甲基苯基乙烯基硅油的制备方法技术

本发明专利技术甲基苯基乙烯基硅油的制备方法涉及LED封装材料制备领域，具体涉及甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：向装有冷凝回流装置、滴液漏斗、搅拌装置和温度计的四口烧瓶中加入二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸和甲苯的混合物,于30‑45℃搅拌1 h,然后将温度保温至35‑50℃,1‑2 h内滴加去离子水,滴加完成后升温回流4 h进行水解缩合反应,得到水解混合液；将水解混合液静置冷至室温,然后分离出有机层并用去离子水洗涤有机层至中性,再向有机层加入0.1‑1g氢氧化钾,升温共沸回流4 h,得到共沸回流液；本发明专利技术加工流程简单，操作方便安全，且能够大大降低生产成本，提高生产效率和产品质量。

Preparation of methyl phenyl vinyl silicone oil

The invention discloses a method for preparing methyl phenyl vinyl silicone oil to LED packaging material preparation field, in particular relates to a preparation method of methyl phenyl vinyl silicone oil, which comprises the following steps: to the mixture with condensation reflux device, a dropping funnel, a stirring device and a thermometer four mouth flask add two phenyl two methoxy silane eight methyl siloxane ring four, two methyl vinyl triethoxysilane, concentrated sulfuric acid and toluene, 30 to 45 DEG C stirring for 1 h, and then the temperature to 35 DEG C 50, 1 2 h adding deionized water, adding after heating reflux for 4 h hydrolysis by hydrolysis condensation reaction, mixed liquid; hydrolysis of mixed liquid static cooling to room temperature, and then separating the organic layer and the organic layer was washed with deionized water to neutral, then add 0.1 1g potassium hydroxide to the organic layer, heating azeotropic reflux for 4 h, get the azeotropic reflux; The invention has simple processing flow, convenient and safe operation, and can greatly reduce production cost, improve production efficiency and product quality.

【技术实现步骤摘要】
甲基苯基乙烯基硅油的制备方法
本专利技术涉及LED封装材料制备领域，具体涉及甲基苯基乙烯基硅油的制备方法。
技术介绍
目前普遍使用的LED封装材料为环氧树脂和有机硅树脂。环氧树脂因其价格便宜应用最广泛,但其具有耐热性差、容易黄变、冲击强度低、容易产生应力而开裂等不足。而有机硅材料可以制成高透明和高折射率的封装材料,不仅能克服环氧树脂的上述缺点,而且能延长LED的寿命。LED封装材料用有机硅材料研发中关键的环节就是合成高透光率、高折射率的甲基苯基乙烯基硅油,用作高分子有机硅的主体硅油。为了得到结构均匀、高度透明且折射率大于1.5的封装材料。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种加工流程简单，操作方便安全，且能够大大降低生产成本，提高生产效率和产品质量的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法。本专利技术甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：第一步，甲基苯基乙烯基硅油的制备，向装有冷凝回流装置、滴液漏斗、搅拌装置和温度计的四口烧瓶中加入二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸和甲苯的混合物,于30-45℃搅拌1h,然后将温度保温至35-50℃,1-2h内滴加去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，甲基苯基乙烯基硅油的制备，向装有冷凝回流装置、滴液漏斗、搅拌装置和温度计的四口烧瓶中加入二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸和甲苯的混合物, 于30‑45℃搅拌1 h, 然后将温度保温至35‑50℃, 1‑2 h 内滴加去离子水, 滴加完成后升温回流4 h 进行水解缩合反应, 得到水解混合液；第二步，将水解混合液静置冷至室温, 然后分离出有机层并用去离子水洗涤有机层至中性, 再向有机层加入0.1‑1g 氢氧化钾, 升温共沸回流4 h,得到共沸回流液；第三步，将共沸回流液冷至室温, 加入20‑80...

【技术特征摘要】
1.一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，甲基苯基乙烯基硅油的制备，向装有冷凝回流装置、滴液漏斗、搅拌装置和温度计的四口烧瓶中加入二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸和甲苯的混合物,于30-45℃搅拌1h,然后将温度保温至35-50℃,1-2h内滴加去离子水,滴加完成后升温回流4h进行水解缩合反应,得到水解混合液；第二步，将水解混合液静置冷至室温,然后分离出有机层并用去离子水洗涤有机层至中性,再向有机层加入0.1-1g氢氧化钾,升温共沸回流4h,得到共沸回流液；第三步，将共沸回流液冷至室温,加入20-80g阳离子树脂搅拌中和,边搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑芬，
申请(专利权)人：陕西启源科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61