用于分解甲硅烷的过程和设备制造技术

描述了一种用于使甲硅烷分解的过程，其中，使含甲硅烷的气流在回路系统中循环，所述回路系统包括用于使存在于所述气流中的甲硅烷分解的反应器。所述过程使气流供给到反应器中并使气流与反应器内的加热到高温的表面接触。在所述表面处，存在于气流中的甲硅烷的一些被分解，伴随着固体硅层的沉积，并且因此使得气流中的甲硅烷浓度减小。从反应器排出气流并对气流进行处理，这里将甲硅烷添加到气流。然后，将经处理的气流被供给回到反应器中。在沉积期间，在回路系统内建立在2.5巴到10巴的范围中的操作压力。气流以低于7.5 m/s的速度进入反应器。此外，提出了一种适合于执行所述过程的设备。

Process and equipment for the decomposition of methilane

A process for the decomposition of silane is described, which makes the flow of silane containing gas circulate in the loop system. The loop system includes a reactor for the decomposition of silane in the air stream. The process enables the air flow to be supplied to the reactor and to contact the air flow with the surface of the reactor to the surface of the high temperature. At the surface, some of the silanes existing in the air stream are decomposed, accompanied by the deposition of solid silicon layer, and thus the concentration of silane in the airflow decreases. The air flow is discharged from the reactor and the air flow is treated. Here, methanane is added to the air flow. Then, the processed airflow is supplied back to the reactor. During the deposition, the operating pressure in the loop system is set up in the range of 2.5 bar to 10 bar. The airflow into the reactor to less than 7.5 of the speed of m/s. In addition, a device suitable for the execution of the described process is proposed.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于分解甲硅烷的过程和设备
本专利技术涉及用于分解甲硅烷来达到生产高纯度硅的目的的过程和设备。
技术介绍
一般在从冶金级硅开始的多级过程中生产高纯度硅，冶金级硅一般仍然包括相对较高比例的杂质。为提纯冶金级硅，其可以例如转化成三卤硅烷，诸如，三氯氢硅（SiHCl3），随后使三卤硅烷热分解以提供高纯度硅。例如，从DE2919086A1已知此类程序。替代性地，也可通过使甲硅烷（SiH4）热分解来获得高纯度硅，如例如在DE3311650A1中所描述的那样。近年来，借助于使甲硅烷热分解来获得最高纯度硅已不断涌现。因此，例如，DE102011089695A1和DE102009003368B3公开了反应器，甲硅烷可被注入到反应器中并且在反应器中布置有经高度加热的硅棒，在经高度加热的硅棒上使甲硅烷分解。所产生的硅以金属形态沉积在硅棒的表面上。为了可更好地控制沉积，习惯上将例如甲硅烷和载气（诸如氢气）的混合物而非纯甲硅烷注入到反应器中，反应器诸如DE102009003368B3中所描述的反应器。然而，必须小心以确保此气体混合物不会变得过热。高于400℃的温度，则存在甲硅烷甚至在气相中发生分解的危险，这会导致不期望的副产物的形成愈演愈烈。为避免这种情况，通常使混合物中的甲硅烷浓度保持成是极低的。在实践中，由于反应器内存在大的温度梯度，所以非常难以控制该反应器内的气体混合物的温度。当注入到反应器中的气体混合物的量增大以沉积更大量的硅时，这些问题进一步愈演愈烈。在现代反应器中，含甲硅烷的气体混合物的目标吞吐量（Durchsatz）可大于10000Nm3（标准立方米）。此类高吞吐量会容易在反应器内引起湍流流动，这导致气体混合物与经高度加热的硅棒之间发生所不期望的高效热量交换。这使得在气体混合物温度方面的所提到的不期望的增大。也冷却硅棒，这导致能量消耗增大。这些缺点迄今为止是被接受的，因为湍流流动无疑也与积极作用相关联。所期望的是，硅尽可能均匀地沉积在所提到的经高度加热的硅棒的所有区域上。使注入到反应器中的气体混合物成湍流状态被视为对其有益。
