纳米硅粉的制备方法技术

本发明专利技术属于材料化学技术领域，具体涉及一种纳米硅粉的制备方法；包括如下步骤：(1)向等离子发生器中引入硅烷，经电离分解，重新成核得到纳米硅颗粒；(2)纳米硅颗粒经过气固分离和冷却后，得到纳米硅粉；上述各步骤均在氮气环境下进行；本发明专利技术提供的制备方法简单，产品品质好，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
纳米硅粉的制备方法
本专利技术属于材料化学
，具体涉及一种纳米硅粉的制备方法。
技术介绍
纳米硅粉是一种广泛应用于微电子、电极材料及太阳能电池等领域的半导体材料，具有表面积大，高表面活性，松装密度低等性能优势。目前，用于制备纳米硅粉的常见方法有机械球磨法、等离子蒸发冷凝法和化学气相沉积法。其中，机械球磨法较为简单、成本低，但存在产品纯度低，晶体缺陷多，耗时长，颗粒分布不均匀等缺点。等离子蒸发冷凝法原料价格低，无需后处理，但是产品的质量受到原料品质的影响大，且难以保证产率和产品纯度。化学气相沉积法的反应机理不够明确，反应安全性有待解决，且所得产品形状大多无定型。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工业化制备高品质纳米硅粉的方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种纳米硅粉的制备方法，包括如下步骤：(1)向等离子发生器中引入硅烷，经电离分解，重新成核得到纳米硅颗粒；(2)纳米硅颗粒经过气固分离和冷却后，得到纳米硅粉；上述各步骤均在氮气环境下进行。上述技术方案产生的有益效果在于：以高纯度的硅烷为原料，保证了产品的高纯度。从原料到产品，中间只涉及电离、成核和气固分离等过程，原料无需进行除杂和前处理，同时反应过程中不需要加入催化剂和其他原料，方法简单，适用于工业化生产，对环境无污染。硅烷中Si-H和Si-Si键的强度较低，以氮气为等离子弧的工作气体，获得的能量足够实现硅烷的电离和分解，因此能在保证产品质量的同时降低生产成本。从扫描电镜图来看，产品的晶格完整规则。附图说明图1是本专利技术制备系统的结构示意图；图2为实施例1制得的纳米硅粉的XRD图；图3为实施例1制得的纳米硅粉的扫描电镜图；图4为实施例2制得的纳米硅粉的XRD图；图5为实施例2制得的纳米硅粉的扫描电镜图；图6为实施例3制得的纳米硅粉的XRD图；图7为实施例3制得的纳米硅粉的扫描电镜图。具体实施方式以下结合实施例1-3对本专利技术公开的技术方案作进一步的说明。以下实施例中，如图1所示：纳米硅粉的制备系统包括顺序连通的等离子体发生器10，分离器20，冷却系统30，捕集塔40和收粉器50。氮气气源和硅烷气源通过流量计60与等离子体发生器10的进气端相连，等离子体发生器10的出气端与分离器20连通。实施例1：纳米硅粉的制备(1)对整个制备系统抽真空，同时加入氮气进行冲洗与保护直至整个制备系统都为氮气环境；(2)启动等离子体发生器10，调整至工作气体压力为0.3MPa，工作电压为300V，工作电流为300A，工作流量为70m3/h；(3)以纯度为99.99％的硅烷为原料，启动流量计60，使原料以5kg/h的进料速率穿过等离子弧进入等离子体发生器10，在等离子体作用下，硅烷迅速电离分解形成硅离子与氢离子，硅离子再重新结合成核形成纳米硅颗粒；(4)在氮气气流带动下，纳米硅颗粒进入分离器中进行气固分离，分离出的气体通过过滤器后排空或循环使用，纳米硅颗粒则在氮气气流的带动下，进入冷却系统，经冷却后进入捕集塔，在重力作用下，沉降在收粉器中；(5)停止通入硅烷，等离子发生器10继续运行60分钟以保证反应完全，关闭电源，打开收粉器即可得到纳米硅粉。本实施例所得到的纳米硅粉为棕黄色粉末，经X射线衍射分析，得XDR图如图2所示，其测试值如表1所示：表1：2-Theta28.5347.3356.22Intensity36681348908经电镜扫描，如图3所示，平均粒径为67nm，比表面积为89.5m2/g。实施例2：纳米硅粉的制备按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述步骤(2)中等离子体发生器10的工作气体压力为0.4MPa，工作电压为300V，工作电流为350A，工作流量为75m3/h；步骤(3)中原料硅烷的送料速度为7kg/h；步骤(5)中等离子发生器10继续运行的时间为70分钟。本实施例所得到的纳米硅粉为棕黄色粉末，经X射线衍射分析，得XDR图如图4所示，其测试值如表2所示：表2：2-Theta28.5647.4256.24Intensity35400188809880经电镜扫描，如图5所示，平均粒径为84nm，比表面积为78.1m2/g。实施例3：纳米硅粉的制备按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，所述步骤(2)中等离子体发生器10的工作气体压力0.5MPa，工作电压为350V，工作电流为350A，工作流量为80m3/h；步骤(3)中原料硅烷的送料速度为10kg/h；步骤(5)中等离子发生器10继续运行的时间为90分钟。本实施例所得到的纳米硅粉为棕黄色粉末，经X射线衍射分析，得XDR图如图6所示，其测试值如表3所示：表3：2-Theta28.6047.4856.30Intensity541322601066.67经电镜扫描，如图7所示，平均粒径为93nm，比表面积为65.7m2/g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米硅粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)向等离子发生器中引入硅烷，经电离分解，重新成核得到纳米硅颗粒；(2)纳米硅颗粒经过气固分离和冷却后，得到纳米硅粉；上述各步骤均在氮气环境下进行。

【技术特征摘要】
1.一种纳米硅粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)向等离子发生器中引入硅烷，经电离分解，重新成核得到纳米硅颗粒；(2)纳米硅颗粒经过气固分离和冷却后，得到纳米硅粉；上述各步骤均在氮气环境下进行。2.根据权利要求1所述的纳米硅粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中等离子发生器的工作...

【专利技术属性】
技术研发人员：张芬红，
申请(专利权)人：合肥开尔纳米能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34