的原料未熔化；第2段温度高，在1123～1400℃范围，原料在这里被熔化，第1段和第2段交界处为生长原料熔点处；第3段的温度在1123～700℃范围，温度低于熔点，这里的晶体在结晶，第2段和第3段交界处是晶体生长点温度，第2段温度区温度梯度大，提供晶体结晶的驱动力，最下面的第4段温度区，温度范围为700℃以下至近室温，该区域是已经生长好的晶体，其中坩埚在生长炉内的引下速率为1.0mm/h。实施例3一种BaF2:PbWO4晶体制备方法，包括如下步骤(1)将纯度为99.99％的PbO、WO3和掺杂剂BaF2固态粉末在200℃左右干燥后，PbO和WO3按照化学计量比称量，掺杂剂BaF2的摩尔浓度为0.1％，称量好的固体粉末在50Kpa压力下压制成致密块状固体，在1000℃氧化气氛中烧结，在密闭的充入氧气的铂金坩埚中1200℃恒温半小时使之完全熔化。(2)将熔化后的原料引入到置有籽晶的生长坩埚内，形成致密多晶锭料，并把该生长坩埚置于温梯法晶体生长炉内接种、生长，得到成品BaF2:PbWO4晶体；其中温梯法晶体生长炉内的温度分布曲线如图2所示分四段，从上到下依次为第1段温度在500～1123℃范围，温度较低，处于这个温度区域的原料未熔化；第2段温度高，在1123～1400℃范围，原料在这里被熔化，第1段和第2段交界处为生长原料熔点处；第3段的温度在1123～700℃范围，温度低于熔点，这里的晶体在结晶，第2段和第3段交界处是晶体生长点温度，第2段温度区温度梯度大，提供晶体结晶的驱动力，最下面的第4段温度区，温度范围为700℃以下至近室温，该区域是已经生长好的晶体，其中坩埚在生长炉内的引下速率为1.0mm/h。权利要求1.一种，其特征在于，包括如下步骤1)将纯度为99.99％的PbO、WO3和掺杂剂固态粉末在150℃～200℃干燥，然后，PbO和WO3按照化学计量比称量，掺杂剂的摩尔浓度为0.01％～0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺杂钨酸铅晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：１）将纯度为９９．９９％的ＰｂＯ、ＷＯ↓［３］和掺杂剂固态粉末在１５０℃～２００℃干燥，然后，ＰｂＯ和ＷＯ↓［３］按照化学计量比称量，掺杂剂的摩尔浓度为０．０１％～０．１％，称 量好的固体粉末在１０Ｋｐａ～５０Ｋｐａ压力下压制成致密块状固体，在７５０℃～１０００℃氧化气氛中烧结，在密闭的充入氧气的铂金坩埚中１１３０℃～１２００℃恒温半小时使之完全熔化；２）将熔化后的原料引入到置有籽晶的生长坩埚内，形成致密多 晶锭料，并把该生长坩埚置于温梯法晶体生长炉内接种、生长，得到成品；其中坩埚在生长炉内的引下速率为１．０ｍｍ／ｈ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：万尤宝，刘俊星，
申请(专利权)人：嘉兴学院，嘉兴市晶英光电子技术有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]