技术实现思路
本专利技术以提供一种用于对甲硅烷进行热分解的过程为其目标，其中，即使以大于10000Nm3的含甲硅烷的气体混合物的吞吐量，从现有技术已知的问题就算真的有，也只是以比较小的程度来出现。这个目标是通过具有权利要求1的特征的过程来实现的。从属权利要求2-12中列出了根据本专利技术的过程的优选特征。本专利技术也包含适合于执行根据本专利技术的过程且具有权利要求13的特征的设备。从属权利要求14中列出了根据本专利技术的设备的优选特征。所有权利要求的措辞通过引用就此并入本描述中。在根据本专利技术的用于使甲硅烷分解的过程中，使含甲硅烷的气流在回路系统中循环，所述回路系统包括用于使存在于气流中的甲硅烷分解的反应器。所述回路始终包括以下步骤。(1)在这个步骤中，将含甲硅烷的气流注入到反应器中。与一开始提到的现有技术类似，气流优选地为由载气和甲硅烷组成的气体混合物。所使用的载气特别优选地为氢气。原则上合适的反应器包括DE102011089695A1和DE102009003368B3中所描述的反应器。将更详细地来陈述特别合适的反应器的性质。(2)在这个步骤中，使气流与反应器内的经高度加热的表面接触。存在于气流中的甲硅烷的一部分在这个表面处分解。气流中的甲硅烷浓度因此减小。由于分解，固体硅层得以沉积在经高度加热的表面上。这个层是所述过程的所期望的产物。(3)在这个步骤中，从反应器排出气流。从反应器排出的气流具有明显低于注入到反应器中的气流的甲硅烷浓度。此外，气流具有明显高于当其被注入到反应器中的时候的温度。(4)在这个步骤中，对从反应器排出的气流进行再处理。再处理过程特别地包括至少部分地补偿、优选地完全补偿由分解造成的甲硅烷浓度的减小。这通过适当添加甲硅烷来实现。此外，在优选实施例中，对气流的再处理可包括另外的提纯和冷却步骤。(5)在这个步骤中，将由步骤(4)产生的气流重新注入到反应器中。回路在此处结束。特别优选的是如下情况：当在沉积期间，在回路系统内建立在2.5巴到10巴（绝对值）的范围中的操作压力。在这个范围内，在3巴到10巴（绝对值）、特别地在4巴到8巴（绝对值）、特别优选地在4巴到7巴（绝对值）的范围中的值是更优选的。同时，确保在反应器内不出现湍流流动。为确保这个情况，气流以小于7.5m/s、优选地小于5m/s、特别优选地小于2.5m/s的速度进入反应器。回路系统内的操作压力优选地是本质上不变的。虽然回路系统内的压力变化并非能够完全避免，然而，它们通常极小。为了启动反应器，回路系统一般初始利用氮气来清洗，并随后利用氢气来填充，直到已实现所期望的操作压力。一般需要压缩机或风机以使氢气在回路系统内循环。优选的是如下情况：在沉积期间，待根据步骤(1)注入到反应器中的气流中的甲硅烷浓度被维持在0.5vol%与5vol%之间的范围中，优选地被维持在0.5vol%与3vol%之间的范围中。一般设法使反应器中的甲硅烷浓度保持为低水平。分解反应不应在气相中发生，而是应在经高度加热的表面处发生。否则，如一开始所提到的，获得所不期望的一般为尘状的副产物。在气相中，硅烷分子之间（在它们自身之间）、分解产物之间（在它们自身之间）及硅烷分子与分解产物之间应发生最小可能的次数的碰撞。高的操作压力出人意料地抑制了副产物的形成，而不用对低沉积速率进行权衡。优选的是如下情况：在步骤(4)中，将气流中的甲硅烷浓度提高不超过1vol%，优选地提高不超过0.5vol%，特别优选地提高不超过0.25vol%。这项措施进一步抑制了尘状副产物的形成。特别优选的是如下情况：随着表面上的硅层厚度的增大，每单位时间根据步骤(1)注入到反应器中的气流中的甲硅烷的量（并且因此每单位时间注入到反应器中的甲硅烷的质量）逐渐增大。换句话说，注入到反应器中的甲硅烷的质量流量增大。特别优选地，这通过在步骤(4)中逐渐提高气流中的甲硅烷浓度来实现。在这个实施例中，逐渐补偿或过补偿由于分解而发生的甲硅烷浓度的减小。气流中的甲硅烷的体积浓度因此略微增大。在优选实施例中，将观察到用于气流中的甲硅烷浓度的上面所限定的优选浓度阈值。优选地，连续地或在多个相继步骤中实现浓度的提高。替代性地或除了此特别优选的实施例之外，也可能的是，通过增大含甲硅烷的气流在回路系统中循环所处的流动速率，特别地借助于所提到的压缩器或风机，来增大注入到反应器中的甲硅烷的质量流量。