The invention belongs to the field of silicone materials, and discloses a bifunctional T10 cage type silsesquioxane containing phenyl and a preparation method thereof. Phenyl alkoxy silane was dissolved in isopropanol and then added to the mixed liquid of isopropanol containing NaOH and water and reacted to get phenyl T4 sodium salt; the phenyl T4 sodium salt and second functional group alkoxy silane were dissolved in dichloromethane, added to the catalyst, and under the inert atmosphere, and the reaction products were purified and purified. Difunctional difunctional T10 cage type sesquioxane. The reaction process of the invention is simple and safe, the product has definite structure, and it has good solubility in the common solvent under the premise of keeping T8 high thermal stability, high mechanical strength and low dielectric loss.
【技术实现步骤摘要】
一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷及其制备方法
本专利技术属于有机硅材料领域,具体涉及一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷及其制备方法。
技术介绍
笼形倍半硅氧烷CSQ(Cage-likeSilsesquioxanes),又称为多面体低聚倍半硅氧烷,是一类倍半硅氧烷的总称。所谓倍半硅烷,是指分子式满足经验公式[RSiO1.5]n(一般n=8,10,12),即硅元素与氧元素之比为1:1.5的化合物,CSQ分子通式也可以简写为[R1SiO1.5]x[R2SiO1.5]y(R1=R2或R1≠R2,x+y=8,10,12等),当R1=R2时为单官能基CSQ,当R1≠R2,即为双官能或多官能基CSQ;当x+y的值分别为8、10、12等时,我们分别称之为T8、T10、T12等。CSQ所带官能团可进一步衍生,得到特定功能的分子,在复合材料、生物医药、光电材料、传感器等众多领域有广泛应用。当前所用CSQ大多为单官能基CSQ,单官能基笼形倍半硅氧烷CSQ顶角只有一个活性基团时,接枝后活性点消失,无法进一步构建功能性多孔材料。当笼型结构顶角取代基为不同有机基团时成为多官能基团笼型倍半硅氧烷HFSQ(HeterofunctionalizedSilsesquioxanes)。双官或多官能基CSQ基团多样化,不同的取代基赋予笼型分子不同的性质。当两种性质差异很大的有机基团取代在同一笼型分子上时,CSQ可表现出特殊性质。如CSQ同时连有亲水基团和亲油基团,可形成两亲性分子;同时聚合柔性链段和刚性链段,形成柔性刚性杂合分子等等特殊结构,近年来引起研究者的广泛关注。最近国内外对 ...
【技术保护点】
一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)苯基T4钠盐的制备:将苯基烷氧基硅烷溶于异丙醇中,得到苯基烷氧基硅烷溶液;将NaOH和水分散于异丙醇中,得到混合液;将苯基烷氧基硅烷溶液滴加到混合液中,室温条件下反应,得到无色透明溶液;蒸发除去溶剂得粗产物,纯化,得到苯基T4钠盐;(2)T10‑HFSQ的合成:将步骤(1)所得苯基T4钠盐与第二官能团烷氧基硅烷单体溶于二氯甲烷,加入催化剂,惰性气氛保护下反应,反应产物经分离纯化,得到含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷。
【技术特征摘要】
1.一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)苯基T4钠盐的制备:将苯基烷氧基硅烷溶于异丙醇中,得到苯基烷氧基硅烷溶液;将NaOH和水分散于异丙醇中,得到混合液;将苯基烷氧基硅烷溶液滴加到混合液中,室温条件下反应,得到无色透明溶液;蒸发除去溶剂得粗产物,纯化,得到苯基T4钠盐;(2)T10-HFSQ的合成:将步骤(1)所得苯基T4钠盐与第二官能团烷氧基硅烷单体溶于二氯甲烷,加入催化剂,惰性气氛保护下反应,反应产物经分离纯化,得到含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷。2.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述苯基烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷。3.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述苯基烷氧基硅烷、NaOH和水的摩尔比为1:1:1。4.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述纯化的方法为:将粗产物用二氯甲烷溶解后用饱和食盐水洗涤至中性,蒸发干燥后得到白色脆性晶体。5.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤(...
【专利技术属性】
技术研发人员:许凯,桂雪峰,梁晟源,邢玉秀,高树曦,孙龙凤,陈鸣才,
申请(专利权)人:中科院广州化学有限公司,中国科学院大学,
类型:发明
国别省市:广东,44
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