一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法技术

本发明专利技术提供一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法，属于催化剂再生技术领域。所述再生方法包括烧碳氯化及还原：所述烧碳氯化为将失活后的催化剂与再生气体接触，进行烧碳与氯化；所述还原为将烧碳与氯化后处理后的催化剂与还原气体接触，进行催化剂还原，并在还原结束时以氮气吹扫催化剂床层，将系统内氢气体积含量降至0.5％以下。本发明专利技术再生方法是同时实现烧碳与氯化，优点：第一，有氯化剂的在时，可以避免单独烧炭导致的局部活性金属原子被过度烧结，提高再生后催化剂的活性，延长催化剂的使用寿命；第二，同时进行烧碳、氯化，相比分开进行，可缩短处理时间，减少能源浪费。

Regeneration method of three oxidation two aluminum supported Pt Sn dehydrogenation catalyst

The invention provides a regeneration method of a three oxidation two aluminum supported platinum tin dehydrogenation catalyst, which belongs to the catalyst regeneration technology field. The regeneration method includes carbon burning and reduction: the carbon burning is chlorinated to contact the reactivated gas after the deactivated catalyst is exposed to the regenerated gas, and the reduction is to contact the catalyst after the carbon burning and after the chlorination and the reduction gas, to carry out the catalyst reduction, and to sweep the catalyst bed with nitrogen at the end of the original. The volume of hydrogen in the system is reduced to less than 0.5%. The regeneration method of the invention is to achieve carbon burning and chlorination at the same time. First, when the chlorination agent is at the time, the locally active metal atoms can be overly sintered to improve the activity of the regenerated catalyst and prolong the service life of the catalyst. Second, carbon burning and chlorination are carried out at the same time. It can shorten the processing time and reduce the waste of energy.