将观察到用于气流进入反应器所处的速度的上面所限定的优选阈值。在实践中，这两项优选措施的组合已证明是有利的。优选的是如下情况：在操作期间，含甲硅烷的气流在回路系统中循环所处的流动速率逐渐增大时。然而，为了在反应器中不产生湍流并且使得反应器中的经高度加热的表面与气流之间的热量交换不变得过度，不应将流动速率设定得过高。因此，通常另外逐渐提高气流中的甲硅烷浓度。反应器内的甲硅烷可以沉积在其上的经高度加热的表面在尺寸上一般也随着操作时间的增加和硅层厚度的增大而增大。如果每单位时间注入到反应器中的甲硅烷的质量不增大，则所沉积的硅层的厚度甚至更缓慢地增大。这通过所描述的措施来抵消。因此，经由注入到反应器中的甲硅烷的质量来专门地控制所沉积的硅层的生长速率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于使甲硅烷分解的过程，其中，含甲硅烷的气流在回路系统中循环，所述回路系统包括用于使存在于所述气流中的甲硅烷分解的反应器，所述过程包括以下步骤：(1) 将含甲硅烷的气流注入到所述反应器中，(2) 使所述气流与所述反应器内的经高度加热的表面接触，存在于所述气流中的甲硅烷的一部分在所述表面处分解以使固体硅层沉积在所述表面上，使得所述气流中的甲硅烷的浓度减小，(3) 从所述反应器排出所述气流，(4) 对所述气流进行再处理，所述再处理包括通过添加甲硅烷来至少部分地、优选地完全补偿由所述分解造成的所述甲硅烷浓度的减小，以及(5) 根据步骤(1)将所述经再处理的含甲硅烷的气流重新注入到所述反应器中，其中，在所述沉积期间，在所述回路系统内建立在2.5巴到10巴（绝对值）的范围中的操作压力，并且所述气流以小于7.5 m/s的速度进入所述反应器，所述速度优选地小于5 m/s，特别优选地小于2.5 m/s。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.05.15 DE 102015209008.61.一种用于使甲硅烷分解的过程，其中，含甲硅烷的气流在回路系统中循环，所述回路系统包括用于使存在于所述气流中的甲硅烷分解的反应器，所述过程包括以下步骤：(1)将含甲硅烷的气流注入到所述反应器中，(2)使所述气流与所述反应器内的经高度加热的表面接触，存在于所述气流中的甲硅烷的一部分在所述表面处分解以使固体硅层沉积在所述表面上，使得所述气流中的甲硅烷的浓度减小，(3)从所述反应器排出所述气流，(4)对所述气流进行再处理，所述再处理包括通过添加甲硅烷来至少部分地、优选地完全补偿由所述分解造成的所述甲硅烷浓度的减小，以及(5)根据步骤(1)将所述经再处理的含甲硅烷的气流重新注入到所述反应器中，其中，在所述沉积期间，在所述回路系统内建立在2.5巴到10巴（绝对值）的范围中的操作压力，并且所述气流以小于7.5m/s的速度进入所述反应器，所述速度优选地小于5m/s，特别优选地小于2.5m/s。2.根据权利要求1所述的过程，其特征在于，在所述沉积期间，待根据步骤(1)/(5)注入到所述反应器中的所述气流中的甲硅烷浓度被维持在0.5vol%与5vol%之间的范围中，优选地被维持在0.5vol%与3vol%之间的范围中。3.根据权利要求1和2中的任一项所述的过程，其特征在于，在步骤(4)中，将所述气流中的甲硅烷浓度提高不超过1vol%，优选地提高不超过0.5vol%，特别优选地提高不超过0.25vol%。4.根据权利要求2和3中的任一项所述的过程，其特征在于，随着（所述表面上的）所述硅层厚度的增大，每单位时间根据步骤(1)/(5)注入到所述反应器中的气流中的甲硅烷的质量逐渐增大，其中，优选地，通过在步骤(4)中逐渐地提高所述气流中的甲硅烷浓度和/或通过增大所述含甲硅烷的气流在所述回路系统中循环所处的流动速率来增大每单位时间的甲硅烷质量。5.根据前述权利要求中的任一项所述的过程，其特征在于，所述气流的温度·当注入到所述反应器中时，被调整到在25℃到75℃的范围中的值，特别地被调整到在40℃到60℃的范围中的值，和/或·当从所述反应器排出时，处于在400℃到700℃的范围中，特别地处于在500℃到600℃的范围中。6.根据前述权利要求中的任一项所述的过程，其特征在于，所述经高度加热的表面以经高度加热的硅棒的形式来提供并且在尺寸上随着所述硅层的厚度的增大而增大。7.根据前述权利要求中的任一项所述的过程，其特征在于，经由测量来确定从所述反应器排出的气流中的甲硅烷浓度，并且根据测量到的结果来（定量地）开环/闭环控制步...

【专利技术属性】
技术研发人员：C施密德，G佩特里克，J哈恩，
申请(专利权)人：施米德硅晶片科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE