一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价方法技术

本发明专利技术提供了一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，包括计算机控制部分、气路部分、与气路部分相连的反应部分和与反应部分相连的分析检测部分。本发明专利技术还提供了一种利用该装置对丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价的方法，该方法既能对活性催化剂的性能进行评价，也能对活性下降或失活的催化剂进行再生并对再生催化剂的性能进行评价。本发明专利技术结构简单、设计合理，能够满足催化反应和催化剂再生的要求，实现催化剂反应、再生和活化三个阶段的连续化，提高催化剂性能评价的效率，该装置不仅适宜做丙烷脱氢制丙烯的反应，而且还能够适合做其他烷烃的加氢、脱氢、氧化、裂解或异构化等反应。

Device and method for evaluating performance of catalyst for propane dehydrogenation to propylene

The invention provides a device for performance evaluation of catalysts for propane dehydrogenation reaction, including computer control part, gas path, and the gas path part is connected and connected with the detection and analysis of reaction part. The invention also provides a method for producing propylene by propane dehydrogenation catalyst performance was evaluated using the device, the method can not only evaluate the performance of the catalyst, can be carried out on the regeneration of the catalyst activity decreased or deactivation and regeneration of catalyst on the performance evaluation for. The invention has the advantages of simple structure, reasonable design, can meet the requirements of the catalytic reaction and catalyst regeneration, continuous catalyst for the reaction, regeneration and activation of the three phases, improve the efficiency of the performance evaluation of the catalyst, the device is not only suitable for propane dehydrogenation reaction, but also suitable for hydrogenation, dehydrogenation, oxidation, pyrolysis or other alkanes isomerization reaction.

【技术实现步骤摘要】
一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置及评价方法
本专利技术属于化学实验
，具体涉及一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置及评价方法。
技术介绍
催化剂的性能评价是催化剂生产和应用的重要环节，催化剂性能评价结果能够最直接地反映催化剂的活性，是评判催化剂是否合格的标准。实验室固定床催化剂性能评价通常是在固定床反应装置中进行的，传统的实验室固定床反应装置通常是全手动操作的，进气、进液、催化反应、以及分析检测等部分的控制不足，衔接性差，再加上各种操作复杂、人为因素较多，导致催化剂性能评价结果的偏差较大，因此对催化剂性能评价的效率低下，且误差较大。丙烯是重要的石油化工中间体,其需求量日益增长。丙烯主要来自石脑油裂解制乙烯和石油催化裂化过程的副产品,产量受到制约。因此开展由资源丰富的丙烷转化为丙烯的研究一直是石油化工领域的重点课题。2011年之前全球共有约20套丙烷脱氢制丙烯装置，总生产能力约为654万吨/年，此后丙烷脱氢装置和丙烯的产量逐年递增，国内规划的十几套丙烷脱氢装置到2016年有些已经开工，生产出合格的产品，有些还正在建设中，世界丙烯生产能力还将继续增加。因此对丙烷脱氢制丙烯催化剂的改进和提高具有重要的意义，催化剂性能评价是催化剂研发过程中非常关键的步骤之一，催化剂性能评价结果是判断催化剂是否合格的唯一标准，对催化剂的研究开发具有很强的指引作用。所以对催化剂性能评价方法的改进和优化也是非常重要的。通常首选固定床反应装置评价气固相反应的催化剂，尤其是烷烃脱氢反应的催化剂，一般固定床反应装置评价烷烃脱氢催化剂，尤其是丙烷脱氢制丙烯的催化剂有如下缺陷：催化反应不能连续化，做催化剂重复使用性试验需要频繁的降温、升温和拆卸反应管；丙烷脱氢反应比较特殊，一般的不锈钢反应管会参与反应，影响反应结果，另外，不锈钢管很容易被大量的积碳或结焦所堵塞，影响实验的效率和结果，需要提供一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置及评价方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其结构简单、设计合理，能够满足催化反应和催化剂再生的要求，实现催化剂反应、再生和活化三个阶段的连续化，提高催化剂性能评价的效率，该装置不仅适宜做丙烷脱氢制丙烯的反应，而且还能够适合做其他烷烃的加氢、脱氢、氧化、裂解或异构化等反应。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，包括计算机控制部分、气路部分、与所述气路部分相连的反应部分和与所述反应部分相连的分析检测部分；所述气路部分包括相并联的四条气体管路，四条所述气体管路分别为氮气管路、丙烷管路、氢气管路和空气管路，每条气体管路上均设置有相串联的气体瓶、质量流量计和单向阀；所述反应部分包括设有高温段、中温段和低温段的电热多段炉，所述电热多段炉内贯穿式插装有反应管，所述反应管的入口处设置有进气压力表，所述反应管的出口处设置有出气压力表和电动背压阀；所述分析检测部分包括与所述电动背压阀连接的尾气切换六通阀、安装在尾气切换六通阀输出端的色谱采样六通阀和安装在色谱采样六通阀输出端的气相色谱仪；所述计算机控制部分包括计算机和与计算机相接的用于实时控制的电子线路板，所述电子线路板上集成有PLC模块、第一RS232串口通信模块和第二RS232串口通信模块，所述PLC模块通过第一RS232串口通信模块与计算机进行双向通信，所述PLC模块通过第二RS232串口通信模块与气相色谱仪进行双向数据交换。上述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述反应管的数量为1～8个，所述反应管为石英管。上述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述电热多段炉的高温段温度为550℃～700℃，所述电热多段炉的中温段温度为350℃～500℃，所述电热多段炉的低温段温度为50℃～120℃。上述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述质量流量计的型号为D07-19C，所述质量流量计的量程为300mL/min。上述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述尾气切换六通阀和色谱采样六通阀均为电动六通阀。另外，本专利技术还提供了一种利用上述装置对丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价的方法，其特征在于，包括方法I和/或方法II；所述方法I是对活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价的方法，所述方法I的具体过程为：步骤一、预处理：将活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂填装在反应管中，然后将所述反应管插装在电热多段炉中，并使反应管中的催化剂位于电热多段炉的低温段，之后向所述反应管内通入氮气，在氮气流量为5mL/min～300mL/min的条件下保持5min后，停止向所述反应管内通入氮气，改为通入氢气，在氢气流量为30mL/min～100mL/min的条件下保持2h～6h；步骤二、丙烷催化脱氢：在向反应管内持续通入氢气且保持氢气流量为30mL/min～100mL/min的条件下，先以0.2m/h～0.3m/h的运行速率缓慢移动所述反应管，直至反应管中的催化剂位于电热多段炉的高温段，然后向所述反应管内通入丙烷，在出气压力表的读数为0.02MPa～0.3MPa，丙烷和氢气的流量比为1∶1的条件下进行丙烷催化脱氢反应；步骤三、检测：利用气相色谱仪对丙烷脱氢反应后的气体进行连续在线监测，从而测算出整个反应过程中催化剂上丙烷的转化率和丙烯的选择性，由此对活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价；所述方法II是对活性下降或已失活的丙烷脱氢制丙烯用催化剂进行再生并对再生催化剂的性能进行评价的方法，所述方法II的具体过程为：步骤a、再生：按照方法I所述方法评价催化剂的性能，证实催化剂的活性确已下降或失活后，停止向所述反应管内通入丙烷和氢气，改为通入氮气，在氮气流量为5mL/min～300mL/min的条件下，以0.2m/h～0.3m/h的运行速率缓慢移动反应管，直至使管中的催化剂位于电热多段炉的中温段，然后停止向所述反应管内通入氮气，改为通入空气，在空气流量为5mL/min～100mL/min的条件下保持2h～6h后，以0.2m/h～0.3m/h的运行速率缓慢移动反应管，直至使管中的催化剂位于电热多段炉的低温段，在空气流量为5mL/min～100mL/min的条件下保持2h～6h后，得到再生的催化剂；步骤b、评价：按照方法I步骤一中所述的预处理、步骤二中所述的丙烷催化脱氢和步骤三中所述的检测工艺，测算出再生的催化剂的转化率和选择性，从而对再生的催化剂的性能进行评价。上述的方法，其特征在于，所述丙烷脱氢制丙烯用催化剂为铂大孔氧化铝催化剂，所述催化剂以直径1.3mm～1.4mm、孔径20nm～50nm的大孔氧化铝为载体，以Pt为活性组分，以Na、K、Ca和Sn为助组分，所述催化剂中Pt的质量含量为0.4％～0.5％，Na的质量含量为0.5％～1.5％，K、Ca和Sn的质量含量之和为1％～2％，余量为氧化铝。所述催化剂可采用喷涂-焙烧法制备得到，具体过程为：将二亚硝基二氨铂、氯化钠以及第二助剂的盐酸盐加入到温度为35℃～60℃的热水中，搅拌均匀后喷涂到大孔氧化铝上，然后置于马弗炉中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，包括计算机控制部分、气路部分、与所述气路部分相连的反应部分和与所述反应部分相连的分析检测部分；所述气路部分包括相并联的四条气体管路，四条所述气体管路分别为氮气管路、丙烷管路、氢气管路和空气管路，每条气体管路上均设置有相串联的气体瓶(1)、质量流量计(2)和单向阀(3)；所述反应部分包括设有高温段、中温段和低温段的电热多段炉(4)，所述电热多段炉(4)内贯穿式插装有反应管，所述反应管的入口处设置有进气压力表(9)，所述反应管的出口处设置有出气压力表(10)和电动背压阀(11)；所述分析检测部分包括与所述电动背压阀(11)连接的尾气切换六通阀(7)、安装在尾气切换六通阀(7)输出端的色谱采样六通阀(8)和安装在色谱采样六通阀(8)输出端的气相色谱仪(14)；所述计算机控制部分包括计算机(13)和与计算机(13)相接的用于实时控制的电子线路板，所述电子线路板上集成有PLC模块(12‑1)、第一RS232串口通信模块(12‑2)和第二RS232串口通信模块(12‑3)，所述PLC模块(12‑1)通过第一RS232串口通信模块(12‑2)与计算机(13)进行双向通信，所述PLC模块(12‑1)通过第二RS232串口通信模块(12‑3)与气相色谱仪(14)进行双向数据交换。...

【技术特征摘要】
1.一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，包括计算机控制部分、气路部分、与所述气路部分相连的反应部分和与所述反应部分相连的分析检测部分；所述气路部分包括相并联的四条气体管路，四条所述气体管路分别为氮气管路、丙烷管路、氢气管路和空气管路，每条气体管路上均设置有相串联的气体瓶(1)、质量流量计(2)和单向阀(3)；所述反应部分包括设有高温段、中温段和低温段的电热多段炉(4)，所述电热多段炉(4)内贯穿式插装有反应管，所述反应管的入口处设置有进气压力表(9)，所述反应管的出口处设置有出气压力表(10)和电动背压阀(11)；所述分析检测部分包括与所述电动背压阀(11)连接的尾气切换六通阀(7)、安装在尾气切换六通阀(7)输出端的色谱采样六通阀(8)和安装在色谱采样六通阀(8)输出端的气相色谱仪(14)；所述计算机控制部分包括计算机(13)和与计算机(13)相接的用于实时控制的电子线路板，所述电子线路板上集成有PLC模块(12-1)、第一RS232串口通信模块(12-2)和第二RS232串口通信模块(12-3)，所述PLC模块(12-1)通过第一RS232串口通信模块(12-2)与计算机(13)进行双向通信，所述PLC模块(12-1)通过第二RS232串口通信模块(12-3)与气相色谱仪(14)进行双向数据交换。2.根据权利要求1所述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述反应管的数量为1～8个，所述反应管为石英管。3.根据权利要求1所述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述电热多段炉(4)的高温段温度为550℃～700℃，所述电热多段炉(4)的中温段温度为350℃～500℃，所述电热多段炉(4)的低温段温度为50℃～120℃。4.根据权利要求1所述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述质量流量计(2)的型号为D07-19C，所述质量流量计(2)的量程为300mL/min。5.根据权利要求1所述的一种丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能评价装置，其特征在于，所述尾气切换六通阀(7)和色谱采样六通阀(8)均为电动六通阀。6.一种利用如权利要求1至5中任一权利要求所述装置对丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价的方法，其特征在于，包括方法I和/或方法II；所述方法I是对活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂的性能进行评价的方法，所述方法I的具体过程为：步骤一、预处理：将活性的丙烷脱氢制丙烯用催化剂填装在反应管中，然后将所述反应管插装...

【专利技术属性】
技术研发人员：林涛，万克柔，程杰，李霖，张之翔，曾永康，曾利辉，高武，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61