【技术实现步骤摘要】
一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法
本专利技术属于催化剂再生
，具体为一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法。
技术介绍
低碳烯烃，尤其是丙烯，是一种非常重要的基础化工原料。丙烯主要用于合成聚丙烯、丙烯腈、环氧丙烷、异丙苯等产品。传统丙烯的来源主要是蒸汽裂解制乙烯的副产物，随着市场对丙烯产品需求的不断增加，传统的丙烯生产工艺，不能满足市场的需求。目前，我们引进十多套Oleflex丙烷脱氢制丙烯装置。国内科研院校，相继开展研发丙烷脱氢制丙烯催化剂，开发其配套工艺。丙烷脱氢制丙烯工艺，以资源丰富、较为经济的丙烷作为原料制备丙烯，脱氢催化剂可采用三氧化二铝负载铂锡，采用移动床、固定床和流化床等工艺。由于丙烷脱氢制丙烯工艺均是在550～700℃的高温环境中进行，采用三氧化二铝负载铂锡的催化剂，会因为催化剂表面和孔道积碳以及铂锡团聚，渐渐失去活性。因此，一般催化剂运行十到十五天就需要对其做再生处理。再生的目的主要是去除催化剂表面及孔道内的积碳，使团聚的铂锡原子重新分散，达到恢复催化剂活性的目的。提高丙烷的选择性和转化率，延长催化剂的使用寿命，增加企业效益。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述丙烷脱氢制丙烯所使用的三氧化二铝负载铂锡催化剂，会因为催化剂表面和孔道积碳以及铂锡团聚，渐渐失去活性。提供一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法。本专利技术目的通过以下技术方案来实现：一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法，所述再生方法包括烧碳氯化及还原：所述烧碳氯化为将失活后的催化剂与再生气体接触，进行烧碳与氯化，烧碳氯化结束时以氮气吹扫催化剂床层，控制系统内氧气体积含量低于0.2％，氯化剂体积含量低于0.1％；所述还原为将烧碳与氯化后处理后的催化剂与还原气体接触，进行催化剂还原，并在还原结束时以氮气吹扫催化剂床层，将系统内氢气体积含量降至0.5％以下。作为本专利技术所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法的一个实施例，所述失活后的催化剂为三氧化二铝负载铂锡丙烷脱氢制丙烯催化剂。作为本专利技术所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法的一个实施例，所述再生气体包括空气、氮气和氯化剂；其中氯化剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷中的一种或多种。作为本专利技术所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法的一个实施例，所述再生气体中氧气的体积含量为0.5～21％；氯化剂的体积含量为0.5～10％，优选为2～8％。作为本专利技术所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法的一个实施例，所述还原气体为氮气和氢气，其中氢气的体积含量为1～100％，优选为20～70％。作为本专利技术所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法的一个实施例，所述再生气体的空速为500～10000h-1，优选1000～5000h-1；所述还原气体的空速为500～10000h-1，优选1000～5000h-1。作为本专利技术所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法的一个实施例，所述烧碳氯化步骤中催化剂床层温度为400～600℃，处理时间为24～72小时；所述还原步骤中催化剂床层温度为400～520℃，处理时间为4～24小时。作为本专利技术所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法的一个实施例，所述烧碳氯化步骤中，再生气体中氧体积含量由0.5～1％开始升高，氯化剂含量为2～8％，气体空速为1000～5000h-1，具体操作为：1)催化剂床层温度为400～500℃，氧气体积含量为0.5～1％，氯化剂体积含量为2～8％，气体空速为1000～5000h-1，处理6～18小时；2)催化剂床层温度为450～500℃，氧气体积含量为1～5％，氯化剂体积含量为2～8％，气体空速为1000～5000h-1，处理6～18小时；3)催化剂床层温度为480～550℃，氧气体积含量为5～10％，氯化剂体积含量为2～8％，气体空速为1000～5000h-1，处理6～18小时；4)催化剂床层温度为480～600℃，氧气体积含量为10～21％，氯化剂体积含量为2～8％，气体空速为1000～5000h-1，处理6～18小时。作为本专利技术所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法的一个实施例，所述还原步骤中，还原气体中氢气体积含量由1～5％开始升高，气体空速为1000～5000h-1，具体操作为：1)催化剂床层温度为400～450℃，氢气体积含量为1～5％，气体空速为1000～5000h-1，处理1～6小时；2)催化剂床层温度为450～500℃，氢气体积含量为5～20％，气体空速为1000～5000h-1，处理1～6小时；3)催化剂床层温度为450～520℃，氢气体积含量为20～50％，气体空速为1000～5000h-1，处理1～6小时；4)催化剂床层温度为450～520℃，氢气体积含量为50～100％，气体空速为1000～5000h-1，处理1～6小时。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：现有技术对脱氢催化剂的再生方法采用烧碳、氯化分开进行，本专利技术再生方法是同时实现烧碳与氯化，优点：第一，有氯化剂的在时，可以避免单独烧炭导致的局部活性金属原子被过度烧结，提高再生后催化剂的活性，延长催化剂的使用寿命；第二，同时进行烧碳、氯化，相比分开进行，可缩短处理时间，减少能源浪费。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。下面结合具体操作过程及原理对本专利技术一种三氧化二铝负载铂锡催化剂的再生方法进行详细说明。一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法，所述再生方法包括烧碳氯化及还原：所述烧碳氯化为将失活后的催化剂与再生气体接触，进行烧碳与氯化，烧碳氯化结束时以氮气吹扫催化剂床层，控制系统内氧气体积含量低于0.2％，氯化剂体积含量低于0.1％。具体地，将失活后的三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂与再生气体接触，进行烧碳与氯化处理。在烧碳氯化过程中应保持催化剂的床层温度为400～600℃，处理时间为24～72小时，再生气体的空速为500～10000h-1，优选1000～5000h-1。烧碳氯化结束时以氮气吹扫催化剂床层，控制系统内氧气体积含量低于0.2％，氯化剂体积含量低于0.1％。现有技术对脱氢催化剂的再生方法采用烧碳、氯化分开进行，本专利技术再生方法是同时实现烧碳与氯化，优点：第一，有氯化剂的在时，可以避免单独烧炭导致的局部活性金属原子被过度烧结，提高再生后催化剂的活性，延长催化剂的使用寿命；第二，同时进行烧碳、氯化，相比分开进行，可缩短处理时间，减少能源浪费。烧碳的时候，活性金属原子也会被氧化，所以，烧碳其实包括了氧化这一步骤。烧碳与氯化同时进行，氯的作用是分散活性金属原子，有氧气在的时候，氯化效果更好。烧碳氯化结束时，我们会用氮气置换，将氧气和氯化剂含量分别降至0.2％和0.1％以下，这个过程也可以实现脱氯效果，这也是烧碳氯化结束时用氮气吹扫的作用。因此，本申请将烧碳与氯化同时进行，采用较为简单的处理方式同时实现了烧碳、氧化、氯化及脱氯，相比于现有技术可以显著提高再生效率，同时避免单独烧炭导致的局部活性金属原子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法，其特征在于，所述再生方法包括烧碳氯化及还原：所述烧碳氯化为将失活后的催化剂与再生气体接触，进行烧碳与氯化，并在烧碳氯化结束时以氮气吹扫催化剂床层，控制系统内氧气体积含量低于0.2％，氯化剂体积含量低于0.1％；所述还原为将烧碳与氯化处理后的催化剂与还原气体接触，进行催化剂还原，并在还原结束时以氮气吹扫催化剂床层，将系统内氢气体积含量降至0.5％以下。

【技术特征摘要】
1.一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法，其特征在于，所述再生方法包括烧碳氯化及还原：所述烧碳氯化为将失活后的催化剂与再生气体接触，进行烧碳与氯化，并在烧碳氯化结束时以氮气吹扫催化剂床层，控制系统内氧气体积含量低于0.2％，氯化剂体积含量低于0.1％；所述还原为将烧碳与氯化处理后的催化剂与还原气体接触，进行催化剂还原，并在还原结束时以氮气吹扫催化剂床层，将系统内氢气体积含量降至0.5％以下。2.如权利要求1所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法，其特征在于，所述失活后的催化剂为三氧化二铝负载铂锡丙烷脱氢制丙烯催化剂。3.如权利要求1所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法，其特征在于，所述再生气体包括空气、氮气和氯化剂；其中氯化剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷中的一种或多种。4.如权利要求3所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法，其特征在于，所述再生气体中氧气的体积含量为0.5～21％；氯化剂的体积含量为0.5～10％，优选为2～8％。5.如权利要求1所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法，其特征在于，所述还原气体为氮气和氢气，其中氢气的体积含量为1～100％，优选为20～70％。6.如权利要求1所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法，其特征在于，所述再生气体的空速为500～10000h-1，优选1000～5000h-1；所述还原气体的空速为500～10000h-1，优选1000～5000h-1。7.如权利要求1所述一种三氧化二铝负载铂锡脱氢催化剂的再生方法，其特征在于，所述烧碳氯化步骤中催化剂床层温度为400～600℃，处理时间为24～72小时；所述还原步骤中催化剂床层温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘相米，韩伟，谭亚南，吴砚会，何霖，程牧曦，艾珍，王华，郑敏，
申请(专利权)人：西南化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51