一种用于大功率封装用MDT硅树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于大功率封装用MDT硅树脂的制备方法，包括：在四口瓶中加入酸、二甲基二烷氧基硅烷、甲基苯基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷、醇和水，搅拌、加热至25℃反应1‑2小时，反应完成后在室温下同时滴加剩余的总量水和乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷，控制体系内的温度在30‑40℃之间，滴加完毕后70℃下反应1‑2小时，然后蒸出体系内的醇，然后加入比理论树脂量多的甲苯和碱调节体系的pH＝9‑10，90℃反应1小时，然后升温蒸出体系内剩余的醇和水，最后再降温、用酸中和、水洗至体系的pH＝6‑7，120℃下旋蒸除去甲苯即得硅树脂；制备的MDT硅树脂主要用于封装胶的补强剂、有机硅胶黏剂和有机硅模塑料。

A preparation method of MDT silicone resin for high power package

The invention relates to a preparation method for MDT silicon resin for high power packaging, including adding acid, two methyl two alkoxy silane, methyl phenyl two alkoxy silane, phenyl three alkoxy silane, phenyl three alkoxy silane, alcohol and water in four bottles, stirring, heating to 25 C and reaction 1 for 2 hours, after the reaction is completed at room temperature and left at the same time. The remaining total water and vinyl double seal, six methyl two siloxane, the temperature in the control system is between 30 and 40 degrees C, and the reaction is 1 for 2 hours at 70 degrees, then the alcohol is vaporized in the system. Then the pH = 9 of the toluene and alkali regulation system is more than the theoretical resin, and the reaction is 10, 90 C for 1 hours, and then steamed out. The remaining alcohol and water in the system, the final cooling, the use of acid neutralization, and water washing to the system pH = 6 and 7120 degrees centigrade to remove toluene, the silicon resin is obtained; the prepared MDT silicone resin is mainly used as the reinforcing agent, organic silica gel adhesive and organosilicon mold plastic.

【技术实现步骤摘要】
一种用于大功率封装用MDT硅树脂的制备方法
本专利技术涉及一种用于大功率封装用MDT硅树脂的制备方法，属于硅树脂的合成
技术背景近年来，随着半导体发光技术的发展，半导体照明替代高能耗、低光效的白炽灯已成为必然趋势，引起全球的广泛关注。有机硅材料由于其良好的耐高低温性和可再生性，尤其是通过硅氢加成反应方式硫化的硅橡胶或者硅树脂，是迄今为止大功率LED器件最理想的封装材料，MDT类型的硅树脂是有机硅树脂中的一种，它由单官能度硅氧链节(R3SiO1/2,M链节)、二官能度硅氧链节(R2SiO，D链节)和三官能度硅氧链节(RSiO3/2，T链节)的有机硅单体经共水解-缩聚反应形成的。在现有的技术中，有关用于LED封装硅胶所用的MDT硅树脂一般折射率控制在1.50-1.55之间，属于高折射率硅树脂；但随着LED封装朝着大功率、大尺寸的发展，单纯的高折射率树脂已不能满足更高的要求。本专利技术一种MDT树脂更好地满足LED封装硅胶对耐硫化、冷热冲击性能及大功率、大尺寸对于更高高温下光衰的要求。
技术实现思路
针对现有MDT硅树脂的不足,本专利技术提供一种由甲基M链接、乙烯基M链接、甲基苯基D链接、甲基乙烯基D链接、苯基T链接组成的MDT树脂的合成方法。本专利技术的技术方案如下：一种用于大功率封装用MDT硅树脂的制备方法，其特征在于，在四口瓶中加入酸、二甲基二烷氧基硅烷、甲基苯基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷、醇和适量的水，搅拌、加热至25℃反应1-2小时，反应完成后在室温下同时滴加剩余的总量水和乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷，控制体系内的温度在30-40℃之间，滴加完毕后70℃下反应1-2小时，然后蒸出体系内的醇，然后加入比理论树脂量多的甲苯和碱调节体系的pH＝9-10，90℃反应1小时，然后升温蒸出体系内剩余的醇和水，最后再降温、用酸中和、水洗至体系的pH＝6-7；120℃下旋蒸除去甲苯即得硅树脂；所述酸、乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷、二甲基二甲氧基硅烷、醇、水、甲基苯基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷的质量比为(1.18-1.99)：(5.58-38.50)：(30.46-113.24)：(60.11-240.44)：(11.80-19.95)：(50.20-120.80)：(182.29-210.35)：(198.26-240.37)。根据本专利技术优选的，所述二甲基二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷；根据本专利技术优选的，采用加入醇来起到增加体系的相容性和抑制反应过快；根据本专利技术优选的，所述苯基甲基二烷氧基硅烷是甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷；根据本专利技术优选的，所述苯基三烷氧基硅烷是苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷；根据本专利技术优选的，所述酸是盐酸、硫酸、磷酸、酸性白土、三氟甲基磺酸和酸性阳离子交换树脂；根据本专利技术优选的，水的用量为苯基三烷氧基硅烷、甲基苯基二烷氧基硅烷和二甲基二烷氧基硅烷总摩尔质量的1.4-2.7倍；根据本专利技术优选的，所述醇是乙醇、甲醇；所述碱是Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3、NaOH、KOH；根据本专利技术优选的，搅拌转速为200-450转/分钟；根据本专利技术优选的，乙烯基质量百分比为1.5％-6％；根据本专利技术优选的，R/Si的值为1.1-1.8；根据本专利技术优选的，合成的MDT硅树脂可以通过脱出醇的量来精确控制烷氧基的剩余量；根据本专利技术优选的，所述反应器是装有温度计、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、四氟搅拌棒的四口圆底烧瓶。专利技术制备的MDT硅树脂主要用于封装胶的补强剂、有机硅胶黏剂和有机硅模塑料。具体实施方式实施例1在四口瓶中加入1.77g浓盐酸、30.46g二甲基二甲氧基硅烷、182.29g甲基苯基二甲氧硅烷、198.26g苯基三甲氧基硅烷、15.10g乙醇和5g水，搅拌、加热至25℃反应2小时，反应完成后在室温下同时滴加57.40g水和15.13g乙烯基双封头、67.70g六甲基二硅氧烷，控制体系内的温度在30-40℃之间，滴加完毕后70℃下反应2小时，然后蒸出体系内的醇，然后加入300g甲苯和适量的Na2CO3调节体系的pH＝10，90℃反应1小时，然后升温至120℃蒸出体系内剩余的醇和水，最后再降温、用醋酸中和、水洗至体系的pH＝6-7；120℃下旋蒸除去甲苯即得硅树脂；其产率为95％。实施例2在四口瓶中加入1.77g浓盐酸、30.46g二甲基二乙氧基硅烷、210.35g甲基苯基二乙氧硅烷、240.37g苯基三乙氧基硅烷、15.10g乙醇和5g水，搅拌、加热至25℃反应2小时，反应完成后在室温下同时滴加57.40g水和15.13g乙烯基双封头、67.70g六甲基二硅氧烷，控制体系内的温度在30-40℃之间，滴加完毕后70℃下反应2小时，然后蒸出体系内的醇，然后加入300g甲苯和适量的NaHCO3调节体系的pH＝10，90℃反应1小时，然后升温至120℃蒸出体系内剩余的醇和水，最后再降温、用醋酸中和、水洗至体系的pH＝6-7；120℃下旋蒸除去甲苯即得硅树脂，其产率为94％。实施例3在四口瓶中加入1.60g浓硫酸、30.46g二甲基二甲氧基硅烷、182.29g甲基苯基二甲氧硅烷、198.26g苯基三甲氧基硅烷、15.10g醇和5g水，搅拌、加热至25℃反应2小时，反应完成后在室温下同时滴加57.40g水和15.13g乙烯基双封头、67.70g六甲基二硅氧烷，控制体系内的温度在30-40℃之间，滴加完毕后70℃下反应2小时，然后蒸出体系内的醇，然后加入300g甲苯和适量的NaOH调节体系的pH＝10，90℃反应1小时，然后升温至120℃蒸出体系内剩余的醇和水，最后再降温、用醋酸中和、水洗至体系的pH＝6-7；120℃下旋蒸除去甲苯即得硅树脂；其产率为90％。实施例4在四口瓶中加入1.50g三氟甲基磺酸、30.46g二甲基二甲氧基硅烷、182.29g甲基苯基二甲氧硅烷、198.26g苯基三甲氧基硅烷、15.10g甲醇和5g水，搅拌、加热至25℃反应2小时，反应完成后在室温下同时滴加57.40g水和15.13g乙烯基双封头、67.70g六甲基二硅氧烷，控制体系内的温度在30-40℃之间，滴加完毕后70℃下反应2小时，然后蒸出体系内的醇，然后加入300g甲苯和适量的KOH调节体系的pH＝10，90℃反应1小时，然后升温至120℃蒸出体系内剩余的醇和水，最后再降温、用醋酸中和、水洗至体系的pH＝6-7；120℃下旋蒸除去甲苯即得硅树脂；其产率为93％。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不是用于限制本专利技术范围，凡是在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均已该包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于大功率封装用MDT硅树脂的制备方法，其特征在于，在四口瓶中加入酸、二甲基二烷氧基硅烷、甲基苯基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷、醇和水，搅拌、加热至25℃反应1‑2小时，反应完成后在室温下同时滴加剩余的总量水和乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷，控制体系内的温度在30‑40℃之间，滴加完毕后70℃下反应1‑2小时，然后蒸出体系内的醇，然后加入比理论树脂量多的甲苯和碱调节体系的pH＝9‑10，90℃反应1小时，然后升温蒸出体系内剩余的醇和水，最后再降温、用酸中和、水洗至体系的pH＝6‑7；120℃下旋蒸除去甲苯即得硅树脂；所述酸、乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷、二甲基二甲氧基硅烷、醇、水、甲基苯基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷的质量比为(1.18‑1.99)：(5.58‑38.50)：(30.46‑113.24)：(60.11‑240.44)：(11.80‑19.95)：(50.20‑120.80)：(182.29‑210.35)：(198.26‑240.37)。

【技术特征摘要】
1.一种用于大功率封装用MDT硅树脂的制备方法，其特征在于，在四口瓶中加入酸、二甲基二烷氧基硅烷、甲基苯基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷、醇和水，搅拌、加热至25℃反应1-2小时，反应完成后在室温下同时滴加剩余的总量水和乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷，控制体系内的温度在30-40℃之间，滴加完毕后70℃下反应1-2小时，然后蒸出体系内的醇，然后加入比理论树脂量多的甲苯和碱调节体系的pH＝9-10，90℃反应1小时，然后升温蒸出体系内剩余的醇和水，最后再降温、用酸中和、水洗至体系的pH＝6-7；120℃下旋蒸除去甲苯即得硅树脂；所述酸、乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷、二甲基二甲氧基硅烷、醇、水、甲基苯基二烷氧基硅烷、苯基三...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦余磊，陈维，
申请(专利权)人：烟台德邦先进硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37